柱溫
- 生態(tài)紡織品中12種禁用染料的快速測定方法研究
mL/min,柱溫45 ℃,檢測波長380 nm、450 nm、500 nm、540 nm、590 nm、620 nm,流動相A為10 mmol/L乙酸銨水溶液,流動相B為100%甲醇,流動相C為100%乙腈,流動相D為一級水,后運行時間4 min。洗脫程序見表2。表2 洗脫程序3 結(jié)果與討論3.1 萃取條件的優(yōu)化3.1.1 萃取劑的選擇稱取9份1.0 g棉類樣品,分3組,各加入適量的混合標準工作溶液,使得各目標物的加標濃度為1 μg/mL,分別加入20
山東紡織科技 2023年5期2024-01-05
- 高效液相色譜法快速同時檢測全血中兩種免疫抑制劑
lent公司);柱溫60 ℃;流動相:乙腈-水(70∶30,v/v);流速1.0 mL/min;檢測波長:205 nm(環(huán)孢素A)和278 nm(西羅莫司);進樣量20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件對免疫抑制劑色譜行為的影響實驗中,保持環(huán)孢素A和西羅莫司溶液濃度一致,在流速為1 mL/min、進樣量為20 μL和檢測波長分別為205 nm和278 nm的條件下,分別考察了色譜柱、流動相組成、流動相添加劑和柱溫對兩種免疫抑制劑色譜行為的影響。2.1.
色譜 2023年2期2023-02-04
- 高效液相色譜法分離及測定茶葉中的茶堿*
相的組成、流速和柱溫分別進行優(yōu)化。定量分析時，采用外標法進行定量，采用峰面積對濃度的線性關系建立標準曲線，進一步分析實際樣品種的茶堿。所有進樣分析的體積均為20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件的優(yōu)化2.1.1 流動相比例的優(yōu)化茶堿的極性較強，在C18柱上的保留弱，色譜出峰較早。流動相中甲醇和水的比例由40:60向10:90變化時，出峰時間不斷增大，峰面積變化不大，但峰寬逐漸增大(如表1所示)。在流動相比例為20:80時，峰面積與出峰時間適中(如圖1所
廣州化工 2022年21期2022-12-22
- 氣相色譜法檢測糧食中6種有機磷農(nóng)藥殘留量
mL/min；柱溫：待優(yōu)化。按照下面兩個條件分析0.2 μg/mL的混標溶液。柱溫條件1：柱溫150 ℃保持2 min，以50 ℃/min速率升至200 ℃保持1 min，以5 ℃/min速率升至210 ℃保持 1 min，以 20 ℃ /min 升至 270 ℃保持 5 min。柱溫條件2：柱溫70 ℃保持1.5 min，以50 ℃/min速率升至150 ℃保持2 min，以20 ℃/min速率升至200 ℃保持2 min，以2 ℃/min速率升至21
糧食科技與經(jīng)濟 2022年2期2022-09-02
- 全自動頂空氣相色譜法測定水中三氯甲烷和四氯化碳
mL/min；柱溫：60 ℃。2 結(jié)果與分析2.1 頂空測定條件的選定2.1.1 頂空平衡溫度將樣品置于20 mL 頂空瓶中，分別在爐溫達到40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃和60 ℃，使氣液兩相達到平衡50 min 進樣測定。實驗中發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，進入氣相的有機物增多，峰面積也增大，靈敏度隨之提高，但平衡溫度超過50 ℃時變化趨向平緩，同時平衡溫度過高會導致頂空瓶的耐壓和氣密性等出現(xiàn)問題，也導致水蒸氣大量進入，影響色譜柱的使用壽命。因此本方法
食品安全導刊 2022年15期2022-08-09
- 電子工業(yè)氣體氧化亞氮中C2烴雜質(zhì)分離技術研究
鋁色譜柱在80℃柱溫條件下，電子氧化亞氮氣體的進樣譜圖。氧化亞氮主體進入檢測器，在0.5～1.5 min產(chǎn)生信號峰。圖1 氧化亞氮在三氧化二鋁色譜柱譜圖圖2為儀器2使用三氧化二鋁色譜柱在80℃柱溫條件下，標準氣體2進樣譜圖。其中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、乙炔對應的保留時間依次為0.390、0.588、0.787、1.192、2.349、2.785、3.220、4.609 min。圖2 標準氣體2在三氧化二鋁柱譜圖由圖1和圖2可以看出，使
低溫與特氣 2022年3期2022-07-04
- 液相色譜法檢測水質(zhì)中的苦味酸
2.4 色譜條件柱溫：40 ℃；進樣量：40.0 μL；檢測波長：357 nm；流動相組成：A：水(含0.2%甲酸)；B：甲醇(含0.2%甲酸)。洗脫：梯度洗脫條件見表2。表2 梯度洗脫方法2.4.1 柱溫選擇針對色譜柱ThermoC18，選擇30 ℃、35 ℃、40 ℃進行色譜柱柱溫試驗。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，柱溫對苦味酸色譜峰的保留時間及峰型影響較大。柱溫越高，苦味酸的保留時間越??；當柱溫為30 ℃時，出現(xiàn)拖尾峰，峰型不勻稱；對比柱溫35 ℃與40 ℃，苦味酸在4
綠色科技 2021年20期2021-11-14
- 藍莓粗提物HPLC色譜條件考察*
動相組成、流速、柱溫、進樣量和時間梯度等對藍莓粗提物分離的影響，從而確定出HPLC測定藍莓粗提物的最佳條件。1 實驗材料1.1 實驗原料與試劑藍莓，由麻江羊蓋藍莓基地提供；乙醇(食品級)；乙腈(色譜純)；甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；乙酸(分析純)；蒸餾水；AB-8型大孔樹脂，購于上海藍季。1.2 實驗儀器Agilent1260高效液相色譜；BUCHI R114旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；DZF-6021真空干燥箱；722S型可見光分光光度計；GTR16-2型離心機；D
貴州科學 2021年4期2021-09-03
- 離子色譜法測定水中五種無機陰離子系統(tǒng)檢測條件優(yōu)化
系統(tǒng)條件的流速、柱溫、抑制器電流的調(diào)整均需使Rs>1.5。流速分別測試1.0 mL/min、1.2 mL/min、1.4 mL/min、1.3 mL/min 4個流速，柱溫30 ℃、32 ℃、34 ℃，抑制器電流均采用不同條件下的系統(tǒng)推薦最小值，進行測定。4.1.1 流速先以最低柱溫為30 ℃，默認最低電流值進行分析，當設置進樣速度為1.0 mL/min時，各離子均能達到很好的分離效果，各離子間Rs>3.5，但分析時間較長; 當設置進樣速度為1.2 mL/
綠色科技 2021年14期2021-08-07
- 吹掃捕集/氣相色譜法測定水質(zhì)乙腈的條件優(yōu)化
優(yōu)化試驗2.3 柱溫及分析時間選擇柱溫對測試結(jié)果的影響和柱流量類似，當其他條件不變時，柱溫升高，峰形會變尖銳，有利于積分，同時出峰時間會縮短，有可能帶來干擾問題，峰面積通常不會發(fā)生太大變化。檢測器為FID，當其他條件不變，柱溫分別為60 ℃、70 ℃、80 ℃、100 ℃時，隨著柱溫越高，出峰時間越短，峰高越高，峰形越好，但峰面積并無明顯變化，這時需要考慮的是干擾問題。在后續(xù)干擾試驗中，當柱溫為60 ℃時，峰之間能夠完全分離無干擾，柱溫提高就會有峰重疊現(xiàn)象
石油化工技術與經(jīng)濟 2021年2期2021-05-12
- 聯(lián)萘酚手性拆分方法及其用于實驗室廢水的檢測
柱、流動性比例、柱溫和流速等主要的分離條件進行了優(yōu)化。流動相為甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)，檢測波長為230 nm，流速為0.8 mL/min，柱溫25 ℃，進樣量20 μL。2 結(jié)果討論2.1 色譜柱的優(yōu)化為實現(xiàn)聯(lián)萘酚對映體拆分，在流動相為甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)、流速0.8 mL/min、柱溫25 ℃、檢測波長230 nm條件下，選擇6種手性柱對聯(lián)萘酚對映體進行拆分。結(jié)果如圖2所示，聯(lián)萘酚對映體在CHIRALPAK?IA手性柱和
中國無機分析化學 2021年2期2021-03-31
- 不同色譜柱檢測植物油中脂肪酸組成條件優(yōu)化*
[2]，優(yōu)化色譜柱溫條件，得到的色譜柱溫條件使用已知脂肪酸含量的油脂對其進行結(jié)果準確性驗證，以期為不同強極性色譜柱檢測脂肪酸條件選擇提供優(yōu)化的思路，供相關人員參考。1 材料與方法1.1 試劑、材料與儀器試劑：異辛烷、甲醇：色譜純(默克)，硫酸氫鈉、氫氧化鉀、無水硫酸鈉:分析純；37種脂肪酸甲酯混標(安譜)，菜籽油脂肪酸質(zhì)控樣品(FATACID-JTZK-01)，三種不同固定相的強極性色譜柱：①色譜柱HP-88：(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷固定相，柱長1
糧食儲藏 2021年6期2021-03-29
- 高效液相色譜法測定牙膏中3種苯扎氯銨同系物
mm,5μm),柱溫30 ℃;檢測波長260 nm;進樣量10μL;流量1.0 mL·min－1。流動相為乙腈與0.1 mol·L－1乙酸銨溶液以體積比1∶1組成的混合液;等度洗脫。1.3 試驗方法稱取市售牙膏樣品1.000 0 g于50 mL 尖嘴離心管中,加數(shù)顆玻璃珠,加甲醇10 mL,渦旋振蕩2 min,使牙膏完全分散,再超聲提取10 min,在8 000 r·min－1轉(zhuǎn)速下離心5 min,上清液經(jīng)0.45μm 有機微孔濾膜過濾后,取濾液按色譜條件
理化檢驗-化學分冊 2020年10期2020-11-06
- 氣相色譜法測定正戊烷含量的方法研究
氣化室溫度、色譜柱溫度等實驗條件來有效的提高柱效率。使得分析出的色譜峰峰形正常，分離度高，從而提高分析結(jié)果的準確性。分離度又稱分辨率，為了判斷分離物質(zhì)對色譜柱在色譜柱中的分離情況，常用分離度作為柱的總分離效能指標，用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比，表示相鄰兩峰的分離程度，R越大，表明相鄰兩組分分離越好。一般說當R2 結(jié)果與討論2.1 色譜柱的選擇通過實驗選擇合適的色譜柱。根據(jù)固定液極性選擇了極性不同的色譜柱，弱極性柱：HP-5，
廣州化工 2020年20期2020-11-02
- 頂空-氣相色譜儀進行直接檢定的條件探討
所示。圖1 固定柱溫第一次結(jié)果圖和局部放大圖Fig.1 The first result graph and partial enlarged graph of fixed column temperature圖中2.149 min處出現(xiàn)的非常明顯的一個大峰為溶劑峰(異辛烷)，通過局部放大圖可以看到這個峰的右下側(cè)有一個不是那么明顯的一個很小的峰，兩個峰沒有完全分開，因此降低柱溫至150℃，再次試驗，結(jié)果如圖2所示。圖2 固定柱溫第二次結(jié)果圖Fig.2 Th
山東化工 2020年15期2020-09-01
- 離子色譜法測定核電廠閉式水體系中F-，Cl-，SO42-
積：250μL；柱溫：30℃；樣品過濾器：0.45 μm；淋洗液過濾器：0.45 μm。1.3 標準溶液配制取1.0 mL 的F-，Cl-，SO42-混合標準溶液，置于100 mL 容量瓶中，用超純水定容至標線，搖勻，配制成含有F-，Cl-，SO42-濃度均為1.0 mg／L 的混合標準儲備溶液。分別移取2.5，10.0，25.0，50.0，100.0，250.0 mL的混合標準儲備溶液于500 mL 容量瓶中，用水定容至標線，混勻，配制成系列混合標準工作
化學分析計量 2020年4期2020-07-31
- 非甲烷總烴峰型優(yōu)化等若干問題探究
象，通常采樣升高柱溫、提高柱壓力等方式[5～6]。為減小總烴柱上的分離度，嘗試選用1 m總烴柱，不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)填充80目～60目的硅烷化玻璃微珠。將含甲烷、甲醇、苯系物、乙酸乙酯混合氣體的氣袋進樣，柱溫升至100 ℃，結(jié)果發(fā)現(xiàn)總烴峰型較好，無分叉，如圖1。圖1 混合氣體在1 m總烴柱上的色譜圖(柱溫100 ℃)此外，還需考慮柱子硅烷化[7]、十通閥污染等問題：由于非甲烷總烴在環(huán)境監(jiān)測行業(yè)十分普通，樣品量較大，長時間進樣分析后，可能會破壞總烴色譜柱的硅烷化，
綠色科技 2020年12期2020-07-31
- MTBE純度分析方法的建立
度、檢測器溫度、柱溫、載氣流速等主要參數(shù)進行了多次調(diào)試。確定了MTBE純度分析的最佳條件，建立了MTBE 純度分析方法。為異丁烯裝置生產(chǎn)提供了可靠數(shù)據(jù)，為下一步提高異丁烯產(chǎn)品質(zhì)量提供了基礎數(shù)據(jù)。目前我國丁基橡膠的使用量越來越多，從2000年的4.24萬t 增加到2005 年的15.46 萬t，增長速率很高。好多發(fā)達國家輪胎丁基化率已經(jīng)是80%左右。但是當下我國的丁基化率相比很低。所以，我國在丁基橡膠的使用率上還有很大潛能和發(fā)展空間潛力。有科學預估，在N 年
化工管理 2020年9期2020-04-22
- 油炸食品中丙烯酰胺的檢測方法研究
樣量20 μL、柱溫45℃的條件下，考察乙腈-水體積比分別為5∶95、10∶90、20∶80、30∶70時的色譜分離效果，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，在乙腈與水體積比分別為10∶90、20∶80條件下，丙烯酰胺吸收峰基線分離效果較好，考慮到乙腈與水體積比在20∶80時，丙烯酰胺出峰時間較10∶90的短，故選擇最佳流動相為乙腈-水(體積比20∶80)。2.1.3 柱溫的選擇在檢測波長195 nm、進樣量20 μL、流速1.0 mL/min、流動相乙腈-水(體
中國油脂 2019年9期2019-11-20
- 超臨界流體色譜技術在西酞普蘭對映體拆分中的應用*
、PDA檢測器、柱溫箱管理器和Empower3工作站，美國Waters公司)；手性色譜柱：ACQUITY UPC2Trefoil CEL2，固定相為纖維素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil CEL1，固定相為纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil AMY1，固定相為直鏈淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，3種手性柱均由美國Waters公司生產(chǎn)，規(guī)格均為2.1 mm
醫(yī)藥導報 2019年11期2019-10-30
- 可可堿、茶堿和咖啡堿的快速測定及其色譜保留行為
長273 nm；柱溫60 ℃。1.3.4 標準曲線的繪制將可可堿的標準儲備液稀釋至500、100、50、20、10 μg/mL和5μg/mL，茶堿的標準儲備液稀釋至1 000、500、100、50、20、10 μg/mL和5 μg/mL，咖啡堿的標準儲備液稀釋至1 200、600、120、60、24、12 μg/mL和6 μg/mL，取20 μL進行HPLC分析，以各標準品的質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標，色譜峰的峰面積為縱坐標繪制標準曲線，計算回歸方程。
食品科學 2019年20期2019-10-29
- 氣相色譜法測定粗苯乙烯中2,6-二硝基對甲酚(I-95)含量
柱。4.1.2 柱溫的選擇柱溫直接影響分離效能和分析速度，降低柱溫可使色譜柱的選擇性增大;升高柱溫可以縮短分析時間，并且可以改善流動相的傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效能。根據(jù)組分樣品的平均沸點，在重點考慮I-95與其他組分完全分離與出峰時間的前提下分別做柱溫170℃、180℃、190℃、200℃、210℃實驗。待I-95完全出峰后，為避免污染色譜柱及影響樣品測定的準確性，采用程序升溫，以10℃/min速率升溫至250℃，在該溫度下保持8min。實驗表明，柱溫在1
科學導報·學術 2019年40期2019-10-21
- 高效液相色譜法檢測ATP、ADP、AMP分離方法的優(yōu)化
器；在線脫氣機；柱溫箱。2489是雙波長紫外檢測器，波長范圍190～800nm)；色譜柱：Atlantis T3( 4.6*150mm 5μ，waters公司美國)，symmetryshield RP18 (4.6*250mm 5μ，waters公司，美國)。2.2 試驗方法2.2.1色譜條件流動相：A：0.05mol/L磷酸緩沖鹽，pH5.85，B:甲醇；檢測波長254nm；流速1.0mL/min；進樣量10μL；柱溫：室溫。梯度洗脫程序見表1。表1 泵
分析儀器 2019年5期2019-10-14
- HPLC法檢測雞蛋中DHA-EE和EPA-EE含量的條件優(yōu)化
機相比例、流速及柱溫改變對EPA-EE和DHA-EE分離的影響，確定了等度洗脫、流動相為甲醇-水（95∶5，/）、流速1.0 mL/min、柱溫30 ℃、檢測波長220 nm的色譜條件。該方法下，EPA-EE和DHA-EE分別在線性范圍內(nèi)濃度和峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系，相關系數(shù)分別為0.999 2和0.999 0，采用上述方法測定了ω-溴苯乙酮衍生化的雞蛋中混合脂肪酸，結(jié)果表明EPA-EE和DHA-EE二峰可達到基線分離。本方法快速、簡單、重復性好，為雞蛋
天津農(nóng)學院學報 2019年4期2019-04-08
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測試膠粘劑中甲苯二異氰酸酯
色譜柱、內(nèi)標物和柱溫程序?qū)τ诮Y(jié)果的影響，適用于油漆涂料中二異氰酸酯類化合物的高通量快速檢測，但是并沒有比較進樣口溫度這一重要參數(shù)的影響，且GC-FID方法的定性效果比較差，易受到基質(zhì)物質(zhì)的干擾. 顧宗巨等[7]建立了測定工業(yè)甲苯二異氰酸酯中2,4-和2,6-體異構(gòu)比的液相色譜法，著重討論了紫外吸收波長的選擇. 但該方法需要將甲苯二異氰酸酯衍生成甲苯二氨基甲酸乙酯，操作方法比較繁瑣，且衍生的效果也會影響最終的結(jié)果. 王靜等[8]研究了分光光度法測定聚氨酯中微
分析測試技術與儀器 2019年1期2019-03-26
- 萘-甲醇標準溶液液相色譜分析條件研究
動相比例、流速和柱溫的優(yōu)化范圍，通過單因素實驗，確定了分析萘-甲醇溶液標準物質(zhì)的最佳條件。3 結(jié)果與討論3.1 波長的影響用紫外可見分光光度計在190 nm至360 nm范圍內(nèi)對純甲醇和萘-甲醇溶液標準物質(zhì)進行了掃描。由圖1和圖2可知，萘-甲醇溶液在223.50nm、266.00nm、275.00nm和285.00nm處存在明顯吸收峰。結(jié)合液相色譜儀檢定規(guī)程，選定240 nm至300 nm作為本研究的波長考察范圍。圖1 甲醇在紫外光區(qū)吸收圖圖2 萘-甲醇在
分析儀器 2018年4期2018-08-14
- 農(nóng)藥原藥和制劑的分析方法
——CIPAC分析手冊 O卷的分析方法
μm色譜柱分離，柱溫40℃。保留時間：9min。2 溴鼠靈(Brodifacoum，370)-HPLC法稱取約含15～25mg溴鼠靈的試樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲溶解5min，冷卻至室溫，用乙腈定容，再用乙腈稀釋2倍待用。采用紫外檢測器檢測(λ=266nm)，外標法定量測定。以乙腈/0.1%磷酸溶液(v/v)的程序淋洗液(表1)為流動相，流速1.5mL/min，經(jīng)過50mm×4.6mm(i.d)、內(nèi)填Zorbax Eclipse XDB-
農(nóng)藥科學與管理 2018年2期2018-08-07
- 高效液相色譜法檢測蜂蜜中的氯霉素
1.2 流動相和柱溫的選擇C18色譜柱、紫外278 nm，采用不同流動相（a.40%甲醇-0.2%磷酸氫二銨；b.30%乙腈-水；c.30%甲醇-水）和不同柱溫（室溫，30，40，50，60℃）進行采集。2.1.3 陰性對照取流動相進樣，再取不同濃度氯霉素溶液做峰增高法定性。2.2 方法驗證2.2.1 線性關系配制1 mg/mL氯霉素甲醇儲備液，再稀釋成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL，以質(zhì)量濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制工作
農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年12期2018-06-29
- 高效液相色譜法測定米酒中有機酸的含量
-10AS vp柱溫箱、SPD-M20A二極管陣列紫外-可見光檢測器）、Inertsil ODS-SP C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）：日本島津公司；PGJ-10-AS 品冠純水機：武漢品冠儀器設備有限公司；2-6E小型臺式離心機：德國Sigma實驗室離心機股份有限公司；PHS-25型數(shù)顯pH計：上海儀電科學儀器有限公司；HHS-2數(shù)顯恒溫水浴鍋：長豐儀器設備廠；PS-100A超聲波清洗機：深圳市潔匯超聲洗凈設備有限公司。1.2 試驗
食品研究與開發(fā) 2018年10期2018-05-30
- 氣相色譜法測揮發(fā)性有機物(VOC)的方法探究
溫度為260℃，柱溫在45℃保持4min，然后通過8℃/min的速度均勻?qū)囟壬?30℃，在保持該溫度10min之后，繼續(xù)將溫度升到60℃。分流比選用50：1，進樣量保持在1μL，天平的精度需要控制在0.1mg以內(nèi)。2.3 試驗過程2.3.1 內(nèi)標物配置在進行內(nèi)標物溶液的配置過程中，首先需要精準城區(qū)1.0224g二酸二乙酯放置到100mL的容量瓶之中，要求稱量精準度能夠達到0.1mg。加入乙腈直到刻度線，搖勻之后備用。2.3.2 樣品準備準確稱取1.0m
智能城市 2018年17期2018-02-05
- 離子色譜法對食品中亞硫酸鹽含量的測定
）陰離子分析柱；柱溫40 ℃；進樣量25 μL；流動相30 mol/L KOH溶液。1.3 方法1.3.1 樣品處理固體樣品研磨、液體樣品充分混勻后、半固體勻漿，準確稱取5 g的均勻試樣，精確到0.001 g，并按照含量高低進行適量的調(diào)整，再放入依次加入20 mL水、15 mL磷酸溶液的250 mL蒸餾瓶中，接入水蒸氣；取100 mL容量瓶，加入10 mL吸收液（0.3%過氧化氫溶液）；收集100 mL左右的蒸餾液，超純水定容，0.22 μm濾膜過濾，進樣
食品安全導刊 2018年24期2018-01-17
- 測定阿莫西林膠囊中的有效成分
·m in-1，柱溫為25℃，檢測波長為254nm，進樣量為10μL。結(jié)果：回歸方程為y= 5.27x+ 2.83，r= 0.9995（n= 6），線性范圍20—500μg·mL-1，RSD為3.97%，樣品中阿莫西林含量為821.3mg /g。結(jié)論：利用高效液相色譜法測定阿莫西林膠囊的有效成分具有更簡單靈敏的測定特點，且準確率高，重現(xiàn)性好，因此非常適合在制備和生產(chǎn)阿莫西林膠囊時使用，以此來更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。高效液相色譜法；阿莫西林；膠囊；有效成分；測定
東方食療與保健 2017年2期2017-09-20
- HPLC法測定纖維低聚糖的研究
65:35,色譜柱溫度為41℃.在該檢測條件下,峰高Y與濃度X的定量檢測方程為:纖維二糖Y=3001X-147.6;纖維三糖Y=915.9X+411.6;纖維四糖Y=1328X+10002;纖維五糖Y=2029X-1357.HPLC法;纖維二糖;纖維三糖;纖維四糖;纖維五糖低聚糖能選擇性地促進腸道內(nèi)雙歧桿菌和乳桿菌的增殖,體外實驗研究發(fā)現(xiàn)Bacteroides等多種腸道共生細菌也能利用低聚糖[1].纖維低聚糖是一種功能性低聚糖,有廣泛的開發(fā)應用前景,但因其
海南熱帶海洋學院學報 2017年2期2017-05-15
- 高效液相色譜法測定酶法制備L-色氨酸
，C18柱分離，柱溫38℃，檢測波長265 nm時為高效液相色譜法檢測L-色氨酸的最佳參數(shù)。回收率在92.00%～110.00%，外加絲氨酸沒有干擾發(fā)酵液中L-色氨酸含量測定。此方法用于樣品中的L-色氨酸的測定，分離效果良好。高效液相色譜；L-色氨酸；酶法制備L-色氨酸在人體是一種限制性氨基酸，也是一種必需氨基酸，在人體內(nèi)無法合成，需要從食物中攝取。作為食品添加劑[1]，早期L-色氨酸的生產(chǎn)多采用化學合成法、蛋白質(zhì)水解法等，由于酶法制備色氨酸具有成本低、周
食品與生物技術學報 2017年3期2017-05-03
- 梯度淋洗-電導抑制離子色譜法同時測定果汁中26種有機酸和陰離子
譜柱類型、流速、柱溫、pH值、淋洗液濃度等影響因素的研究,建立了多級梯度淋洗-電導抑制離子色譜同時測定果汁中26種有機酸和陰離子的分析方法。結(jié)果表明,當流速為1.00 mL/min、柱溫為30 ℃、pH值為5.5～6.8時,26種組分的測定結(jié)果更準確。26種組分在0.02～10.0 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關系(r均大于0.995),檢出限(S/N=3)為0.17～52.0 μg/L;在0.20～2.00 mg/L添加水平下的回收率為85.58%～10
色譜 2016年11期2016-11-17
- 微型氣相色譜儀在煉廠爆炸氣檢測中的應用
過對微型氣相色譜柱溫、載氣壓力的實驗條件進行討論，確定了最佳的方法設置：通道A、B柱溫為60 ℃，通道C柱溫為90 ℃，載氣壓力通道A、B、C均設置為30 psi，該方法的相對誤差和相對標準偏差均小于2%，樣品全組分分析僅需2 min。與常規(guī)氣相色譜SP 3420A型氣相色譜儀相比，相對偏差在20%以內(nèi)，且其靈敏度更高，更能反映樣品的真實性。關 鍵 詞：微型氣相色譜； 常規(guī)氣相色譜； 有限空間； 爆炸氣中圖分類號：O 657 文獻標識碼： A 文章編號：
當代化工 2016年4期2016-07-10
- 正交試驗法在氣相色譜法測定污水中吡啶的研究
啶，并用正交法對柱溫、載氣流量、尾吹流量、分流比四個氣相色譜重要條件參數(shù)進行優(yōu)化，確定了直接進樣氣相色譜法測定水中吡啶的最佳操作條件，該方法檢出限為0.06mg/L，實驗結(jié)果表明該方法簡便、準確，在此條件下直接進樣檢測水中吡啶，可獲得良好的分析結(jié)果。正交法;氣相色譜;直接進樣;吡啶吡啶，又稱氮苯，無色或微黃色液體，有特殊臭味，分子式C5H5N，為含有一個氮雜原子的六元雜環(huán)化合物。吡啶易燃，其蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物，毒性較大，其液體及蒸汽刺激皮膚和粘膜
資源節(jié)約與環(huán)保 2015年7期2015-12-14
- 超高效合相色譜對芳樟醇對映體的拆分及熱力學研究
進樣量3 μL;柱溫30℃;檢測波長215 nm;動態(tài)背壓(ABPR):1 700 psi。等度洗脫:CO2與乙腈的體積比為97∶3。2 結(jié)果與討論2.1 改性劑對分離的影響由于在超高效合相色譜中，流速對手性化合物的分離基本無影響［22］，故實驗流速設為1.2 mL/min。在β-環(huán)糊精鍵合固定相的手性分離中，選擇不同的有機改性劑，可以改變對映體分離的選擇性。UPC2中有機改性劑通常為甲醇或乙腈。在其它色譜條件不變的情況下，考察流動相分別選擇甲醇或乙腈為有
分析測試學報 2015年7期2015-11-29
- 氣相色譜本科教學實驗的改進
，分別為氣相色譜柱溫變化對色譜峰分離的影響和氣相色譜定量分析方法——面積歸一化法。實驗目的主要是要學生了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理，掌握氣相色譜儀的開機、測樣、關機等操作流程，記錄下各個峰的保留時間、峰面積、半高峰寬等數(shù)據(jù)，計算出不同柱溫條件下的分離度，進而分析色譜柱的溫度對樣品分離度的影響趨勢，再進一步通過色譜分離方程分析產(chǎn)生這種影響趨勢的原因，最終找到最佳的色譜柱溫度進行下一個單元氣相色譜定量分析方法的實驗［12］。為了更好地開展氣相色譜實驗，我
實驗技術與管理 2015年7期2015-11-23
- 超臨界CO2流體色譜分離2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚
改性劑濃度、色譜柱溫、背壓對容量因子和分離度的影響，確定了較佳的分離條件：色譜柱Sepax SFC-Pyridine（250 mm× 4.6 mm，I.D.5 μm）；流動相:V（CO2）:V（乙醇）=90：10；流速：3 mL/min；柱溫：35℃；背壓：100 bar；紫外檢測波長：270 nm；進樣量：30 μL濃度為1.0 mg/mL的2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚的甲醇溶液，此時，分離時間在5 min以內(nèi)，分離度達到4.68。超臨界CO2
浙江化工 2015年12期2015-10-12
- 合成大麻素JWH-250的高效液相色譜分析方法研究
脫的陡度、流速、柱溫、檢測波長等參數(shù)，初步建立JWH250的高效液相色譜分析方法，并對專屬性、線性關系、精密度、穩(wěn)定性等指標進行方法驗證， 進一步優(yōu)化色譜條件，確定高效液相色譜法檢測JWH-250的最佳條件。結(jié)果 在紫外檢測波長為214 nm，有機相初始濃度為63%，梯度陡度為4.2%/min，流速為0.8 mL/ min，柱溫 34℃條件下，JWH-250 在 0.2～10 μg/mL范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)R=0.999 964 9，檢出限（S/ N≥
刑事技術 2015年5期2015-08-29
- 柱溫對膽固醇鍵合固定相分離黃酮苷的影響及其熱力學分離機理研究
池玉梅摘 要 柱溫屬于高效液相色譜（HPLC）的可調(diào)參數(shù)之一，但在實際操作過程中，柱溫對溶質(zhì)保留行為的影響通常被忽略，不作為色譜條件優(yōu)化參數(shù)。本研究分別以甲醇0.02 mol/L乙酸（30∶70， V/V）及甲醇0.02 mol/L乙酸（25∶75， V/V）為流動相，討論了柱溫對6種黃酮苷在一種新型色譜固定相膽固醇鍵合固定相以及C18鍵合固定相上分離的影響。結(jié)果表明，隨著柱溫升高，不同于十八烷基鍵合固定相，黃酮苷在膽固醇鍵合固定相上的分離效果得到改善，
分析化學 2015年6期2015-06-18
- 六硝基茋的高效液相色譜法分析
226 nm; 柱溫25 ℃; 進樣量10 μL。3 結(jié)果與討論3.1 色譜條件的建立(1)檢測波長的確定以乙腈作溶劑,配制質(zhì)量濃度約為5 mg·L-1的HNS和HNBB的乙腈溶液。由于乙腈的截止波長為190 nm,為防止溶劑對分析結(jié)果造成干擾,掃描波長范圍設置為200～500 nm。用紫外-可見分光光度計下分別對HNS和HNBB溶液進行掃描,以確定兩者的最大吸收波長,其紫外掃描圖如圖1所示。由圖1可以讀出,HNS和HNBB的最大吸收波長分別為226,22
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 羥亞胺GC/FID定量分析方法的條件優(yōu)化
受升溫速率、初始柱溫、柱流速、分流比的影響。因此本文從升溫速率、初始柱溫度、柱流速、分流比等4項參數(shù)進行優(yōu)化，以羥亞胺響應峰的理論塔板數(shù)、保留時間、峰面積、抗干擾情況以及工作曲線為參考標準，對分析方法的參數(shù)進行考察。實驗中，各組實驗參數(shù)設定一個為變量，其他恒定。1.4.1 升溫速率實驗在載氣流速1 mL/min、分流比20∶1、初始柱溫100 ℃的實驗條件下，對升溫速率進行考察。實驗升溫速率設定值從5 ℃/min升至20 ℃/min。1.4.2 初始柱溫實
中國人民公安大學學報（自然科學版） 2014年1期2014-08-25
- 鍵合纖維素衍生物手性固定相拆分酮洛芬對映體
長254 nm，柱溫25 ℃。結(jié)果酮洛芬對映體在鍵合纖維素衍生物手性固定相上能夠基線分離，分離度為5.44。結(jié)論本法簡便、快速、重復性好，適用于酮洛芬對映體的分離。高效液相色譜；鍵合纖維素衍生物手性固定相；酮洛芬；對映體拆分酮洛芬是非甾體抗炎藥（NSAIDs），具有解熱鎮(zhèn)痛和抗炎作 用，用于治療骨節(jié)炎和類風濕性關節(jié)炎。酮洛芬分子結(jié)構(gòu)中含有1個手性中心，存在1對對映體。藥理學研究發(fā)現(xiàn)，只有S-型對映體才具有抗炎抗風濕和鎮(zhèn)痛作用，若以S-型對映體給藥可減少給藥
中國醫(yī)藥指南 2014年10期2014-04-10
- 色譜儀基線異常原因與排除
器的問題，先升高柱溫空走基線一段時間查看效果，若故障仍在，則考慮清洗檢測器內(nèi)的熱絲。若是色譜柱的問題，在注射清洗液多次無效的情形下，可以更換色譜柱。2.基線單方向漂移外部電磁干擾；系統(tǒng)漏氣；檢測器內(nèi)萊鎢絲被污染；檢測器溫度控制器故障，不能穩(wěn)定控制TCD池體溫度。正確放置儀器位置，并良好接地，排除電磁干擾；檢查氣路的氣密性；清洗檢測器，用萬用表檢查檢測器內(nèi)電橋是否平衡；通常電橋電阻值均為23 Ω，若失衡，更換，并檢查控溫電路是否正常。3.基線正弦波式漂移載氣
設備管理與維修 2014年4期2014-04-09
- 鍵合纖維素手性固定相拆分奧美拉唑?qū)τ丑w
動相組成、流速和柱溫對對映體分離的影響。結(jié)果 確立了最佳拆分條件：流動相為正己烷-乙醇（90∶10），流速0.8 mL/min，檢測波長280 nm，柱溫25 ℃。結(jié)論 本法簡便，準確，適用于奧美拉唑?qū)τ丑w的拆分。高效液相色譜；鍵合纖維素手性固定相；奧美拉唑；對映體拆分奧美拉唑是第一代苯并咪唑類質(zhì)子泵抑制劑，主要用于胃潰瘍、十二指腸潰瘍和反流性食管炎等疾病。分子中含有1個手性硫原子，存在1對對映體，其對映體在藥動學方面存在明顯差異，S-對映體抑酸作用比消旋
中國醫(yī)藥指南 2014年8期2014-03-29
- 粗間戊二烯精制過程樣品的分析方法研究
2.1 確定初始柱溫和升溫程序粗間戊二烯含二十多種組分，各組分沸點低(40 ℃左右)，且極為接近[4]，典型的粗間戊二烯原料氣相色譜譜圖及各組分峰見圖3[1-3]。要想使各組分得到較好的分離，確定合適的初始柱溫和升溫程序非常重要。1—丁烯；2—異戊二烯；3—1-戊炔；4—順式2-戊烯；5—2-甲基-2-丁烯；6—反式間戊二烯；7—1-戊烯-3-炔；8—3-甲基-1,2-丁二烯；9—環(huán)戊二烯；10—順式間戊二烯；11—3-戊烯-1-炔；12—1,2-戊二烯；
石油化工技術與經(jīng)濟 2014年2期2014-03-25
- 對甲醛色譜分析淺析
法是，在220℃柱溫下以50-60ml/mim的流速通氣加熱5小時。2..色譜柱的填充：我們采用在均勻振蕩下，干式抽真空裝柱法。由于TDX-02B滑動性好，較好填充，故裝柱后，柱兩頭玻璃棉應裝結(jié)實，否則，很容易被載氣吹空。柱長1米、內(nèi)徑3.5毫米。2/3米柱裝活化后TDX-02B約3.5g左右。1/3米柱裝活化后GDX-104約1.5g左右。三、分離柱參的數(shù)選擇對分離甲醛溶液各組份的最佳色譜柱參數(shù)進行了選擇。1.最佳載氣流速的選擇。載氣流速既能影響組分保留
經(jīng)濟技術協(xié)作信息 2014年15期2014-02-24
- 土茯苓含量測定分離度和理論板數(shù)的調(diào)整
液相色譜的流速、柱溫、進樣量等進行調(diào)整，采用不同品牌的色譜柱進行比較，測定結(jié)果表明，色譜條件中如果選擇合適的流速、柱溫、進樣量，可改變待測成分的保留時間（tR），提高理論板數(shù)（N）、分離度（N）等，使之符合要求，保證了測定結(jié)果的準確可靠。1 儀器與試藥WATERS2695液相色譜儀；落新婦苷對照品（批號：111798-201102）；土茯苓對照藥材（批號：121439-200401，由中國藥品生物制品檢定所提供）；試劑為分析純，甲醇為色譜純。2 方法與結(jié)果
首都食品與醫(yī)藥 2013年24期2013-10-19
- 高效液相色譜法測定嬰幼兒乳制品中免疫球蛋白IgG的含量
化。分別對流速、柱溫、流動相的pH值、檢測波長等因素進行優(yōu)化，確定最佳的IgG的液相色譜條件。1 實驗部分1.1 實驗材料KH2PO4、K2HPO4、甘氨酸、HCl、H3PO4、NaOH、乙腈（色譜純）、乙醇（色譜純）、嬰幼兒乳制品、IgG標準品（美國Sigma公司）。高效液相色譜儀HP1100(美國安捷倫公司)；Hi-Trap protein GHP色譜柱（1 mL美國安捷倫公司）；Venusil XBP-NH2氨基柱（5μm，100?，4.6×250m
化學工程師 2013年1期2013-08-09
- HPLC法測定鹽酸莫西沙星含量及其有關物質(zhì)
紫外分光光度計及柱溫箱;浙江大學的智能信息工程研究所生產(chǎn)的N2000色譜工作站;SPD-10Avp型紫外檢測器與LC-10ATvp型高效液相色譜儀等等。2 方法2.1 色譜條件與系統(tǒng)的適應性 色譜柱是Sepax BR-C18(尺寸為250毫米×4.6毫米，5 μm);流動相是甲醇-緩沖液(是將0.5 g的四丁基硫酸氫銨、1 g的磷酸二氫鉀及3.4 g的磷酸放入1升的水里溶解而成的)(28∶72)，檢測流速是每分鐘 1.3 ml，波長是 293 nm;柱溫是
中國現(xiàn)代藥物應用 2012年23期2012-10-31
- 毛細管柱色譜法測定食品防腐劑山梨酸和苯甲酸的探討
檢測器230℃；柱溫190℃。氣流速度：載氣為氮氣，160kPa（70 mL/min)；氫氣為50 mL/min；空氣為500mL/min；吹尾氣為30mL/min；分流比為1:30。1.3 分析步驟1.3.1 樣品預處理稱取2.5g±0.01g 混合均勻的試樣，置于25mL帶塞量筒中，加0.5 mL 6mol/L鹽酸酸化，用15mL、10 mL乙醚提取兩次，每次振搖1 min，將上層乙醚提取液吸入另一個25 mL帶塞量筒中，合并乙醚提取液。用3 mL酸性
海峽科學 2012年6期2012-07-25
- 氣相色譜測定水中有機污染物方法探討
不能低于進樣時的柱溫。對于毛細管柱進樣口，一般來說液體進樣量為1uL左右。因為正常情況下進樣襯管的體積都在1ml左右（Agilent氣相色譜），而1uL的大部分有機溶劑氣化后體積在0.7～0.9ml，如果進樣量過大，則會造成襯管過載，導致峰面積或峰高的重現(xiàn)性很差。3.2 色譜柱色譜柱是色譜儀的核心部件，色譜分離的成敗很大程度上取決于色譜柱。色譜柱可以分為填充柱和毛細管柱，目前環(huán)境樣品的分析中大多采用毛細管柱。一般來說，色譜柱越長，孔徑越小，涂膜越厚（毛細管
治淮 2011年12期2011-02-14
- 硅膠柱層析分離純化TPGS的工藝*
分離純化，考察了柱溫、上樣量、上樣濃度和流量等因素對TPGS分離效果的影響，優(yōu)選出TPGS分離的工藝條件，并對其進行了驗證。結(jié)果表明:隨著柱溫、上樣量或流量的增加，TPGS分離純度和回收率均表現(xiàn)為“先增后降”趨勢;TPGS分離適宜工藝條件為40℃柱溫、4 g上樣量、0.3 g/mL上樣濃度和3mL/min流量，在此條件下，TPGS分離的平均純度和回收率可達93.13%和97.72%。TPGS，水溶性VE，分離，硅膠柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS
食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期2010-11-02
- 高效液相色譜法測定黑香豆中香豆素的含量
.6mmi.d；柱溫：35℃；流動相：甲醇：5mmol/L Tris緩沖溶液（pH4.5，5：95，V/V）；紫外可見檢測器，根據(jù)全波長掃描結(jié)果確定檢測波長310nm。表1 批內(nèi)精密度試驗（mg/ml）1.2 對照品與樣品溶液的制備精密稱取香豆素對照品0.010g，于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為母液，精密吸取母液2mL于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，后經(jīng)0.45μL濾膜過濾，得濾液即為對照品溶液。然后準確稱取曬干粉碎后的黑香豆粉末各
中國民族民間醫(yī)藥 2010年12期2010-06-19
- 六味地黃丸常用質(zhì)量控制方法
（90:10）；柱溫：室溫；流速：1ml/min；檢測波長：206nm。樣品用乙醚回流提取。劉東輝[2]等測定六味地黃丸中熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱：NUCLEODUR C18Gravity（250mm×4.6mm，5um）；流動相：乙腈-甲醇-水-醋酸銨（68:12：20：0.5）；柱溫：室溫；流速：1ml/min；檢測波長：220nm。樣品用乙醚回流提取。丁晴等測定六味地黃丸及六味地黃膠囊中齊墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱：Shim
首都食品與醫(yī)藥 2010年6期2010-04-13
- Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
液（7∶93）；柱溫：35℃；流速：0.2 mL·min-1；進樣量：2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A，the frequency f=20 kHz，the height of the magnetic liquid h=100 mm，the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.T
Defence Technology 2010年3期2010-03-09