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        氣相色譜法測定正戊烷含量的方法研究

        2020-11-02 03:02:52李靜華周一朗
        廣州化工 2020年20期
        關(guān)鍵詞:實驗分析

        李靜華,周一朗

        (廣東光華科技股份有限公司,廣東 汕頭 515000)

        正戊烷分子式為C5H12,結(jié)構(gòu)式為CH3-CH2-CH2-CH2-CH3,分子量為72.1488,沸點為36.1 ℃,為無色液體,有微弱的薄荷香味。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等多數(shù)有機溶劑。戊烷為脂肪族飽和烴,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,常溫常壓下與酸、堿不作用[1]。600 ℃以上高溫或在適當(dāng)催化劑存在下發(fā)生熱解,生成丙烯、丁烯、異丁烯、丁烷和異丙烷等混合物。用三氯化鋁做催化劑發(fā)生異構(gòu)化,生成2-甲基丁烷[2]。

        正戊烷的用途:用于配制標(biāo)準(zhǔn)氣、校正氣及用作分子篩脫附劑;可用作低溫溫度計的制造、低沸點溶劑、塑料工業(yè)發(fā)泡劑,還與2-甲基丁烷一同用作汽車和飛機燃料、制造人造冰、麻醉劑,合成戊醇、異戊烷等[3]。

        1 實 驗

        1.1 儀器與試劑

        7890B氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司;10 μL微量注射器;毛細管柱:HP-5,DB-624,AC20;正戊烷(分析純)。

        1.2 實驗原理

        氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時間不同,組份彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng),制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小,可對化合物進行定量分析[4]。實際工作中,我們主要是要選擇載氣流速、進樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱溫度等實驗條件來有效的提高柱效率。使得分析出的色譜峰峰形正常,分離度高,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質(zhì)對色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標(biāo),用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時間之差與兩色譜峰峰寬均值之比,表示相鄰兩峰的分離程度,R越大,表明相鄰兩組分分離越好。一般說當(dāng)R<1時,兩峰有部分重疊;當(dāng)R=1.0時,分離度可達98%;當(dāng)R=1.5時,分離度可達99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志[5]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選擇

        通過實驗選擇合適的色譜柱。根據(jù)固定液極性選擇了極性不同的色譜柱,弱極性柱:HP-5,中等極性柱:DB-624,強極性柱:AC20,進行色譜柱的篩選實驗。取一定量的正戊烷,在相同條件下使用不同色譜柱分別進樣,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時間長短選出較合適的色譜柱。實驗譜圖如圖1~圖3所示。

        圖1 HP-5譜圖

        圖2 DB-624譜圖

        圖3 AC20譜圖

        由圖1~圖3可知,HP-5及AC20毛細管柱主峰前后的峰未能完全分離,分離效果不佳,其他各峰峰型較差;而DB-624毛細管柱主峰前后的峰可完全分離,其他各峰之間分離效果較好,因此選擇DB-624毛細管柱用于正戊烷含量的分析。

        2.2 柱溫的選擇

        色譜柱溫度對出峰時間及分離度影響較大。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。通過實驗,其他條件不變,在不同柱溫下,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時間長短來選擇最佳實驗條件。各組分與主峰分離情況如圖4所示。

        圖4 正戊烷譜圖

        當(dāng)進樣口及檢測器溫度均為250 ℃,進樣口壓力為2.5 psi,進樣量1 μL,分流比為40:1時,不同柱溫條件下,保留時間及分離度如表1所示。

        由表1可知,各條件下主峰均能完全分離。綜合考慮到主峰及其他組分峰分離度大小、對稱因子大小及分析時間長短,當(dāng)其他條件固定,柱溫為35 ℃,分離度R=4.03,對稱因子為0.77,分析時間為21.5 min,較為理想。因此選擇柱溫35 ℃用于正戊烷含量的分析。

        表1 不同柱溫條件對分離效果的影響

        2.3 進樣口壓力的選擇

        進樣口壓力對出峰時間及分離度也有影響。 載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,最佳載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。通過實驗,其他條件不變,在不同進樣口壓力下,根據(jù)各成分峰的分離度大小及分析時間長短來選擇最佳實驗條件。當(dāng)進樣口及檢測器溫度均為250 ℃,柱溫為35 ℃,進樣量1 μL,分流比為40:1時,不同進樣口壓力條件下,保留時間及分離度如表2所示。

        表2 不同進樣口壓力對分離效果的影響

        由表2可知,綜合考慮到主峰及其他組分峰分離度大小、對稱因子大小及分析時間長短,當(dāng)其他條件固定,進樣口壓力為2.5 psi時,分離度R=4.03,對稱因子為0.77,分析時間為21.5 min,較為理想。因此選擇進樣口壓力2.5 psi用于正戊烷含量的分析。

        2.4 討 論

        理論與實踐均認(rèn)為,對于復(fù)雜樣品的分離最佳條件往往并非是線性程序升溫,真正的優(yōu)化條件其優(yōu)化參數(shù)應(yīng)當(dāng)是隨時間變化的階梯狀曲線[6]。程序升溫色譜法,即在分析過程中,按一定的速度提高柱溫。在程序開始時,柱溫是低的,低沸點的組分得到很好的分離,隨著柱溫的升高,每一個較高沸點的組分就在它最佳柱溫下流出色譜柱,當(dāng)溫度達到高沸點組分流出溫度時,高沸點組分也能較快流出并獲得良好的分離。對于寬沸程的多組分混合物,如果柱子恒定在一個溫度上,則會出現(xiàn)低沸點組分出峰擁擠,以致不易辨認(rèn),高沸點組分拖延時間很長甚至停在柱中不能出峰,可采用程序升溫色譜法[7]。采用這種分離方式可收到既滿足分離要求又達到快速的效果。為了提高高沸點組分的色譜峰靈敏度及有效縮短檢測時間,故選擇程序升溫法對正戊烷的含量進行分析。

        3 結(jié) 論

        氣相色譜法具有分離效率高、分析速度快、樣品用量少、檢測靈敏度高、選擇性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點[8]。故采用氣相色譜法對正戊烷含量進行分析。使用氫火焰離子檢測器檢測及DB-624毛細管色譜柱進行分離。通過實驗,得出最終分離條件為柱溫35 ℃,進樣口壓力2.5 psi,進樣口及檢測器溫度均為250 ℃,進樣量1 μL,分流比為40:1,起始柱溫維持10 min后,以10 ℃/min的升溫速率升至100 ℃,維持10 min。通過面積歸一化法計算得出正戊烷的相對含量。

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