展開劑
- QuEChERS-高效薄層色譜法測(cè)定蔬菜中10 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留
析缸中加入適量展開劑， 用定量毛細(xì)管分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品處理溶液， 在薄層板基線處的固定位置上點(diǎn)樣，每個(gè)點(diǎn)至少間隔0.7 cm， 單塊板最多可點(diǎn)6 個(gè)點(diǎn)。點(diǎn)樣結(jié)束時(shí)用電吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)吹2 min， 然后將該薄層板放入層析缸中展開， 當(dāng)展開劑到達(dá)溶劑前沿線時(shí)， 將薄層板取出并晾干。 將完成展開的薄層板放入顯色儀中， 顯色10 min 后取出， 放入成像分析儀中分析。3.定性與定量分析。 成像分析儀中內(nèi)設(shè)兩種參比標(biāo)樣物質(zhì)， 分別為20 μg/mL 氰戊菊酯和溴氰
農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全 2023年5期2023-10-19
- “菠菜葉中色素的提取與分離”實(shí)驗(yàn)改進(jìn)
過優(yōu)化薄層色譜展開劑、改進(jìn)柱色譜流動(dòng)相組成，制定了耗時(shí)更短、試劑更友好、分離效果更理想的菠菜葉色素提取與分離實(shí)驗(yàn)方案。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)原理菠菜中含有葉綠素、葉黃素和胡蘿卜素等多種天然色素。葉綠素主要存在葉綠素a(C55H72N4O5Mg)和葉綠素b (C55H70O6N4Mg)兩種結(jié)構(gòu)相似的形式。胡蘿卜素(C40H56)是一類長(zhǎng)鏈多烯類的化合物。葉黃素(C40H56O2)是胡蘿卜素的衍生物。圖1為各色素的分子結(jié)構(gòu)示意圖。色素各組成存在明顯的極性差異
大學(xué)化學(xué) 2023年8期2023-10-07
- 桂附地黃丸（濃縮丸）中熟地黃的薄層色譜鑒別方法的建立
即得。通過不同展開劑展開，不同條件顯色比較，結(jié)果顯示，以方法（1）制備的供試品溶液，在薄層色譜圖中主成分斑點(diǎn)清晰，與對(duì)照藥材溶液顯現(xiàn)的斑點(diǎn)較為一致，且分離效果好；以方法（2）、（3）制備的供試品溶液顯現(xiàn)斑點(diǎn)較少。故選擇方法（1）進(jìn)行供試品溶液制備，見圖1。2.1.2 對(duì)照藥材溶液制備稱取熟地黃對(duì)照藥材2 g，加乙醇20 mL，冷浸24 h，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)? mL甲醇溶液使之溶解，作為對(duì)照藥材溶液。2.1.3 陰性對(duì)照溶液制備按照桂附地黃丸（濃縮
甘肅科技 2022年9期2022-08-30
- 綠色化學(xué)指導(dǎo)下的薄層色譜實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革
和穩(wěn)定性較差、展開劑毒性大、結(jié)果不夠準(zhǔn)確全面等缺點(diǎn)[5-6]。此外，由于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)涉及的薄層實(shí)驗(yàn)所用試劑種類多、消耗量大，容易產(chǎn)生大量廢液，回收處理難度大，且大多為有毒、易揮發(fā)性試劑，安全性低對(duì)環(huán)境污染較大，長(zhǎng)時(shí)間接觸會(huì)對(duì)師生的健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害[7]。而且學(xué)生環(huán)保意識(shí)薄弱，實(shí)驗(yàn)中試劑任意取用，廢液隨意傾倒等不按規(guī)定處理的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，一些實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理也造成了不必要的浪費(fèi)[8]。因此，有必要開展以綠色化學(xué)為導(dǎo)向的薄層色譜實(shí)驗(yàn)改革，以改善傳統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2022年3期2022-08-04
- 氯化銅[64Cu]溶液放射化學(xué)純度的TLC測(cè)定方法研究
12?14］為展開劑，缺少對(duì)系統(tǒng)適用性的考察。本文在前期研究的基礎(chǔ)上［15］，通過對(duì)多種常用固定相和流動(dòng)相條件的篩選，以及對(duì)參比樣品配制條件的摸索，確定了滿足系統(tǒng)適用性的氯化銅［64Cu］溶液放射化學(xué)純度的TLC測(cè)試方法。1 試驗(yàn)部分1.1 主要儀器AR-2000型放射性薄層掃描儀：美國(guó)BIOSCAN公司。1.2 主要材料與試劑甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、鹽酸、二乙烯三胺五乙酸，均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；iTLC-SG 玻璃微纖維硅膠
核技術(shù) 2022年3期2022-03-22
- 黔產(chǎn)中藥材綠豆衣薄層色譜鑒別方法研究
。2.3 不同展開劑的考察參照《中國(guó)藥典》2015年版四部0502薄層色譜法[5]，依次吸取牡荊素對(duì)照品、綠豆衣樣品1、綠豆衣樣品2、異牡荊素對(duì)照品各溶液5 μL，點(diǎn)于同一已活化的聚酰胺薄膜板上，根據(jù)其主要含牡荊素、異牡荊素?cái)M定以下展開條件：甲苯∶甲醇∶乙酸(15∶5∶1)、醋酸乙酯∶甲酸∶水(8∶1∶1)及正丁醇∶乙酸∶水∶氯仿(6∶2∶2∶1)的上層液為展開劑，展開前，把聚酰胺薄膜板置于展開缸飽和半小時(shí)，展開后噴以1%三氯化鋁溶液后晾干，置紫外燈光(3
貴州科學(xué) 2022年1期2022-03-15
- 棒狀薄層色譜法在煤焦油組成分析中的應(yīng)用
分在不同極性的展開劑中的展開距離不同，使樣品中的飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)在硅膠色譜棒上完全分離，色譜棒通過氫火焰離子化檢測(cè)器，將分離的各組分進(jìn)行離子化，氫火焰離子化檢測(cè)器上的電流強(qiáng)度與進(jìn)入火焰區(qū)的不同種類的有機(jī)物數(shù)量成正比，因而可以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。1.3 實(shí)驗(yàn)步驟稱取0.40 g經(jīng)過加熱攪并拌均勻后的煤焦油樣品，用甲苯超聲溶解10 min，后定容稀釋配置成10 mL的0.04 g/mL溶液，使用時(shí)用0.22μm的有機(jī)相濾頭進(jìn)行過濾，取1μL樣品分4~5次
煉油與化工 2021年6期2021-12-23
- 薄層色譜知識(shí)干貨分享
距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。除另有規(guī)定外，雜質(zhì)檢查時(shí)，各雜質(zhì)斑點(diǎn)的比移值在0.2~0.8之間為宜；最佳范圍為0.3~0.5。2.相對(duì)比移值 Rs各組分Rf值之差。各組分比移值之差最好控制在0.05，可以消除一些實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差，以防斑點(diǎn)重疊（注：系統(tǒng)誤差可控，偶然誤差不可控，具體可參考《分析化學(xué)》）。3.影響因素固定相、流動(dòng)相種類及性質(zhì)、展開劑飽和度、溫度、薄層板的性質(zhì)等，在完全相同的條件下某一成分的比移值為固定值。用具及操作薄層板1.按固定
實(shí)驗(yàn)與分析 2021年1期2021-11-25
- 薄層色譜知識(shí)干貨分享
距離與從基線至展開劑前沿的距離的比值。除另有規(guī)定外，雜質(zhì)檢查時(shí)，各雜質(zhì)斑點(diǎn)的比移值在0.2~0.8之間為宜；最佳范圍為0.3~0.5。2.相對(duì)比移值 Rs各組分Rf值之差。各組分比移值之差最好控制在0.05，可以消除一些實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差，以防斑點(diǎn)重疊（注：系統(tǒng)誤差可控，偶然誤差不可控，具體可參考《分析化學(xué)》）。3.影響因素固定相、流動(dòng)相種類及性質(zhì)、展開劑飽和度、溫度、薄層板的性質(zhì)等，在完全相同的條件下某一成分的比移值為固定值。用具及操作薄層板1.按固定
實(shí)驗(yàn)與分析 2021年2期2021-07-14
- 滇老鸛草藥材鑒別方法改進(jìn)
5∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同藍(lán)色的斑點(diǎn)。不同點(diǎn)樣量的薄層圖如圖3所示。3 分析方法驗(yàn)證3.1 樣品溶液制備試驗(yàn)篩選 方法1：分別取本品粉末0.3 g和0.5 g(過四號(hào)篩)，加甲醇20 mL，超聲30 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。方法2：分別取本品粉末0.3 g和0.5 g(過四號(hào)篩)，加乙醇20 mL，超聲30 min，放冷，濾
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2021年9期2021-06-16
- 乳香的薄層色譜研究*
醚（4∶1）為展開劑展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液顯色，置于105℃條件下至斑點(diǎn)清晰，見圖1。經(jīng)查閱資料，選用苯-乙酸乙酯（95∶5）為展開劑，采用一次展開法見圖2。二次展開法進(jìn)行展開見圖3。展開完全后，取出，晾干，用5%香草醛硫酸為顯色劑進(jìn)行顯色，日光下即可觀察，或置于105℃條件下顯色完全。2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果 乳香藥材與對(duì)照藥材顯示斑點(diǎn)基本一致。以環(huán)己烷-乙醚（4∶1）為展開劑，所顯示出的斑點(diǎn)較少，以苯-乙酸乙酯（95∶5）為展開劑，所顯示
西部中醫(yī)藥 2021年4期2021-05-12
- 淺議薄層色譜及中藥成方制劑的方法建立
開缸空間分布的展開劑中各溶劑蒸汽的比例發(fā)生變化會(huì)影響待分離物質(zhì)的展開，在濕度恒定時(shí)，一般在較高溫度展開時(shí)的Rf 值高，反之則低，一般展開溫度保持在15℃～25℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)也必須在實(shí)驗(yàn)記錄中體現(xiàn)溫度。1.2 吸附劑的活性和相對(duì)濕度的影響吸附劑的活性一般由表面能和表面積決定，其中活潑型及游離型的硅醇基數(shù)目決定硅膠活性，硅醇基是親水性基團(tuán)，吸附水后形成水和硅醇基失去活性，所以在其他條件相同的情況下，薄層板的活性與實(shí)驗(yàn)環(huán)境的濕度有直接影響。 但有的樣品分析和使用的展
今日畜牧獸醫(yī) 2021年3期2021-03-28
- 薄層色譜法檢測(cè)大豆皂苷的條件優(yōu)化
過對(duì)TLC 法展開劑配比、展開時(shí)間、點(diǎn)樣量、展開溫度、預(yù)飽和時(shí)間以及顯色條件進(jìn)行優(yōu)化，建立一種TLC 法快速檢測(cè)大豆皂苷的方法，并對(duì)20 個(gè)大豆材料皂苷類型進(jìn)行分析，旨在為今后大豆皂苷特異種質(zhì)的篩選和改良提供技術(shù)基礎(chǔ)。1 材料和方法1.1 試驗(yàn)材料供試大豆材料均由山西農(nóng)業(yè)大學(xué)大豆育種室提供（表 1）。表1 供試大豆材料名稱和皂苷類型大豆皂苷標(biāo)準(zhǔn)品 Aa（≥98%，HPLC）、Ab（≥98%，HPLC）、Ba（≥98%，HPLC）、Bb（≥98%，HPLC）
山西農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年1期2021-01-18
- 基于單克隆抗體的膠體金免疫層析法快速檢測(cè)丙溴磷
5.1 金標(biāo)墊展開劑的選擇 以含0.5% BSA的0.02 mol/L PB作為基礎(chǔ)液，配制A、B、C、D、E 5種不同展開劑(表1)作為金標(biāo)墊處理液，并按1.3.4步驟將液體處理到金標(biāo)墊上，處理干燥后的金標(biāo)墊滴加2 μL 10%的金標(biāo)抗體并干燥，滴加80 μL經(jīng)前處理的陰性菜心樣品，觀察顯色情況，篩選合適的金標(biāo)墊展開劑。1.3.5.2 樣品墊展開劑的選擇 將A、B、C、D、E 5種不同展開劑(表1)按1.3.4步驟處理到樣品墊上，組裝試紙條后配合已確定的
河南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年12期2021-01-14
- 二維薄層色譜法在苦參生物堿成分分析中的應(yīng)用*
。通常樣品點(diǎn)在展開劑的作用下在平面固定相上沿著一個(gè)固定方向展開(即一維薄層)，在展開劑和固定相之間的分配作用等相互作用下，分離成幾個(gè)樣品點(diǎn)[1-3]。二維薄層色譜法是在傳統(tǒng)的一維薄層色譜法的基礎(chǔ)上，通過引入具有正交性的固定相或者展開劑，在一維分離方向的正交方向上進(jìn)行第二次的展開(及二維展開)，可以彌補(bǔ)一維方向上分離不充分的缺點(diǎn)，同時(shí)提供一維和二維上的比移值(Rf)進(jìn)行雙重定性。相比與在一維方向上進(jìn)行二次展開，二維展開的展開劑體系的選取更加靈活多樣[4-5]
廣州化工 2020年21期2020-11-14
- 精烏顆粒薄層鑒別方法
素Rf值大，且展開劑含有毒性較大的試劑苯，苯對(duì)人體的危害巨大，有必要對(duì)展開劑進(jìn)行改進(jìn)；鑒別二為黃精藥材薄層鑒別，樣品展開后拖尾嚴(yán)重，影響結(jié)果判定。為完善精烏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，我們對(duì)何首烏、黃精的樣品處理方法及展開條件進(jìn)行進(jìn)行優(yōu)化，同時(shí)建立墨旱蓮、女貞子的薄層定性鑒別方法。1 儀器與材料1.1 儀器 CPA225D分析天平(賽多利斯)、JM-A5002電子天平(余姚市紀(jì)銘稱重校驗(yàn)設(shè)備有限公司)、加熱套(北京科偉永興儀器有限公司)，電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2019年19期2019-11-08
- 薄層分析方法在三氯蔗糖制備中的建立分析
法;三氯蔗糖;展開劑三氯蔗糖具有易溶于水的特點(diǎn)，并且其甜度較高，是一般蔗糖的600倍之多，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。薄層分析主要是通過將各個(gè)反應(yīng)產(chǎn)物在干燥后展于層析缸中的過程，在三氯蔗糖制備中有著重要作用。因此，進(jìn)一步了解薄層分析方法在三氯蔗糖制備中的建立過程十分必要。1 薄層分析法在三氯蔗糖制備中的優(yōu)勢(shì)薄層分析是一種相對(duì)簡(jiǎn)單，并且快速的層析方式。由于三氯蔗糖不易于吸收，并且具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)。例如，在20℃的條件下能夠保存多年，而在酸性溶液中的穩(wěn)定性也是相
中國(guó)化工貿(mào)易·中旬刊 2019年10期2019-10-21
- 二維薄層色譜法分析分枝桿菌脂質(zhì)成分
據(jù)溶劑體系加入展開劑(如表1所示),按照方向1擺放底部,當(dāng)溶劑的前端滲透薄層板頂部,拿出風(fēng)干薄層板;加入新的展開劑換方向2[10],溶劑滲透頂部拿出風(fēng)干,用5%乙醇磷鉬酸染色,100℃燒灼薄層板15 min,掃描儀下掃描薄層。1.2.4 圖片陰影相對(duì)值采用Imagej工具計(jì)算,脂質(zhì)陰影值用Mean表示。展開劑系統(tǒng)A-D見表1。表1 2D-TLC分析脂質(zhì)的展開劑系統(tǒng)2 結(jié)果與分析2.1 2 D-TLC展開劑系統(tǒng)A分析比較 展開劑系統(tǒng)A下,可分離出三酰甘油和甲
中國(guó)獸醫(yī)雜志 2019年3期2019-07-20
- 氨基酸紙色譜層析法實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化的探索
件下(如溫度、展開劑的組成、色譜紙質(zhì)量等不變)，某物質(zhì)的Rf是定值，可作為定性分析的依據(jù)。紙色譜分離技術(shù)廣泛應(yīng)用于氨基酸、蛋白質(zhì)、染料、色素和中草藥等物質(zhì)的分離和鑒定，其操作簡(jiǎn)便，樣品用量小，既可以用作實(shí)驗(yàn)室的定性分離，也可用于工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品的分析制備，現(xiàn)已成為生物化學(xué)和生物工程等學(xué)科必不可少的分析工具之一。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)專業(yè)的《食品生物化學(xué)》課程中“氨基酸的紙色譜”是學(xué)生重要的實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)內(nèi)容[1]，但是如果按照課本步驟操作：首先，耗時(shí)過長(zhǎng)，無法在4學(xué)時(shí)內(nèi)完
- 微乳薄層色譜法對(duì)桑葉桑枝中活性成分的鑒別
。2.1.4 展開劑的配制 分別稱取SDS、正丁醇和正己烷，按質(zhì)量比27∶63∶10混合，加入不同比例的水，超聲5 min，密封靜置24 h，備用。2.2微乳薄層分析2.2.1 微乳展開劑含水量的選擇 在SDS-正丁醇-正己烷的質(zhì)量比(27∶63∶10)保持不變的條件下，按表1改變含水量，配制系列微乳液，將點(diǎn)樣后的聚酰胺薄膜在不同微乳液中展開，取出晾干，均勻噴灑顯色劑，366 nm下檢視，當(dāng)微乳展開劑的含水量為75%時(shí)，對(duì)照品和桑葉桑枝樣品均能達(dá)到較好的分
新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年2期2019-02-15
- 黃芩藥材的微乳薄層色譜鑒別方法研究*
3∶1∶2）為展開劑，展開劑極性差異大，不易混合均勻，容易分層，影響展開效果。本研究中采用微乳液為展開劑，通過優(yōu)化微乳液各成分比例，全面分析了微乳液中各成分對(duì)微乳薄層展開效果的影響，篩選能用于黃芩藥材薄層鑒別的最優(yōu)微乳展開劑，效果較好?，F(xiàn)報(bào)道如下。1 儀器與試藥1.1 儀器WFH-203B型暗箱式三用紫外分析儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）；MSE125P-OCE-DU型電子分析天平（賽多利斯公司）；超聲波清洗機(jī)（寧波海曙科生超聲設(shè)備有限公司）；聚酰胺薄膜（浙江
中國(guó)藥業(yè) 2019年1期2019-01-10
- 使用小量體系，倡導(dǎo)環(huán)保實(shí)驗(yàn)
6cm層析缸、展開劑、提取的圓珠筆色痕樣品、毛細(xì)玻璃管等。2.操作步驟（1）手工鋪板：稱取0.5克羧甲基纖維素鈉加入1L蒸餾水煮沸配置成0.5%的粘合劑溶液用作固定。然后稱取6克硅膠G粉末加入18ml粘合劑溶液攪拌成均勻的糊狀，涂于潔凈的10×20cm玻璃板上，用推板器涂布均勻，使硅膠漿在玻璃板上薄厚均勻，不帶氣泡，室溫晾干待用。（2）點(diǎn)樣展開：使用前將晾干的薄層板放入烘箱中升溫至105度恒溫烘烤半小時(shí)活化，冷卻后即可點(diǎn)樣。用毛細(xì)玻璃管吸取待分析的圓珠筆色
求知導(dǎo)刊 2018年19期2018-09-07
- 防風(fēng)薄層色譜指紋圖譜的建立及其方法學(xué)研究
分別放置在裝有展開劑Ⅰ:二氯甲烷-甲醇-甲酸(16 ∶4 ∶1)或展開劑Ⅱ:環(huán)己烷-乙酸乙酯(2 ∶1)的層析缸中,并按照表1所示方法展開,展開結(jié)束后,以10%硫酸-乙醇溶液為顯色劑,晾干后在365 nm下檢視,結(jié)果見圖6。1. 2 mm; 2. 4 mm; 3. 6 mm; 4. 8 mm; 5. 10 mm (19.5 ℃, 49%)圖5 點(diǎn)樣寬度的考察Figure 5 Investigation of band width表1四塊高效薄層色譜板展開過
山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年6期2018-06-30
- 銀杏葉黃酮成分聚酰胺薄層色譜鑒別方法研究
層層析板上, 展開劑為氯仿∶甲醇∶甲酸∶水(2.5∶2∶1.5∶1.5), 噴以3%三氯化鋁乙醇溶液, 置紫外光燈(365 nm)下檢視黃酮成分熒光斑點(diǎn), 對(duì)銀杏葉黃酮類成分薄層色譜分析。周繼法等［10］選用甲醇為提取溶劑, 水浴加熱回流提取銀杏葉, 過濾, 濾液作為供試品溶液, 點(diǎn)于硅膠G薄層層析板上, 以正丁醇∶醋酸∶水(4∶1∶5)上層為展開劑, 對(duì)銀菊口服液中的銀杏葉進(jìn)行定性鑒別。2015版中國(guó)藥典銀杏葉黃酮類成分薄層色譜分析方法采用40%乙醇加熱
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2018年8期2018-04-27
- 槐米藥材薄層色譜鑒別研究
色譜鑒別采用的展開劑是乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)，研究擬對(duì)蘆丁薄層色譜鑒別的展開系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，選用其他展開劑代替藥典方法，為生產(chǎn)上蘆丁的鑒別提供更多的選擇。通過實(shí)驗(yàn)，已篩選出了一種展開劑，使得供試品中所鑒別的成分斑點(diǎn)清晰，分離度好，重復(fù)性好，可以代替原標(biāo)準(zhǔn)用于蘆丁的鑒別?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)報(bào)道如下。1 儀器與材料1.1 儀器 ZF-I型三用紫外分析儀(上海光豪分析儀器公司)；點(diǎn)樣毛細(xì)管(上海申立玻璃儀器公司)；層析缸。1.2 材料 硅膠G(青島海洋化工有限公司
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2018年4期2018-03-29
- 生育酚的薄層色譜快速定性分析
8種溶劑體系為展開劑的分離效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)采用100%二氯甲烷、二氯甲烷-乙醚(98∶2，v/v)、二氯甲烷-乙酸乙酯(98∶2，v/v)、100%氯仿、氯仿-乙酸乙酯(98∶2，v/v)、氯仿-乙醚(98∶2和95∶5，v/v)為展開劑時(shí)，均能分離3種生育酚單體。其中100%二氯甲烷因具有展開時(shí)間短和操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，成為最適宜建立快速、簡(jiǎn)單薄層色譜分離的展開劑。在此分離體系條件下，分離展開時(shí)間僅需7 min，α-, γ-和δ-生育酚的比移值分別為0
糧食與食品工業(yè) 2017年5期2017-11-06
- TLC法快速辨別與真?zhèn)舞b定川黃柏和關(guān)黃柏
，依次使用2種展開劑進(jìn)行展開，從而達(dá)到對(duì)吸附性質(zhì)或分配性質(zhì)存在著明顯區(qū)別的組分進(jìn)行分離[12-16].由于川黃柏含極少量黃柏酮而關(guān)黃柏含大量黃柏酮，且川黃柏和關(guān)黃柏均含有鹽酸小檗堿，而偽品不含鹽酸小檗堿，用薄層色譜法中的分級(jí)展開法，在第一級(jí)展開時(shí)在紫外燈下與鹽酸小檗堿對(duì)照品對(duì)照實(shí)現(xiàn)真?zhèn)舞b定.在第二級(jí)展開后噴以質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%硫酸乙醇溶液顯色劑顯色，并與黃柏酮對(duì)照品對(duì)照，通過差異性來快速辨別川黃柏和關(guān)黃柏.為建立快速鑒定藥材真?zhèn)?，辨別川黃柏與關(guān)黃柏的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)提
肇慶學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年5期2017-11-01
- 新疆藥桑葉中五種活性成分的薄層色譜鑒別
板、檢視方式、展開劑、顯色劑對(duì)五種活性成分分離的影響。結(jié)果：在366nm下以V(甲苯)：V(乙酸乙酯)：V(甲醇)：V(甲酸)=10:3:5:3.5為展開劑在硅膠G高效板上展開，1%三氯化鋁為顯色劑，藥桑葉中蘆丁、槲皮素、異槲皮苷、紫云英苷和綠原酸五種成分均得到有效的分離，斑點(diǎn)圓整、清晰，比移值在0.2～0.8之間,符合薄層層析要求。結(jié)論：此試驗(yàn)為新疆藥桑葉的質(zhì)量控制提供快速的鑒別方法。藥桑葉；活性成分；薄層鑒別新疆藥桑是新疆獨(dú)有的桑品種之一，藥用價(jià)值極高
山東化工 2017年4期2017-09-03
- 紫丁香葉藥材薄層色譜鑒別研究
藥材溶液。1 展開劑的選擇分別采用三種展開劑，并噴以相應(yīng)的顯色劑。展開劑1、三氯甲烷-甲醇（5∶1），顯色劑：2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現(xiàn)配）；展開劑2、三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1.5∶1），顯色劑：10硫酸乙醇；展開劑3、甲苯-無水乙醇-冰醋酸（8∶1∶0.5）顯色劑：2%三氯化鐵溶液。結(jié)果顯示：以三氯甲烷-甲醇（5∶1）為展開劑，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現(xiàn)配），樣品分離效果好，斑點(diǎn)顯色清晰。故選定展開劑三氯甲烷-
臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2017年62期2017-03-07
- 消腫活絡(luò)散中白芷、透骨草、獨(dú)活、川芎的薄層色譜鑒別
醚（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。見附圖1。2.2 透骨草的薄層鑒別 取消腫活絡(luò)散粉末40g，加甲醇70ml，超聲30分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取透骨草藥材粉末1g，按同法制成對(duì)照藥材溶液。按處方比例制成缺透骨草的陰性對(duì)照品，按同法制成陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗(yàn)[1]，吸取上述三種
首都食品與醫(yī)藥 2016年8期2016-10-18
- 藥桑葉中1-脫氧野尻霉素(DNJ)的薄層鑒別的研究*
了不同薄層板、展開劑、顯色劑及溫度對(duì)分離的影響。在試驗(yàn)中，以正丁醇-冰醋酸-水(5:2:1)為流動(dòng)相在硅膠G板上展開，茚三酮為顯色劑，藥桑葉提取物中在與DNJ標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)應(yīng)位置上出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，Rf為0.36。分離后的斑點(diǎn)圓整、清晰，重現(xiàn)性好，符合薄層層析要求，可用于藥桑葉的質(zhì)量控制。藥桑葉；DNJ；薄層鑒別桑葉為?？?Moraceae)桑屬植物桑(Morus alba Linn.)的樹葉，是一種藥食兩用的植物。自古以來，傳統(tǒng)的中醫(yī)就將桑葉作為治療消渴癥
廣州化工 2016年1期2016-09-01
- 槐米中黃酮類成分的微乳薄層色譜分離鑒定*
硅膠或聚酰胺，展開劑為V(甲醇)∶V(水)=1∶1或V(乙酸乙酯)∶V(甲酸)∶V(水)=8∶1∶1[4-5]。但由于槐米中化學(xué)成分類型復(fù)雜，其中的黃酮類成分種類繁多，經(jīng)典的薄層色譜分離效果并不十分理想，而近年來微乳薄層色譜在中藥有效成分的分離鑒定方面運(yùn)用得比較廣泛[6-10]，但是應(yīng)用微乳液作為展開劑分離鑒定槐米中黃酮類成分的研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。因此該研究以聚酰胺為固定相，微乳液為展開劑，考察微乳液類型、表面活性劑、助表面活性劑、油相、改性劑對(duì)槐米中黃酮
化工科技 2016年4期2016-06-06
- 薄層層析-圖像分析定量熱凝膠β-1，3-葡寡糖
.4∶1.4為展開劑，展距20 cm時(shí)，單向兩次展開可以較好地分離聚合度為2～13的熱凝膠β-1，3-葡寡糖。此外還建立了Image J軟件圖像分析定量熱凝膠β-1，3-葡寡糖的方法，在不同糖質(zhì)量濃度范圍（0.02～0.1、0.1～0.8、0.8～5.0 g/L）內(nèi)寡糖顯色斑點(diǎn)的灰度積分響應(yīng)值與糖濃度分別有著很好的線性關(guān)系（R2＞0.99）。該方法的靈敏度高達(dá)0.02 g/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%～5%，穩(wěn)定性很好。與HPLC等方法相比具有操作簡(jiǎn)便、分析快速
食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào) 2016年11期2016-04-08
- 大學(xué)化學(xué)“薄層色譜實(shí)驗(yàn)”的改進(jìn)
優(yōu)化設(shè)計(jì)溶劑、展開劑和顯色劑，篩選出無水乙醇作為茴香醛、香草醛的溶劑，石油醚：乙酸乙酯（7∶3）作為展開劑，酸性高錳酸鉀作為顯色劑，替代原有毒性較高的苯和2，4二硝基苯肼鹽酸溶劑。實(shí)踐表明，此項(xiàng)改進(jìn)簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，降低了實(shí)驗(yàn)成本，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，減小了試劑對(duì)人員健康的危害及環(huán)境的污染，能夠較好地分離出茴香醛和香草醛。茴香醛；香草醛；薄層色譜；實(shí)驗(yàn)方法薄層色譜法，簡(jiǎn)稱TLC，又稱薄層層析，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，與其他色譜法相比較，
實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù) 2016年6期2016-02-09
- 灰黃霉素中去氯灰黃霉素雜質(zhì)的提取和分離
去氯灰黃霉素的展開劑由乙酸乙酯與正己烷組成。本實(shí)驗(yàn)以不同配比的展開劑進(jìn)行薄層層析對(duì)比分離效果，并對(duì)比采用丙酮和N，N-二甲基甲酰胺作為溶劑的分離效果。1.2.2 硅膠柱層析a準(zhǔn)備工作:取一柱長(zhǎng)45cm，直徑約3cm的下端有沙漏和活塞的玻璃層析柱，洗凈，涼干。取層析硅膠200克于大燒杯中，加入配好的比例為正己烷:乙酸乙酯為1:3的展開劑至層析硅膠完全浸沒，密封，放置24小時(shí)。b裝柱:向浸泡后的層析硅膠中加入適量展開劑，用玻璃棒攪起硅膠沉淀，然后將渾濁夜倒入玻
化工管理 2015年5期2015-12-22
- 參苓安神膠囊薄層鑒別的研究
25）上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，立即檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾。2.2實(shí)驗(yàn)中考察了以酸棗仁皂苷A為對(duì)照品對(duì)本品中酸棗仁進(jìn)行薄層分析，并以三種展開劑[3]：正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液；水飽和正丁醇；氯仿-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置的下層液進(jìn)行展開，以正丁醇-冰醋酸-水（20：6：25）的上層液為展開劑，效果較好，故將此展開劑作為本品酸棗仁鑒
醫(yī)學(xué)美學(xué)美容·中旬刊 2015年1期2015-10-21
- 槲寄生藥材中紫丁香苷薄層鑒別方法研究
4∶0.2)為展開劑，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，供試品和對(duì)照品在相同位置顯紫色斑點(diǎn)。結(jié)論：該方法可行、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好，能夠作為槲寄生藥材的鑒別方法。槲寄生藥材；薄層鑒別；紫丁香苷槲寄生Viscum coloratum(Komar.)Na k a i為桑寄生科灌木植物，植物帶葉的莖枝可供藥用，具有補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，祛風(fēng)濕，安胎等功效，提取物可改善微循環(huán)，其總生物堿還具有抗腫瘤作用。《中國(guó)藥典》(2005版)收載的槲寄生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，只有齊墩果酸的薄層鑒別和
西部中醫(yī)藥 2015年4期2015-06-01
- 厚樸散與香薷散TLC鑒別中展開系統(tǒng)的改進(jìn)研究
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含苯展開劑的替代方法，分別以三氯甲烷－乙酸乙酯（10∶1）和環(huán)己烷－乙酸乙酯－異丙醇－甲醇－水－三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）為展開劑，開展對(duì)厚樸散中厚樸和香薷散中黃連的薄層色譜鑒別試驗(yàn)。結(jié)果表明，經(jīng)改進(jìn)后的薄層色譜方法斑點(diǎn)清晰，分離效果良好，專屬性強(qiáng)，可避免毒性試劑苯對(duì)檢驗(yàn)人員及環(huán)境的危害。苯；厚樸散；香薷散；TLC厚樸散與香薷散是收載于《中華人民共和國(guó)獸藥典》（二○一○年版二部）［1］（以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)獸藥典》）的兩個(gè)成方制劑。在
中國(guó)獸藥雜志 2015年4期2015-04-26
- 改進(jìn)咳特靈膠囊中馬來酸氯苯那敏鑒別方法
珊本文通過優(yōu)化展開劑的類型﹑比例, 提高分離效果, 提高咳特靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 改進(jìn)TLC定性方法。展開劑優(yōu)化為氯仿：甲醇：濃氨(15：1：0.1)時(shí), 薄層色譜鑒別特征明顯, 專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好, 結(jié)果可靠?？忍仂`膠囊；馬來酸氯苯那敏；展開劑咳特靈膠囊具有鎮(zhèn)咳﹑祛痰﹑平喘﹑消炎的功能［1］, 由小葉榕干浸膏﹑馬來酸氯苯那敏二味藥加工制成的膠囊；實(shí)驗(yàn)表明, 原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中TLC鑒別方法色譜中, 樣品與對(duì)照品的斑點(diǎn)均較分散, 且Rf值不一致, 得不到相對(duì)應(yīng)且清
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2015年22期2015-03-11
- 苦參炭薄層色譜鑒別研究
3:1.5)為展開劑, 濃氨水飽和, 碘化鉍鉀試液為顯色劑, 以苦參堿、槐定堿、氧化苦參堿為對(duì)照品進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果選用甲苯-丙酮-甲醇(8:3:1.5)為展開劑, 碘化鉍鉀試液為顯色劑進(jìn)行薄層鑒別, 色譜斑點(diǎn)清晰, 能有效提供鑒別特征。結(jié)論方法可行, 為建立完整、科學(xué)的苦參炭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考依據(jù)?？鄥⑻浚槐由V；展開劑苦參為豆科植物苦參(Sophora flavescens Ait.)的干燥根［1］。始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》, 列為中品, 在《雷公炮炙論
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2014年7期2014-07-18
- 以丙酮為流動(dòng)相的紙上層析分離Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+的機(jī)理探討*
的流動(dòng)相(又稱展開劑)?？梢詫?span id="iegssyc" class="hl">展開劑借助濾紙的毛細(xì)作用在紙上滲透擴(kuò)展的每一瞬間認(rèn)為是一個(gè)體積無限小的流動(dòng)相與一個(gè)體積無限小的固定相接觸，溶質(zhì)在不斷進(jìn)行分配;由于不同溶質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)不同，導(dǎo)致移動(dòng)的距離不同而獲得彼此分離。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，學(xué)生對(duì)無機(jī)離子在有機(jī)相中的分配或溶解行為存在諸多疑問。本文通過以丙酮為流動(dòng)相紙上層析分離Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+的實(shí)驗(yàn)，對(duì)分離過程的機(jī)理進(jìn)行了探討，使學(xué)生能從本質(zhì)上理解紙上層析對(duì)無機(jī)離子的分離機(jī)理，并為
大學(xué)化學(xué) 2014年3期2014-03-29
- 氨基酸紙色譜實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
苯酚-水溶液（展開劑）：將適量的苯酚溶液溶于適量的水中，得到渾濁液，置于分液漏斗中，靜置8小時(shí)，待下層溶液清晰透明，取下層溶液。2 方法2.1 準(zhǔn)備取一張邊長(zhǎng)為11 cm的正方形中速色譜濾紙，在濾紙上畫一直徑為5.5 cm的圓，以該圓的圓心為定點(diǎn)，1 cm為半徑再畫一同心圓，在小圓內(nèi)過圓心作兩條相互垂直的線，兩條垂線兩端分別與小圓連接，見圖1。2.2 點(diǎn)樣如圖1所示，在1、3兩處用毛細(xì)吸管分別點(diǎn)上丙氨酸和谷氨酸溶液各3滴，在2、4兩處點(diǎn)上混合氨基酸溶液，注
衛(wèi)生職業(yè)教育 2014年20期2014-03-21
- 復(fù)寫紙字跡書寫時(shí)間鑒定之薄層色譜法初步探索
件、試樣用量、展開劑的配置等方面進(jìn)行篩選,找出合適的溶劑、展開劑。通過薄層色譜法實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)寫紙色料字跡書寫時(shí)間鑒定進(jìn)行初步的探索。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖譜所示：1.同條件下的復(fù)寫紙字跡書寫時(shí)間越近，其個(gè)色點(diǎn)吸收峰的相對(duì)峰高或相對(duì)峰面積則大；反之則小。2.不同成分的復(fù)寫紙色料字跡展開掃描后，各色點(diǎn)的吸收峰組成及峰高面積都不相同。文件制成時(shí)間；薄層色譜法；薄層色譜條件溶劑；展開劑的選擇薄層色譜法是利用混合物中各組份在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其親和作用
四川警察學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年5期2014-02-28
- 中藥西紅花中4種色素的薄層色譜檢查
7∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結(jié)果見附圖1。上述薄層板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1∶3∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結(jié)果見附圖2。結(jié)論：附圖1中，在與金胺O、新品紅對(duì)照試劑色譜斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，未顯相同顏色斑點(diǎn)；附圖2中，在與檸檬黃、胭脂紅對(duì)照試劑色譜斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，未顯相同顏色斑點(diǎn)。最終判定4批樣品均未染色。3 討論3.1 實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng) ①層析缸一定要用凡士林密閉，以免展開劑比例發(fā)生
首都食品與醫(yī)藥 2013年4期2013-10-19
- 一種薄層色譜法測(cè)定有機(jī)錫化合物的顯色劑及測(cè)定方法
譜板上點(diǎn)樣，經(jīng)展開劑展開后，揮干展開劑，按要求噴顯色劑顯色。在自然光下檢視薄層色譜板上的顯色斑點(diǎn)，以顯色斑點(diǎn)在薄層色譜板上的比移值定性，以顯色斑點(diǎn)的大小和顏色深淺進(jìn)行半定量，其中，顯色劑為分別含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～1%的二甲酚橙和1%～10%飽和溴水的乙醇溶液。本發(fā)明與傳統(tǒng)的有機(jī)錫化合物測(cè)試方法相比，不僅顯色劑的顯色特異性強(qiáng)，顯色斑點(diǎn)清晰，而且測(cè)定方法所需實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)定過程簡(jiǎn)單、方便，成本低廉。
化學(xué)分析計(jì)量 2013年5期2013-04-10
- 快速測(cè)定紅曲中γ-氨基丁酸含量的薄層色譜-比色法研究
色譜(TLC)展開劑及其顯色斑洗脫液的比色法測(cè)定波長(zhǎng)及范圍的研究，建立了一種簡(jiǎn)便、快速測(cè)定紅曲中GABA含量的方法。結(jié)果表明，紅曲中GABA最佳提取方法為水提法，TLC分離的最佳展開劑為95%乙醇︰25%氨水=4︰1，GABA顯色斑洗脫液的最大吸收波長(zhǎng)為512nm，在2～10μg范圍內(nèi)GABA的含量同洗脫液光密度的線性關(guān)系良好(R2=0.9983)。此方法對(duì)紅曲樣品中GABA的測(cè)定結(jié)果與高效液相色譜法一致性好，回收率為91.00%～96.33%，適合于大批
- 微乳TLC應(yīng)用于療筋涂膜劑中分離鑒定的對(duì)比研究
常用有機(jī)溶劑為展開劑的薄層色譜法在療筋涂膜劑黃芩的鑒別中出現(xiàn)斑點(diǎn)明顯的拖尾和擴(kuò)散，經(jīng)過多次變換展開劑及比例、控制展開溫濕度等均不能改善，引用微乳液為展開劑的薄層色譜，通過對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，可以明顯改善常用展開劑鑒別黃芩時(shí)斑點(diǎn)拖尾嚴(yán)重、擴(kuò)散的現(xiàn)象，分離效果及檢測(cè)靈敏度顯著提高，且斑點(diǎn)圓而集中，供試品清晰觀察的斑點(diǎn)數(shù)由傳統(tǒng)薄層色譜3個(gè)增加到9個(gè)，Rf值高的成分亦無擴(kuò)散現(xiàn)象。微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油和水按適當(dāng)比例自發(fā)生成的無色透明、各向同性、低黏度的熱
中成藥 2012年2期2012-11-01
- 關(guān)于染料比值—薄層色譜掃描法中展開劑優(yōu)化的研究——在印文相對(duì)蓋印時(shí)間鑒定中的應(yīng)用
。在該方法中，展開劑的選擇至關(guān)重要。因?yàn)?span id="s0yey00" class="hl">展開劑的選擇是否合適，直接影響被檢測(cè)物質(zhì)在薄層板上的展開和分離情況，進(jìn)而影響薄層板掃描后的峰形及峰編輯工作，最終影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本實(shí)驗(yàn)旨在通過對(duì)金魚牌泡沫印油印文蓋印時(shí)間檢驗(yàn)中展開劑配比的優(yōu)化，解釋兩種溶劑間不同配比組成的展開劑對(duì)印文蓋印時(shí)間檢驗(yàn)的影響。通過對(duì)市場(chǎng)上收集的不同品牌的12種印泥和印油，使用常用的提取劑氯仿∶乙醇為5∶2和常用的展開劑正己烷∶乙酸乙酯為17∶3進(jìn)行溶解和展開，發(fā)現(xiàn)其中11種印
中國(guó)人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2012年4期2012-01-25
- 燈臺(tái)樹皮的鑒別研究
法1.2.1 展開劑的選擇 取本品粉末0.5 g，加95%的乙醇15 mL，加熱回流2 h，放冷，轉(zhuǎn)至超聲波清洗機(jī)，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，加95%乙醇5 mL溶解，作為供試品溶液。另取對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，分別以不同的展開劑展開，取出，涼干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105 ℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色
云南中醫(yī)中藥雜志 2012年1期2012-01-15
- 紙色譜-分光光度法測(cè)定生物轉(zhuǎn)化體系中脫氧腺苷含量
用不同極性的展開劑進(jìn)行紙色譜從混合物中分離dAR，分光光度法測(cè)定分離的dAR濃度。結(jié)果 測(cè)試了4種展開劑對(duì)dAR的分離效果，發(fā)現(xiàn)用展開劑正丁醇-異丙醇-氨水-水(3∶3∶2∶2)一次色譜可將dAR與其它成分分離。將分離并重新溶解的dAR在258 nm處測(cè)定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計(jì)算出轉(zhuǎn)化反應(yīng)液中的產(chǎn)物濃度。結(jié)論 該法測(cè)定結(jié)果與高效液相色譜法測(cè)定結(jié)果一致，是一種簡(jiǎn)易有效的快速測(cè)定生物轉(zhuǎn)化體系中dAR含量的方法。脫氧腺苷;生物轉(zhuǎn)化;紙色譜;展開劑;分光
中國(guó)生化藥物雜志 2012年2期2012-01-06
- 復(fù)方熊膽乙肝膠囊中柴胡鑒別的探討
∶10∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果制備方法一在與對(duì)照藥材色譜主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，背景干擾較大，斑點(diǎn)顏色不太清晰;制備方法二較方法三稍微清晰，但上中性氧化鋁柱，洗脫較慢。故供試品溶液的制備選擇方法三(見圖1和圖2)。圖1 制備方法一與制備方法三的比較(溫度27℃、相對(duì)濕度50%)圖2 制備方法二與制備方法三的比較(溫度26℃、相對(duì)濕度62%)2.3 展開劑選擇[1－2]曾采用《國(guó)家
中國(guó)藥業(yè) 2011年20期2011-09-17
- 正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選指甲油展開劑體系
如何選擇合適的展開劑體系。面對(duì)種類繁多的有機(jī)溶劑，在考慮溶劑毒性和價(jià)格等因素后，如何組合以及如何配比構(gòu)成展開劑體系是一個(gè)復(fù)雜而龐大的實(shí)驗(yàn)工程。本文利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)中的均勻設(shè)計(jì)法和正交設(shè)計(jì)法，將復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單化，得到了較為理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。1 實(shí)驗(yàn)樣品、試劑及器材1.1 樣本制作將指甲油涂抹在干凈的載玻片上，涂抹面積約為2 cm×2 cm，晾干后備用;同時(shí)將各個(gè)指甲油依次編號(hào)，并記錄品牌，類型，系列以及生產(chǎn)廠商等。1.2 實(shí)驗(yàn)試劑苯、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙
中國(guó)人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版） 2011年3期2011-06-21
- 一種復(fù)方丹參片的檢測(cè)方法
酮的混合物作為展開劑，采用薄層色譜法對(duì)所述供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明使用石油醚和丙酮的混合物作為展開劑，與現(xiàn)有技術(shù)中使用的含苯展開劑相比，本發(fā)明使用的展開劑無毒；此外，檢測(cè)結(jié)果表明，本發(fā)明使用的展開劑能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出復(fù)方丹參片的活性成分。
化學(xué)分析計(jì)量 2011年1期2011-04-11
- 新型利巴韋林衍生物的合成*
h{TLC[展開劑：A=V(乙酸乙酯) ∶V(乙醇)∶V(二氯甲烷)=12 ∶2 ∶5]監(jiān)控反應(yīng)未完全}；補(bǔ)加固體甲醇鈉0.54 g，繼續(xù)反應(yīng)1 h(TLC監(jiān)控)。低于60 ℃減壓蒸除甲醇得淡黃色黏稠液體1-(β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯(2)。在裝帶有干燥管的圓底燒瓶中加入2，甲醇300 mL和50%H2NNH2·H2O 12.0 g，攪拌下于室溫反應(yīng)2 h[TLC(展開劑：A=12 ∶6 ∶9)監(jiān)控]。過濾，濾餅低于60 ℃
合成化學(xué) 2010年6期2010-11-26
- 實(shí)驗(yàn)室中折光法快速測(cè)定展開劑展開效果
折光法快速測(cè)定展開劑展開效果范 珍安慶醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校 安徽安慶 246000在薄層層析實(shí)驗(yàn)中，用阿貝折射儀通過折射率測(cè)定各種展開劑成份比例，與延長(zhǎng)時(shí)間變化的問題，基于折射率的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)者可以調(diào)節(jié)展開劑的折光率獲得高品質(zhì)的試驗(yàn)結(jié)果。本文提供了一個(gè)快速，可信的方法來衡量和調(diào)整每個(gè)組件的比例，以滿足學(xué)生薄層色譜實(shí)驗(yàn)的需求。展開劑；折射率；阿貝折射儀；薄層色譜法試驗(yàn)?zāi)壳案咝?shí)驗(yàn)室中，學(xué)生所做的薄層色譜法、紙色譜法試驗(yàn)中，其中定性參數(shù)比移值Rf和相對(duì)比移值Rr是否
中國(guó)現(xiàn)代教育裝備 2010年15期2010-10-24
- 三白草中槲皮素的薄層色譜鑒別
素，并嘗試不同展開劑比較，最終確定了用于三白草中槲皮素的簡(jiǎn)捷、快速、分離效果好的薄層色譜鑒別方案，為三白草的質(zhì)量控制提供了可靠依據(jù)。1 儀器與材料三白草 (中國(guó)生物制品檢定所提供);槲皮素對(duì)照品(中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào):100081－200907);電子天平 (梅特勒－托利多儀器上海有限公司，AL204);超聲波清洗機(jī) (昆山檢測(cè)儀器廠，KA－500B);硅膠G薄層色譜板 (青島海洋化工廠);薄層分析儀 (瑞士華嘉機(jī)械有限公司，scanner 3);玻璃
中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2010年23期2010-06-20
- 頸康顆粒的薄層色譜鑒別
（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的暗紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(diǎn)（圖1 A）。2.2 當(dāng)歸使用2.1項(xiàng)下供試品溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5 g，加乙醚20 mL，密塞，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取缺當(dāng)歸的陰性樣品5 g，同法制備陰性對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μ
中國(guó)藥業(yè) 2010年2期2010-06-01
- 177LU-EDTMP放化純度分析方法的建立
固定相,水作為展開劑。陳大明等[3-4]則選擇了2種展開體系:一種以ITLC/SG快速硅膠薄層板為固定相,展開劑為體積比1∶25的NH 4OH-H 2 O的混合溶液;另一種以Whatman No.1色層紙為固定相,展開劑為體積比2∶5∶40的丙酮-濃NH4 OH-H 2O的混合溶液(p H=7～9)。陳大明等[5]對(duì)153Sm-EDTMP的放化純度的分析方法進(jìn)行研究,研究結(jié)果為用Whatman 1號(hào)紙作固定相,V(吡啶)∶V(乙醇)∶V(水)=1∶2∶4為
同位素 2010年3期2010-05-16
- 微乳薄層色譜用于糖分離的研究*
而把微乳液作為展開劑分離鑒定糖類的研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。薄層色譜在成本、操作、檢測(cè)、批量分析方面具有獨(dú)特優(yōu)越性，而且還可以作為現(xiàn)代色譜分析方法的預(yù)行為測(cè)試。筆者以十二烷基硫酸鈉-正丁醇-正庚烷-水微乳液為展開劑，研究了糖的微乳薄層色譜行為，以期為糖的分析提供新的研究思路。研究結(jié)果表明，微乳液作展開劑分離小分子糖可大大減少糖的脫尾現(xiàn)象，有較好的增敏作用，30%～60%微乳液可對(duì)糖在硅膠G-0.3 mol/L NaH2PO3-0.5%CMC-Na板上得到較好的分
化學(xué)分析計(jì)量 2010年1期2010-01-26