亞砜
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豇豆中倍硫磷亞砜含量不確定度
為倍硫磷、倍硫磷亞砜、倍硫磷砜加和計(jì)，其中，倍硫磷亞砜是日常檢測(cè)時(shí)較為常見的一種檢出形式。此外，GB 2763—2021 規(guī)定，豇豆中倍硫磷亞砜留量的檢測(cè)方法有氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[12-13]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[14]。豇豆是日常抽檢果蔬品種之一，因此，本研究采用了氣質(zhì)譜聯(lián)用法[15-17]，參考了不確定度評(píng)定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行不確定分量的分析，如《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》（JJF 1135—2005）[18]、《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.
現(xiàn)代食品 2023年18期2023-11-29
- 那些難忘的“亞砜”歲月
公司白沙河化工廠亞砜車間工作的那段歲月。1999年，興山縣組建宜昌興發(fā)集團(tuán)有限責(zé)任公司。集團(tuán)成立后，開始醞釀上10000噸/年的二甲基亞砜項(xiàng)目。二甲基亞砜產(chǎn)品因強(qiáng)大吸濕性、溶解性、滲透性，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、電子、石油、合成纖維、塑料、印染等行業(yè)。其生產(chǎn)以甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞砜，反應(yīng)結(jié)束后，直接減壓蒸餾。公司在新上二甲基亞砜和五硫化二磷產(chǎn)品前，主要產(chǎn)品為磷酸鹽系列，在硫化工生產(chǎn)方
工友 2023年8期2023-10-02
- 二甲亞砜對(duì)中國(guó)鱟NAGase的抑制作用
關(guān)注[1]。二甲亞砜作為“萬(wàn)能溶劑”被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,其排放量與日俱增,可能會(huì)對(duì)近海海域造成污染。二甲亞砜在近海海域海水中已有廣泛分布,其主要來(lái)自浮游植物的釋放,以溶解態(tài)和顆粒態(tài)兩種形態(tài)存在[2-3],東海和黃海冬季海水中溶解態(tài)和顆粒態(tài)的二甲亞砜濃度分別為(10.10±7.54) nmol/L和(8.72±7.80) nmol/L[3]。王英紅等[4]研究表明,2×10-7%二甲亞砜可使斑馬魚(Daniorerio)受精卵24、48 h及72 h孵化率
水產(chǎn)科學(xué) 2023年4期2023-07-22
- 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的合成及應(yīng)用
]首次報(bào)道二甲基亞砜(DMSO)可以將芳基α-溴代酮氧化為α-酮醛以來(lái),二甲亞砜在有機(jī)氧化反應(yīng)中的應(yīng)用得到快速發(fā)展[2-8]。二甲亞砜的氧化機(jī)理涉及二甲亞砜與一個(gè)親電性試劑反應(yīng)形成活性氧锍鎓鹽[9],并受到醇進(jìn)攻,生成關(guān)鍵的烷氧基锍離子中間體,該中間體接下來(lái)被堿去質(zhì)子化為相應(yīng)的硫葉立德,然后硫葉立德經(jīng)五元環(huán)過(guò)渡態(tài)、分解出二甲硫醚,得到醛酮(見圖1)。圖1 二甲基亞砜和親電試劑的氧化機(jī)理用硝酸、三氟乙酸、甲磺酸,或?qū)妆交撬?、?duì)硝基苯磺酸、2,4,6-三硝基
化肥設(shè)計(jì) 2023年2期2023-05-04
- 甲硫氨酸亞砜還原酶的高通量活性級(jí)聯(lián)催化篩選
099)甲硫氨酸亞砜還原酶(Msr)作為生物催化劑在制備單一構(gòu)型的手性亞砜及藥物方面的應(yīng)用正經(jīng)歷快速的發(fā)展。它是催化游離或多肽鏈中的甲硫氨酸亞砜(Met-O)還原為甲硫氨酸(Met)的一類酶[1-3]。這一家族的酶可以修復(fù)由活性氧引起的甲硫氨酸殘基氧化成甲硫氨酸亞砜造成的蛋白質(zhì)損傷，在保護(hù)細(xì)胞免受氧化損傷中起著重要作用。Met-O中的硫是手性中心，Met在體內(nèi)被活性氧(ROS)氧化成Met-O，生成Met-O的兩個(gè)同分異構(gòu)體，稱為Met-R-(O)和Met
遵義醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2023年2期2023-03-02
- 芳基、烯基亞砜與苯酚、苯胺的[3,3]-重排反應(yīng)進(jìn)展
特點(diǎn)的芳基、烯基亞砜[18-22]的重排受到了重點(diǎn)關(guān)注.它們與親核試劑“組裝-形成重排前體[23-27]-進(jìn)行[3,3]重排”的獨(dú)特反應(yīng)模式,使反應(yīng)底物的范圍變得更加廣泛,更加具有官能團(tuán)兼容性.苯酚、苯胺作為常見易得的親核試劑也被應(yīng)用到亞砜的[3,3]-重排中.通過(guò)對(duì)該重排機(jī)理的研究,發(fā)展了控制中間體[28-32],獲得雙官能團(tuán)化產(chǎn)物的化學(xué).本文將按照芳基、烯基亞砜與苯酚、苯胺的[3,3]-重排,分類介紹它們的研究進(jìn)展.圖1 芳基亞砜與苯酚、苯胺[3,3]
- 基于可見光催化硫醚氧化的有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
330013）亞砜類化合物作為一種重要的中間體，在精細(xì)化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、合成纖維、塑料、印染、稀有金屬提取劑、有機(jī)合成等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。因此，發(fā)展高效、無(wú)毒害、無(wú)廢物的選擇性合成亞砜的方法無(wú)論從經(jīng)濟(jì)利益和環(huán)境影響兩個(gè)方面都具有重要意義，硫化物的氧化通常被認(rèn)為是最直接和最有效的合成策略之一。盡管該類反應(yīng)在大學(xué)有機(jī)化學(xué)理論教學(xué)中被作為講授內(nèi)容，但是國(guó)內(nèi)很少有高等院校將硫醚選擇性氧化作為本科有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)。硫醚的選擇性氧化不能作為大學(xué)基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，
科教導(dǎo)刊·電子版 2022年26期2022-11-19
- 液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定牛乳中阿苯達(dá)唑殘留標(biāo)志物殘留量
會(huì)代謝為阿苯達(dá)唑亞砜，阿苯達(dá)唑砜和阿苯達(dá)唑-2-氨基砜[3-4]。在體內(nèi)代謝為亞砜類或砜類后，抑制寄生蟲對(duì)葡萄糖的吸收，導(dǎo)致蟲體糖原耗竭，或抑制延胡索酸還原酶系統(tǒng)，阻礙ATP的產(chǎn)生，使寄生蟲無(wú)法存活和繁殖，是獸醫(yī)臨床使用最廣泛的藥物之一[5-7]。近年來(lái)，阿苯達(dá)唑也應(yīng)用到奶牛的規(guī)?；B(yǎng)殖中，雖然其毒性較低，但母畜長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)對(duì)胎兒有致畸作用和胚胎毒性[8]。而且該藥物可能在奶牛體內(nèi)經(jīng)代謝后殘留在鮮奶中，會(huì)對(duì)人類的健康產(chǎn)生一定危害[9-10]。我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部
食品工業(yè) 2022年9期2022-10-21
- 老化前后瀝青官能團(tuán)指數(shù)與常用指標(biāo)相關(guān)性分析*
青中的羰基指數(shù)、亞砜基指數(shù)及芳香族指數(shù)作為分析瀝青紅外光譜的指標(biāo)。根據(jù)Lamontagne的研究［10］采用的基準(zhǔn)為4000～700cm-1范圍內(nèi)的不同峰面積之和。基于以下公式計(jì)算其官能團(tuán)指數(shù)。式中：IC=O為羰基官能團(tuán)指數(shù)；IAr為芳香官能團(tuán)指數(shù)；IS=O為亞砜基官能團(tuán)指數(shù)；A1700cm-1為1700cm-1處羰基峰面積；A1030cm-1為1030cm-1處亞砜基峰面積；ΣA4000cm-1～700cm-1為4000～700cm-1范圍內(nèi)峰面積之和。
合成材料老化與應(yīng)用 2022年1期2022-02-26
- 復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中甲硫氨酸氧化雜質(zhì)的研究
反應(yīng)生成甲硫氨酸亞砜，進(jìn)一步氧化還可生成甲硫氨酸砜（圖1）。已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述兩種物質(zhì)均存在引發(fā)肝癌的潛在風(fēng)險(xiǎn)［4-6］：其中甲硫氨酸亞砜可能通過(guò)參與DNA甲基化而刺激小鼠肝癌的形成；而甲硫氨酸砜則可通過(guò)抑制酶前體降解途徑提高肝癌細(xì)胞中谷氨酰胺合成酶的活性，而后者是肝癌的一個(gè)重要分子標(biāo)記物。本品在生產(chǎn)灌裝過(guò)程中，若工藝控制不嚴(yán)極易混入氧氣，造成產(chǎn)品中存在一定量的氧殘留，可導(dǎo)致甲硫氨酸亞砜及甲硫氨酸砜的產(chǎn)生。Figure 1 Generation of
中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年6期2021-12-31
- 1-[S-(4-氯苯基)-S-甲基亞砜基]-3-戊基-2-硝基胍的合成
驟具有催化作用。亞砜亞胺類化合物雖然在1950年就被發(fā)現(xiàn)具有生物活性，但是該類化合物在農(nóng)藥領(lǐng)域的研究在21 世紀(jì)初才受到人們的重視。隨著亞砜亞胺合成方法學(xué)的發(fā)展，越來(lái)越多的新型亞砜亞胺類化合物被合成出來(lái)，并且許多具有殺蟲活性的化合物被陸續(xù)發(fā)現(xiàn)[3]。陶氏益農(nóng)公司在該領(lǐng)域進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，在農(nóng)藥分子設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮到影響活性的諸因素，包括芳環(huán)上取代基的電性、芳環(huán)上取代基的數(shù)量、芳環(huán)芐位取代基的類型以及把硫原子固定在脂肪環(huán)上，合成了不同系列的化合物，并開發(fā)了第一
上海化工 2021年5期2021-10-26
- 氟蟲腈亞砜熒光衍生化、HPLC-FLD檢測(cè)方法的建立及應(yīng)用
下可轉(zhuǎn)化為氟蟲腈亞砜（fipronil sulfide）[6]，而氟蟲腈亞砜又可光解成氟甲腈，進(jìn)而氧化形成氟蟲腈砜[7]。氟蟲腈亞砜與氟蟲腈均具有較強(qiáng)的毒性，其毒性甚至高于其母體氟蟲腈[8?10]，研究表明，氟蟲腈亞砜經(jīng)代謝可分布于體內(nèi)不同組織和器官中，存留時(shí)間較長(zhǎng)，可蓄積產(chǎn)生毒性作用[11?13]。因此，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中氟蟲腈亞砜殘留進(jìn)行檢測(cè)和控制是非常有必要的。目前在研究或使用的氟蟲腈亞砜檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）以及高效液
食品工業(yè)科技 2021年20期2021-10-24
- 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亞砜的殘留量
硫磷砜和特丁硫磷亞砜，毒性與特丁硫磷相似，但更具有流動(dòng)性和持久性[1]?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2019）規(guī)定蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品中特丁硫磷的最大殘留限量為0.01 mg·kg-1，特丁硫磷的殘留物以特丁硫磷及其氧類似物（砜、亞砜）之和計(jì)，以特丁硫磷表示，沒(méi)有指定或推薦的檢測(cè)方法。目前國(guó)內(nèi)檢測(cè)蔬菜水果中特丁硫磷的標(biāo)準(zhǔn)方法有NY/T 761—2008、GB 23200.8—2016、GB 23200.113—2018、GB
現(xiàn)代食品 2021年14期2021-09-01
- 頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定拉帕替尼原料藥7 種有機(jī)溶劑殘留量*
9.9%）；二甲亞砜（色譜純，默克股份兩合公司）；N，N－二甲基甲酰胺（色譜純，天津市康科德科技有限公司）；乙醇、丙酮、異丙醇、甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃（色譜純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：Agilent DB －624 毛細(xì)管柱（30 m×0.32 mm，1.8μm）；色譜柱起始溫度：30 ℃，保持 6 min，以 30℃ ／min的速率升至200 ℃，保持6 min；氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）溫度
中國(guó)藥業(yè) 2021年15期2021-08-16
- 一種用于光催化氧化硫醚成亞砜的超薄卟啉的共價(jià)有機(jī)骨架納米片
劉文博 黨 輝 劉文蘋 郁宗華 曹 韡 王 康＊, 姜建壯＊,(1北京科技大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系，功能分子與晶態(tài)材料科學(xué)與應(yīng)用北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京材料基因工程高精尖創(chuàng)新中心，北京 100083)(2國(guó)民核生化災(zāi)害防護(hù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102205)0 IntroductionSelective oxidation of sulfides to sulfoxides is an important industrial reaction
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2021年7期2021-07-10
- 無(wú)溶劑高轉(zhuǎn)化數(shù)的硫醚選擇性催化氧化反應(yīng)體系
的有機(jī)硫化合物，亞砜和砜被廣泛地應(yīng)用于生物、醫(yī)藥、化工生產(chǎn)等領(lǐng)域，它們可以用來(lái)做合成中間體、不對(duì)稱配體、氧供體等[1-5].除此之外，在石油能源領(lǐng)域，具備高效脫硫效率的氧化脫硫至砜和亞砜方法也逐漸取代了傳統(tǒng)的脫硫技術(shù)[6-9].基于環(huán)境和安全的考慮，使用過(guò)氧化氫和氧氣作為氧化劑在近年來(lái)逐漸受到研究者的廣泛關(guān)注[10-16].在以往眾多已報(bào)道的過(guò)氧化氫氧化體系中，多金屬氧酸鹽作為一類可調(diào)控的無(wú)機(jī)過(guò)渡金屬氧簇化合物被成功地應(yīng)用于多種催化體系中[17-24].一
南陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2021年3期2021-06-03
- HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的選擇性氧化
州 434023亞砜和砜是重要的化學(xué)產(chǎn)品和化工中間體，廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域[1-3]。硫醚氧化是最常用的合成亞砜和砜的方法之一[4-6]，如THOMPSONA等[7]報(bào)道了一種高效氧化硫醚的反應(yīng)體系，但采用了過(guò)渡金屬釕(Ⅱ,Ⅲ)催化劑；PANDYA等[8]采用亞硫酸鈉氧化合成砜，反應(yīng)體系沒(méi)有采用過(guò)渡金屬催化劑，但是反應(yīng)收率僅為45%～96%。目前所報(bào)道的合成亞砜和砜的反應(yīng)體系中，廣泛采用有機(jī)溶劑和過(guò)渡金屬催化劑[4-9]，反應(yīng)完成后，需要進(jìn)行有
- 托吡司特原料中的溶劑殘留測(cè)定
稱定，分別加二甲亞砜溶解并稀釋制成每1 mL含甲醇120 μg、乙醇200 μg、異丙醇200 μg、二氯甲烷24 μg、2-丁醇200 μg、三乙胺12.8 μg、甲苯35.6 μg、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）35.2 μg的混合溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。選取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液加二甲亞砜稀釋制成每1 mL含甲醇60 μg、乙醇100 μg、異丙醇100 μg、二氯甲烷12 μg、2-丁醇100 μg、三乙胺6.4 μg、甲苯17.8 μg、N,N-二甲基
安徽醫(yī)專學(xué)報(bào) 2021年2期2021-05-20
- 碳摻雜六方氮化硼氧化脫硫性能的理論研究
步將硫化物氧化為亞砜或砜。三種芳香性硫化物在碳摻雜氮化硼表面的脫硫性能按照DMDBT，DBT，BT的順序降低。密度泛函；氧化脫硫；碳摻雜；六方氮化硼隨著燃料中硫含量標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格，傳統(tǒng)的加氫脫硫工藝(HDS)對(duì)苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩 (DBT) 及其衍生物 4,6-二甲基二苯并噻吩 (DMDBT)的脫除效率較低，因此必須尋找新的方法及工藝以更有效的脫除芳香性硫化物[1-4]。吸附脫硫 (ADS)[5-6]和氧化脫硫技術(shù) (ODS)[7-9]應(yīng)運(yùn)而生。其
遼寧化工 2021年3期2021-04-05
- 基于FTIR技術(shù)的瀝青老化研究*
用羰基指數(shù)CI和亞砜基指數(shù)SI作為瀝青老化評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別按式(4)、式(5)計(jì)算。羰基峰位于1 700 cm-1處，亞砜基峰位于1 032 cm-1左右。瀝青老化后，1 377 cm-1處飽和碳?xì)滏I的峰面積相對(duì)于羰基和亞砜基幾乎不變，故常用作參比面積。(4)(5)式中：AC=O為羰基吸收峰面積；AS=O為亞砜基吸收峰面積；AC-H為飽和碳?xì)滏I吸收峰面積。2 基于FTIR技術(shù)的瀝青老化評(píng)價(jià)2.1 絕氧老化運(yùn)輸過(guò)程中和路面內(nèi)部的瀝青往往處于相對(duì)絕氧的環(huán)境中，此
公路與汽運(yùn) 2020年4期2020-08-08
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定苯磺酸氨氯地平中殘留溶劑
HPLC級(jí)，二甲亞砜為GC級(jí)。2 氣相色譜條件(1)色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱(75m*0.53mm*3μm)；(2)程序升溫：起始溫度50℃，維持8分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至220℃，維持8分鐘；(3)FID檢測(cè)器溫度：250℃；(4)進(jìn)樣口溫度：200℃；(5)分流比：1：30；(6)氮?dú)饬魉伲?ml/min；(7)頂空瓶平衡溫度：90℃；(8)平衡時(shí)間：30分鐘。3 專屬性試驗(yàn)3.1 溶液配制空白溶液：二甲亞砜。對(duì)照品溶液：分別取甲醇、乙醇適
江西化工 2020年3期2020-06-29
- 硝酸法和亞砜法生產(chǎn)PAN基碳纖維的工藝技術(shù)對(duì)比分析
備方法有硝酸法和亞砜法，主要包括聚合、紡絲、原絲的熱處理這三部分工藝。2種工藝路線從制備原理上講是相同的，其中的聚合工藝均屬于均相溶液聚合，紡絲工藝均屬于濕法紡絲，熱處理工藝均是空氣氧化和無(wú)氧碳化；主要區(qū)別在于生產(chǎn)PAN原絲(碳纖維的前驅(qū)體)工藝技術(shù)的差別，也就是說(shuō)，主要區(qū)別在聚合和紡絲的工藝差別。作者重點(diǎn)介紹硝酸法和亞砜法聚合工藝、紡絲工藝的主要差別，簡(jiǎn)要介紹這些差別對(duì)熱處理工藝的影響。1 PAN基碳纖維的生產(chǎn)工藝1.1 PAN原絲的生產(chǎn)工藝硝酸法和亞砜
合成纖維工業(yè) 2020年2期2020-05-20
- 2-羥基-2-苯基乙酸異丙酯的合成*
劑有限公司；二氯亞砜(CP)，山東凱盛新材料股份有限公司；二氯甲烷(AR)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；乙酸乙酯(AR)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。1.3 實(shí)驗(yàn)操作1.3.1 2-羥基-2-苯基乙酰氯(2)的合成在裝有干燥管的250 mL三口瓶中加入1-羥基苯乙酸10.0 g(65.7 mmol)，二氯甲烷100 mL，磁力攪拌，降溫至0 ℃以下，緩慢滴加二氯亞砜7.82 g(65.7 mmol)，滴完，0 ℃保溫2 h，再升至室溫反應(yīng)4 h，TLC
廣州化工 2020年3期2020-03-06
- 不同濃度二甲亞砜深低溫保存實(shí)驗(yàn)犬血小板相關(guān)參數(shù)變化研究*
進(jìn)行不同濃度二甲亞砜實(shí)驗(yàn)犬血小板深低溫保存前后相關(guān)參數(shù)變化研究，旨在為實(shí)驗(yàn)犬安全、及時(shí)和有效的輸血提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。資料與方法1 動(dòng)物來(lái)源 雄性比格犬購(gòu)自上海交通大學(xué)農(nóng)學(xué)院實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)場(chǎng)，SCXK（滬）2017-0007，皆由上海市第六人民醫(yī)院動(dòng)物房提供飼養(yǎng)（SPF級(jí)，質(zhì)量合格證號(hào)：NO.201705569），實(shí)驗(yàn)動(dòng)物飼養(yǎng)設(shè)施合格證號(hào)：SYXK（滬）2016-0020。2 主要試劑耗材與設(shè)備2.1 試劑：血細(xì)胞分析用稀釋液（CELLPACK）（濟(jì)南希森美康醫(yī)用電子
臨床輸血與檢驗(yàn) 2020年1期2020-03-03
- 注射用頭孢孟多酯鈉中碳酸鈉的測(cè)定
.0 g）、二甲亞砜（色譜級(jí)，水分≤0.04%，美國(guó)Honeywell公司）、鹽酸滴定液（0.1001 mol/L，批號(hào)20170614A，深圳市博林達(dá)科技有限公司）、甲基紅-溴甲酚綠指示劑、純化水。甲基紅-溴甲酚綠指示劑的配制：取0.1%甲基紅的乙醇溶液20 ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30 ml，搖勻，即得。1.2方法稱取約2 g的注射用頭孢孟多酯鈉樣品，精密稱定，110℃減壓（絕對(duì)真空度：14 kPa）干燥4 h，加入30 ml色譜級(jí)的二甲亞砜
實(shí)用醫(yī)藥雜志 2020年1期2020-01-17
- 光穩(wěn)定劑N,N’-雙（4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶基）-1,3-苯二甲酰胺的酰氯化合成
始化合物，以二氯亞砜為酰氯化試劑制備中間體間苯二甲酰氯，該中間體再與4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶低溫下反應(yīng)得到N，N’-雙(4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)-1，3-苯二甲酰胺。本文考察了溫度，試劑用量，反應(yīng)時(shí)間等對(duì)該反應(yīng)的影響，具體反應(yīng)過(guò)程如下。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 材料與儀器間苯二甲酸，化學(xué)純；4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶，化學(xué)純；二氯亞砜、二甲基甲酰胺、氯仿、氫氧化鈉均為分析純。美國(guó)Agilent公司1100型高效液相色譜儀，B
信息記錄材料 2018年11期2018-11-08
- GC-MS測(cè)定2-CEES消毒產(chǎn)物及測(cè)定過(guò)程產(chǎn)生的新生化合物
EES的氧化產(chǎn)物亞砜前，出現(xiàn)一色譜峰，并且隨著進(jìn)樣口溫度的升高，該峰峰面積逐漸增大，在此基礎(chǔ)上開展了本文的研究。值得一提的是，在以往的復(fù)雜消毒溶液二氯甲烷提取液分析時(shí)，也曾看到該峰的信息，但由于生成的2-CEES亞砜量少，樣品背景復(fù)雜，很難捕捉到全面的信息，以使該峰對(duì)應(yīng)的化合物結(jié)構(gòu)難以判定。通過(guò)本研究，也解決了以往存在的疑惑。2 實(shí)驗(yàn)部分(1)儀器和試劑ThermoQuest TRACE GC2000& TSQ П 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)，美國(guó)
分析儀器 2018年4期2018-08-14
- 中英文對(duì)照名詞詞匯（二）
is（MS）二甲亞砜 dimethyl sulfoxide（DMSO）C?反應(yīng)蛋白 C?reactive protein（CRP）3’非翻譯區(qū) 3'untranslated region（3'UTR）腓骨肌萎縮癥 Charcot?Marie?Tooth disease（CMT）風(fēng)疹病毒 rubella virus（RV）輔助性T細(xì)胞helper T cell（Th）復(fù)發(fā)?緩解型多發(fā)性硬化relapse?remitting multiple sclerosi
中國(guó)現(xiàn)代神經(jīng)疾病雜志 2018年2期2018-01-17
- 阿苯達(dá)唑及其亞砜在鯽魚體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)及殘留消除
后，阿苯達(dá)唑及其亞砜在鯽魚體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)，并通過(guò)多次給藥研究阿苯達(dá)唑在鯽魚肌肉中的殘留消除規(guī)律，以期為指導(dǎo)水產(chǎn)養(yǎng)殖中阿苯達(dá)唑的合理用藥及殘留監(jiān)控提供依據(jù)。1 材料與方法1.1 試驗(yàn)動(dòng)物體質(zhì)量(150±20)g/尾鯽魚，購(gòu)自某漁場(chǎng)。飼養(yǎng)于大小為2.2 m×1.9 m×0.8 m魚池中，使用經(jīng)曝氣的自來(lái)水，水深 0.3 m，每池30尾，每周投食3次。所有鯽魚試驗(yàn)前預(yù)養(yǎng)2周，試驗(yàn)期間不投食。1.2 藥品與試劑阿苯達(dá)唑?qū)φ掌?含量99.3%)、阿苯達(dá)唑原料藥(含量9
江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年24期2018-01-12
- 亞砜亞胺的合成研究進(jìn)展
310014）亞砜亞胺的合成研究進(jìn)展童 踔，謝媛媛*（浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江 杭州 310014）亞砜亞胺類化合物是一類重要的砜的含氮等電子體化合物，引起了人們的廣泛關(guān)注。近十年來(lái)，亞砜亞胺類化合物在不對(duì)稱催化合成、農(nóng)藥和藥物化學(xué)領(lǐng)域都是一類重要的化合物。本文綜述了亞砜亞胺類化合物的幾種代表性的合成方法，并對(duì)合成方法進(jìn)行了分析總結(jié)和前景展望。亞砜亞胺類化合物；過(guò)渡金屬催化；非金屬催化0 前言亞砜亞胺（Sulfoximine）類化合物是砜的含氮的類似物，
浙江化工 2017年11期2017-12-19
- 氣相色譜法測(cè)定泊馬度胺原料藥中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等殘留溶劑
甲基甲酰胺、二甲亞砜有一定的溶解性，我們采用二甲亞砜做溶劑，同時(shí)N,N-二甲基甲酰胺高沸點(diǎn)溶劑，乙酸的靈敏度低，如果采用頂空進(jìn)樣，檢出限不能滿足要求，因此我們采用自動(dòng)進(jìn)樣器液體進(jìn)樣方式進(jìn)樣，提高了靈敏度，同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)正丙醇，保證了方法的準(zhǔn)確度和精密度。1.儀器與試劑2.試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果2.1 色譜條件色譜柱: DB-WAX（ 30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm柱溫：氣化室溫度：220℃ FID檢測(cè)器溫度：260℃載氣：N2；載氣流速：1.0ml/mi
大陸橋視野 2017年4期2017-12-10
- QuEChERS法-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中7 種農(nóng)藥及其代謝物的殘留量
硫威砜和甲硫威亞砜檢測(cè)的液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法。吳成等[13]以乙腈作提取劑，采用LC-MS/MS建立了芹菜中甲拌磷及其代謝物甲拌磷亞砜和甲拌磷砜殘留的快速檢測(cè)方法。賀敏等[14]采用乙腈提取，固相萃取柱凈化，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry，UHPLC-MS/MS）測(cè)定韭菜中氟蟲腈及其代謝物。劉祥萍等[15]采用鍵合硅
食品科學(xué) 2017年20期2017-10-11
- 阿苯達(dá)唑亞砜溫敏型原位凝膠抗泡球蚴的效果
，葉 彬阿苯達(dá)唑亞砜溫敏型原位凝膠抗泡球蚴的效果馮 祎1，王 芬1，劉許諾1，王 昕2，葉 彬1目的探索阿苯達(dá)唑亞砜(albendazole sulfoxide，ABZSO)與聚丙交酯乙交酯-聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯(PLGA-PEG-PLGA)制備的阿苯達(dá)唑亞砜溫敏型原位凝膠(ABZSO/PLGA-PEG-PLGA)抗泡球蚴的效果。方法應(yīng)用ABZSO/PLGA-PEG-PLGA(20 μg/mL、40 μg/mL、80 μg/mL)、ABZSO(40 μ
中國(guó)人獸共患病學(xué)報(bào) 2017年8期2017-09-03
- 超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)蔬菜中涕滅威及其代謝物的方法研究與探討
生物活性的涕滅威亞砜和涕滅威砜。目前農(nóng)業(yè)檢測(cè)部門主要使用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中液相色譜儀和柱后衍生設(shè)備檢測(cè)涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜，使用《GB/T20769-2008水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》可以檢測(cè)涕滅威砜。本試驗(yàn)研究了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)快速簡(jiǎn)便檢測(cè)涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜，并以此為例探討農(nóng)殘多殘留檢測(cè)的注意事項(xiàng)。一、材
河北農(nóng)業(yè) 2017年7期2017-08-10
- 化學(xué)戰(zhàn)劑降解的雙功能高效催化劑
——雙陰離子多金屬氧簇
二(2-氯乙基)亞砜而不產(chǎn)生劇毒的過(guò)氧化產(chǎn)物二(2-氯乙基)砜是芥子氣理想的降解途徑。由于無(wú)法預(yù)測(cè)所使用的化學(xué)武器種類，因此開發(fā)兼具水解和氧化雙功能的廣譜型降解催化劑是化學(xué)家們所追求的目標(biāo)。多金屬氧簇是一類骨架中富含鉬、鎢、釩、鈮的陰離子型簇合物。前人的研究表明{PV2Mo10O40}和含F(xiàn)e的多鎢氧簇可催化芥子氣及其模擬物的氧化降解3，多鈮氧簇可催化一些化學(xué)戰(zhàn)劑的水解4。但同時(shí)具有氧化和水解降解化學(xué)戰(zhàn)劑的雙功能多金屬氧簇催化劑尚未報(bào)道。圖1 雙陰離子多金
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2017年5期2017-05-11
- 基于[2，2]對(duì)環(huán)芳烷骨架手性配體的設(shè)計(jì)、合成及其在不對(duì)稱反應(yīng)中的應(yīng)用研究進(jìn)展報(bào)告
并合成了含有手性亞砜官能團(tuán)的4，12-二取代手性膦-亞砜類配體。通過(guò)亞砜官能團(tuán)的還原，還可以得到相應(yīng)的膦-硫醚配體。膦-亞砜類配體在不對(duì)稱烯丙基化反應(yīng)中取得了48%ee，膦-硫醚類配體在不對(duì)稱氫化中可取得85%ee。（2）柔性骨架氮膦配體的設(shè)計(jì)合成及應(yīng)用研究在環(huán)芳烷的剛性骨架結(jié)構(gòu)中引入柔性因素，設(shè)計(jì)了一類氮膦配體，以吡啶或喹啉為含氮配位官能團(tuán)。這類配體在鈀催化的烯丙基烷基化反應(yīng)、銅催化的格氏試劑對(duì)共軛烯酮的不對(duì)稱加成反應(yīng)、鈀催化的吲哚不對(duì)稱傅克烷基化反應(yīng)、
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2016年30期2017-03-15
- 調(diào)和瀝青的紅外光譜與DSR相關(guān)性研究
試驗(yàn)的羰基面積、亞砜基面積與動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn)的G*/sinδ進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并建立羰基、亞砜基面積與G*/sinδ之間的相關(guān)關(guān)系。2 試驗(yàn)結(jié)果分析2.1 韓國(guó)SK90#瀝青調(diào)和老化瀝青2.1.1 紅外光譜分析試驗(yàn)采用SK90#瀝青與老化瀝青進(jìn)行不同比例摻配。相關(guān)研究表明，瀝青在老化過(guò)程中發(fā)生了自由基反應(yīng)，在氧氣的參與下，生成了大量的含羰基醛、酮、酯、或羧酸等基團(tuán)[4,5]。同時(shí)，自由基反應(yīng)的產(chǎn)物氫過(guò)氧化物與含硫化合物發(fā)生氧化反應(yīng)，生成亞砜基。經(jīng)過(guò)新瀝青調(diào)和后，老
中國(guó)建材科技 2017年6期2017-03-12
- 2-辛亞砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌通過(guò)ROS/Akt通路誘導(dǎo)HepG2細(xì)胞凋亡
3319）2-辛亞砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌通過(guò)ROS/Akt通路誘導(dǎo)HepG2細(xì)胞凋亡邱美玉，劉軍，申貴男，崔玉東，韓英浩（黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)生命科學(xué)技術(shù)學(xué)院，大慶 163319）為研究修飾后的萘醌類衍生物對(duì)人肝癌細(xì)胞株HepG2誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡作用及其機(jī)制。采用MTT、流式和Western blot方法觀察2-辛亞砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌對(duì)人肝癌細(xì)胞的生長(zhǎng)作用。結(jié)果表明：2-辛亞砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌可通過(guò)促進(jìn)早期ROS水平升高，抑
黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)學(xué)報(bào) 2016年5期2017-01-11
- 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定芹菜中甲拌磷及其代謝物殘留
定甲拌磷、甲拌磷亞砜和甲拌磷砜之和為甲拌磷殘留，蔬菜中最大殘留限量為0.01 mg/kg[1]。國(guó)標(biāo)法(GB/T19648-2006)包括甲拌磷和甲拌磷砜，不包括甲拌磷亞砜[2]。當(dāng)前甲拌磷檢測(cè)主要方法有：熒光光度法[3]、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法[2,4]和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[5]、液相色譜法[6]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC/MS/MS)[7]等；甲拌磷砜檢測(cè)方法有氣相色譜-質(zhì)譜法[2,4]和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[5]。芹菜是生產(chǎn)用藥殘留問(wèn)題較多
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年2期2016-10-15
- 氣相色譜法測(cè)定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亞砜殘留量
硫磷砜和特丁硫磷亞砜殘留量張秋園，林曉旭，廖潔瑩，陳偉雪，楊路榮，陳鎮(zhèn)平(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心，廣東省化學(xué)危害應(yīng)急檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東，廣州 510070)建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亞砜殘留量的測(cè)定方法。樣品經(jīng)勻漿后，經(jīng)含氯化鈉的乙腈震蕩提取，取乙腈層濃縮至近干，用丙酮進(jìn)行溶解定容，采用DB-1701毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm× 0.25 μm)分離，經(jīng)氣相色譜儀檢測(cè)。在優(yōu)化的氣相色譜條件下，特丁硫磷砜和特丁硫磷亞砜分離良好，其含
山東化工 2016年14期2016-09-15
- 新型“NH-叔丁亞砜-烯”配體的合成及其在轉(zhuǎn)移氫化反應(yīng)中的應(yīng)用
新型“NH-叔丁亞砜-烯”配體的合成及其在轉(zhuǎn)移氫化反應(yīng)中的應(yīng)用林澤超1,3, 唐 磊1, 黃晴菲1, 王啟衛(wèi)1, 鄧金根1,2(1. 中國(guó)科學(xué)院 成都有機(jī)化學(xué)研究所, 四川 成都 610041; 2. 四川大學(xué) 華西藥學(xué)院靶向藥物及釋藥系統(tǒng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 四川 成都 610041; 3. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué), 北京 100049)鄰叔丁基亞砜芐胺與2-乙烯基苯甲醛(或2-苯乙烯-苯甲醛)經(jīng)縮合反應(yīng)制得亞胺，再經(jīng)硼氫化鈉還原合成了兩個(gè)新型的NH-叔丁亞砜-烯
合成化學(xué) 2016年4期2016-05-09
- 骨軟骨栓液相線跟蹤法處理方案研究
低溫度一邊將二甲亞砜載入關(guān)節(jié)軟骨，并始終使溫度略高于組織凍結(jié)點(diǎn)的方法，最終使關(guān)節(jié)軟骨內(nèi)二甲亞砜達(dá)到近60%(w/w)的高濃度，如此高濃度的二甲亞砜也使得實(shí)現(xiàn)玻璃化和避免反玻璃化與所需降溫和升溫速率無(wú)關(guān)。他們用此玻璃化法保存羊關(guān)節(jié)軟骨獲得了很大成功，并將其命名為“Liquidus-tracking method (LTM)”[7]，文中將其譯成“液相線跟蹤法(LTM)”。Pegg等的LTM方案是針對(duì)特定尺寸(直徑6 mm、厚約1 mm)的不帶有軟骨下骨(su
- 低溫保護(hù)劑滲透關(guān)節(jié)軟骨研究進(jìn)展
VS55(含二甲亞砜、甲酰胺和丙二醇，55表示低溫保護(hù)劑總濃度，單位%(W/V))以及特定的步驟，對(duì)較薄的兔關(guān)節(jié)軟骨實(shí)施了玻璃化保存并進(jìn)行移植試驗(yàn)[1]。Pegg等提出了一邊降低溫度、一邊提高低溫保護(hù)劑濃度并始終使溫度略高于組織凍結(jié)點(diǎn)的新方法(liquidus-tracking method)來(lái)實(shí)現(xiàn)玻璃化[2]。該方法的最大優(yōu)點(diǎn)是不需要快速冷卻和升溫，不足是低溫保護(hù)劑溶液處理軟骨樣品的時(shí)間很長(zhǎng)，且操作步驟繁瑣。Pegg等也曾嘗試Song等的保存方案，但發(fā)現(xiàn)
- 單加氧酶基因篩選表達(dá)及其在苯甲亞砜中的合成應(yīng)用
選表達(dá)及其在苯甲亞砜中的合成應(yīng)用張紅燕1,2，鄭代軍1，李長(zhǎng)福2，楊加偉2，陳永正1(1.遵義醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院，貴州 遵義 563099；2.遵義醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院 生物化學(xué)教研室，貴州 遵義 563099)目的 克隆和表達(dá)假單胞菌菌株P(guān)seudomonasmonteiliiCCTCC M2013683的單加氧酶基因并研究其在手性亞砜合成中的應(yīng)用。方法 根據(jù)假單胞菌菌株P(guān)seudomonasmonteiliiCCTCC M2013683基因組序列，選取3個(gè)單加
遵義醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2015年1期2015-06-12
- 有機(jī)溶劑分級(jí)沉淀分離線性β-1，3-葡寡糖
5）鹽酸水解二甲亞砜中的熱凝膠可大規(guī)模地制備線性β-1，3-葡寡糖。為了快速高效地分離二甲亞砜中線性β-1，3-葡寡糖，采用不同種類的有機(jī)溶劑進(jìn)行沉淀和分級(jí)沉淀。十三種常見有機(jī)溶劑中九種可以沉淀熱凝膠水解產(chǎn)物，其中二氯甲烷和乙酸乙酯具有較高的應(yīng)用可行性。二氯甲烷和乙酸乙酯可以分級(jí)沉淀分離線性β-1，3-葡寡糖，乙酸乙酯使用體積較小但選擇性較差。分級(jí)沉淀效果受熱凝膠濃度、水含量和離子強(qiáng)度的影響，而不受水解程度的影響。有機(jī)溶劑分級(jí)沉淀法可以快速高效地終止水解反
食品工業(yè)科技 2015年22期2015-04-24
- 生物催化硫醚底物的不對(duì)稱氧化反應(yīng)研究進(jìn)展
對(duì)映選擇性的手性亞砜。他們［6］同時(shí)也發(fā)現(xiàn)真菌Beau-veria bassianaATCC 7159能選擇性的氧化L-型或者D-型的蛋氨酸成(SSSC或SSRC)的亞砜。后來(lái)他們［7］又發(fā)現(xiàn)了Rhodococus erythropolisIGTS8 用于芳香硫醚的不對(duì)稱氧化反應(yīng)。French和Gordon等［8］預(yù)測(cè)了Rhodococus erythropolisIGTS8 催化硫醚底物結(jié)構(gòu)與活性位點(diǎn)關(guān)系模型。Kelly 等［9］也發(fā)現(xiàn)Acinetoba
合成化學(xué) 2015年5期2015-03-26
- 烯基亞砜類化合物合成研究綜述
2）0 前言烯基亞砜類化合物是有機(jī)合成中一類非常重要的醫(yī)藥化工中間體[1]，特別是手性的亞砜基團(tuán)，有很強(qiáng)的手性誘導(dǎo)作用，被廣泛地用于不對(duì)稱合成中。它可以有效作為Michael 加成重要受體[2]，親二烯體[3]和親偶極子[4]。此外，它也可作為Claisen 重排[5]和一些過(guò)渡金屬催化反應(yīng)如：Heck反應(yīng)[6]、Pauson/Khand 反應(yīng)[7]的一類重要底物。因此合成各種有潛在用途的多取代烯基亞砜類化合物在有機(jī)合成中尤其是不對(duì)稱合成領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用
浙江化工 2015年10期2015-03-10
- 紅球菌CCZU10-1選擇性氧化拆分外消旋苯甲亞砜的性能
化拆分外消旋苯甲亞砜的性能楊振興，陶志成，何玉財(cái)，王利群，張躍，邢震，龔磊，潘雪鶴（常州大學(xué)制藥與生命科學(xué)學(xué)院生物工程研究室，江蘇 常州 213164）為了高效地合成高光學(xué)純手性亞砜，在單水相體系中利用Rhodococcussp. CCZU10-1選擇性氧化拆分外消旋苯甲亞砜（rac-PMSO）合成了(S)-PMSO（ee＞99.9%）。通過(guò)考察反應(yīng)pH值、反應(yīng)溫度、搖床轉(zhuǎn)速、輔助底物、生物催化劑添加量對(duì)催化反應(yīng)的影響，確定了最適反應(yīng)條件。結(jié)果表明最適反應(yīng)
化工進(jìn)展 2014年10期2014-07-05
- 響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取香菇中半胱氨酸亞砜裂解酶的工藝
副產(chǎn)物，半胱氨酸亞砜裂解酶(C-S lyase)是該酶學(xué)代謝途徑中的一種關(guān)鍵酶。目前，對(duì)香菇中半胱氨酸亞砜裂解酶的研究不夠深入，不能為香菇內(nèi)源型甲醛的調(diào)控提供理論依據(jù)。對(duì)香菇內(nèi)源型甲醛進(jìn)行調(diào)控，必須明確香菇中半胱氨酸亞砜裂解酶的基本酶學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)，獲得足量的半胱氨酸亞砜裂解酶是對(duì)其基本酶學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究的前提。由于香菇中半胱氨酸亞砜裂解酶的含量較低，一般為1%左右[6]，且半胱氨酸亞砜裂解酶存在于香菇細(xì)胞內(nèi)，常規(guī)靜止浸提方法的提取率較低而且耗時(shí)，容易造
食品科學(xué) 2013年10期2013-12-23
- 氣相色譜法測(cè)定米格列奈鈣中有機(jī)溶劑殘留量
1109)、二甲亞砜(批號(hào)20120813)均為成都市科龍化工試劑廠產(chǎn)品，均為分析純;米格列奈鈣(市售品)。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱:DB－624彈性石英毛細(xì)管柱(0.32 mm×30 m，1.8 μm);進(jìn)樣口溫度:200 ℃;檢測(cè)器:FID，溫度:250 ℃;柱溫:采用程序升溫，初始溫度40℃，保持8 min，然后以45℃ /min升至220℃，保持3 min;載氣(N2)流速:1.0 mL/min;空氣流速:350 mL/
中國(guó)藥業(yè) 2013年18期2013-09-15
- 碘-二甲亞砜體系對(duì)芳基烯丙基醚的脫保護(hù)反應(yīng)初步研究
，催化量碘在二甲亞砜體系中可以很好地脫去烯丙基保護(hù)基，并進(jìn)一步氧化環(huán)合成黃酮[9]。我們嘗試了不同酚羥基被烯丙基保護(hù)的化合物在催化量的碘與二甲亞砜體系中進(jìn)行脫保護(hù)研究，發(fā)現(xiàn)碘與二甲亞砜體系是很好的芳基烯丙基醚脫保護(hù)試劑，并適用于芳環(huán)上有不同取代基的底物。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Thomas-Hoover型熔點(diǎn)儀，溫度計(jì)未加校正；Brukev AC-P200型核磁共振儀，以TMS為內(nèi)標(biāo)。部分原料購(gòu)于國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司，分析純，無(wú)市售原料為自備合成。常
化工技術(shù)與開發(fā) 2013年6期2013-07-24
- 強(qiáng)酸型離子交換樹脂催化氧化硫醚選擇性合成亞砜的清潔工藝
213164）亞砜類化合物是重要的化工原料和產(chǎn)品，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、冶金和合成等方面都有著廣泛的應(yīng)用[1-3]，如新型抗錐體蟲藥物苯基烯丙基亞砜類化合物[4]、抗?jié)兯庂|(zhì)子泵抑制劑[5]、他唑巴坦的重要中間體青霉烷酸二苯甲酯亞砜[6]等。由相應(yīng)的硫醚化合物選擇性氧化成亞砜是合成亞砜類化合物的一個(gè)重要途徑。過(guò)氧化氫作為一種廉價(jià)安全的氧原子來(lái)源，是目前較為推崇的綠色氧化劑之一。而過(guò)氧化氫用于有機(jī)反應(yīng)一般都需要催化劑，催化劑多為傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)強(qiáng)酸或?yàn)榫嗟倪^(guò)渡金屬配合
化工進(jìn)展 2013年1期2013-07-18
- 具有平面手性和中心手性的二茂鐵基亞砜膦配體的合成及其催化活性
稱氧化是獲得手性亞砜化合物的一種重要途徑。由于手性亞砜本身具有體積大的硫原子,空間障礙小的孤對(duì)電子和極性較強(qiáng)的亞磺?；?可以同多種金屬絡(luò)合形成手性絡(luò)合物進(jìn)行不對(duì)稱誘導(dǎo)。Fernández等[2]報(bào)道了具有二茂鐵基的手性亞砜配體Ⅰ(Chart 1)在用量為3 eq時(shí)催化對(duì)苯腙的不對(duì)稱烯丙基胺化反應(yīng)取得了較好的對(duì)映選擇性(82%ee)； Carretero等[3]合成了一類新型的氨基取代二茂鐵叔丁基亞砜Ⅱ(Chart 1),在其催化的二乙基鋅對(duì)芳香醛的加成反應(yīng)
合成化學(xué) 2012年4期2012-11-21
- 3-硝基-2-氯甲?；郊姿嵋阴サ暮铣煞椒ǖ母倪M(jìn)*
.文獻(xiàn)報(bào)道以二氯亞砜為酰鹵化劑，以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，在室溫下反應(yīng)4 h.因?yàn)镹，N-二甲基甲酰胺沸點(diǎn)較高，在水中有一定的溶解度，后處理較難，產(chǎn)率降低，而且二氯亞砜為易揮發(fā)液體，儲(chǔ)藏和運(yùn)輸不方便.該文對(duì)該反應(yīng)條件進(jìn)行了改進(jìn)，以五氯化磷為酰鹵化劑，替代二氯亞砜，五氯化磷是固體，比二氯亞砜易于儲(chǔ)藏和運(yùn)輸.以二氯甲烷為溶劑，替代N，N-二甲基甲酰胺，降低了溶劑成本，易于反應(yīng)后處理.在反應(yīng)時(shí)間不增加的前提下，產(chǎn)率有所提高，由原來(lái)的87%提高到95%.反應(yīng)式
- 茶多酚二甲亞砜合劑對(duì)鈾礦塵人支氣管細(xì)胞毒性的防護(hù)作用
01)茶多酚二甲亞砜合劑對(duì)鈾礦塵人支氣管細(xì)胞毒性的防護(hù)作用黃波1，2，龍穎2，邱勁松2，黃云2，胡建安1(1.中南大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410078;2.南華大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，湖南衡陽(yáng)421001)目的探討鈾礦塵所致人支氣管細(xì)胞BEAS-2B細(xì)胞DNA損傷以及茶多酚二甲亞砜合劑對(duì)細(xì)胞的防護(hù)作用。方法BEAS-2B細(xì)胞中加入鈾礦塵、鈾礦塵+茶多酚、鈾礦塵+二甲亞砜、鈾礦塵+茶多酚二甲亞砜合劑染毒24 h后，通過(guò)檢測(cè)微核和多核細(xì)胞觀察染色體損傷，彗星實(shí)驗(yàn)及
中國(guó)藥理學(xué)與毒理學(xué)雜志 2012年4期2012-01-16
- 氣相色譜法測(cè)定鹽酸吉西他濱中的5種殘留溶劑
、二氯甲烷、二甲亞砜均為色譜純,乙酸乙酯為分析純;鹽酸吉西他濱樣品(江蘇正大清江制藥本公司生產(chǎn),批號(hào)為 080301、080302、080401,紅外圖譜經(jīng)與USP鹽酸吉西他濱標(biāo)準(zhǔn)品圖譜比對(duì)一致)。2 方法與結(jié)果2.1 溶液的制備2.1.1 對(duì)照品貯備溶液的制備。分別精密稱取甲醇約3g、乙醇約3g、異丙醇約 1g、二氯甲烷 0.2g、乙酸乙酯約 1g,置裝有約80ml二甲亞砜的100ml量瓶中混勻,加二甲亞砜稀釋至刻度,搖勻備用。2.1.2 樣品溶液的制備
醫(yī)學(xué)理論與實(shí)踐 2011年4期2011-01-29
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定鹽酸地芬尼多原料藥中有機(jī)溶劑的殘留量
相色譜法，以二甲亞砜為溶解介質(zhì)，同時(shí)測(cè)定上述3種溶劑。結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)便，精密度好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試藥6890型氣相色譜儀、7694E型頂空進(jìn)樣器、B.02.01-SR1工作站(美國(guó)Agilent公司)；BP 211D型電子天平(德國(guó)Sartorius公司)。鹽酸地芬尼多原料藥(江蘇四環(huán)生物股份有限公司，批號(hào):071122、071215、071225，含量:99.8%、99.7%、99.9%)；乙醇、異丙醇、四氫呋喃均為色譜純(天津光復(fù)精細(xì)
中國(guó)藥房 2010年41期2010-08-07
- 5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亞砜Schiff堿的合成及表征
獻(xiàn)報(bào)道，但以二甲亞砜為原料合成的Schiff堿尚未見報(bào)道[6]。因此，合成這種新型Schiff堿，對(duì)探討其結(jié)構(gòu)、性質(zhì)具有重要意義。參照文獻(xiàn)[9]，首先合成5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺(Ⅰ)，化合物Ⅰ再與二甲亞砜反應(yīng)得到目標(biāo)化合物5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亞砜Schiff堿(Ⅱ)。合成路線見圖1。圖1 5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亞砜Schiff堿的合成路線1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器所用試劑均為國(guó)產(chǎn)(或進(jìn)口)化學(xué)純或分
化學(xué)與生物工程 2010年12期2010-06-06
- 氣相色譜法測(cè)定靈芝多糖中的有機(jī)溶劑殘留量
(色譜純)，二甲亞砜(色譜純)。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件色譜柱:DB-624(30 m ×0.25 mm ×1.4 μm，固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱溫起始為40℃，維持2 min，以20℃/min升至100℃，維持6.5 min，以50℃/min升至230℃，維持5 min。進(jìn)樣口溫度:260℃，檢測(cè)器溫度:260℃。載氣為高純氦。分流比為40∶1。檢測(cè)器:FID(空氣流速:400 mL/min，氫氣流速:40 mL/min)
中成藥 2010年10期2010-02-07