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        MTBE純度分析方法的建立

        2020-04-22 09:13:26劉梅花蘭州石化三葉公司質(zhì)檢部甘肅蘭州730060
        化工管理 2020年9期
        關(guān)鍵詞:調(diào)試分析

        劉梅花(蘭州石化三葉公司質(zhì)檢部, 甘肅 蘭州 730060)

        目前MTBE純度分析使用色譜儀是我公司異丁烯裝置投資建立時(shí)購(gòu)買的,由于使用時(shí)間比較長(zhǎng),熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度下降,分析準(zhǔn)確率特別低。即使更換新色譜柱、清洗檢測(cè)器,用該儀器分析MTBE樣品,純度基本都是100%。這樣分析出的數(shù)據(jù)沒有任何意義,對(duì)異丁烯產(chǎn)品的生產(chǎn)和成品質(zhì)量的提高起不到任何指導(dǎo)作用。

        為此,公司為質(zhì)檢部配置了三臺(tái)新色譜儀(SP-3420A 色譜),質(zhì)檢部安排專人負(fù)責(zé)對(duì)色譜儀的汽化室溫度、檢測(cè)器溫度、柱溫、載氣流速等主要參數(shù)進(jìn)行了多次調(diào)試。確定了MTBE純度分析的最佳條件,建立了MTBE 純度分析方法。為異丁烯裝置生產(chǎn)提供了可靠數(shù)據(jù),為下一步提高異丁烯產(chǎn)品質(zhì)量提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        目前我國(guó)丁基橡膠的使用量越來越多,從2000年的4.24萬t 增加到2005 年的15.46 萬t,增長(zhǎng)速率很高。好多發(fā)達(dá)國(guó)家輪胎丁基化率已經(jīng)是80%左右。但是當(dāng)下我國(guó)的丁基化率相比很低。所以,我國(guó)在丁基橡膠的使用率上還有很大潛能和發(fā)展空間潛力。有科學(xué)預(yù)估,在N 年以后我國(guó)將會(huì)大力發(fā)展子午胎,所以未來丁基橡膠及鹵化丁基橡膠需求量也是不可預(yù)估的。因?yàn)辇嫶蟮亩』鹉z市場(chǎng),多以對(duì)聚合級(jí)異丁烯的純度有了更高的要求,也正因此有前所未有的挑戰(zhàn)。我公司內(nèi)部將現(xiàn)有的異丁烯裝置生產(chǎn)規(guī)模改擴(kuò)建為6萬多噸/年,對(duì)產(chǎn)品的要求也是很高,而對(duì)于我們實(shí)驗(yàn)室也提出了要對(duì)異丁烯純度進(jìn)行精確分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與材料:

        色譜柱:SP-3420A型氣相色譜儀,熱導(dǎo)檢測(cè)器。

        數(shù)據(jù)處理儀:色譜數(shù)據(jù)工作站;

        色譜柱:不銹鋼填充柱;∮3mm.

        微量注射器:1ul。

        載氣:氫氣;純度≥99.99%。

        1.2 色譜主要參數(shù)的設(shè)計(jì):

        色譜參數(shù)主要由5 個(gè)主要參數(shù)因素控制:A:汽化室溫度;B:柱溫;C:熱絲溫度;D:進(jìn)樣量;E:載氣壓力;

        1.2.1汽化室溫度的選擇

        目標(biāo)值既是設(shè)定值,為了整個(gè)過程的形成及反應(yīng),須使其形成一個(gè)閉循環(huán)。這就是諸多事物反應(yīng)及進(jìn)化的潛在規(guī)則。一氧二青組成了水,給萬物提供了生命;一氧化碳組成了有毒氣體,影響著生命;每個(gè)組合是特定的,從反應(yīng)過程到裂變到結(jié)果。已然,色譜它的整個(gè)過程也是需要循規(guī)蹈矩的。

        汽化室的功能是將從進(jìn)樣口進(jìn)入汽化室的樣品瞬間汽化。所以汽化室內(nèi)溫度將樣品中所有組分瞬間汽化就可以,MTBE樣品主要的組份是甲醇、MTBE、甲醚、叔丁醇、混合碳四、戊烯等,因?yàn)橐陨螹TBE 樣品主組份沸點(diǎn)低,因此,我們先將汽化室溫度設(shè)為125℃、150℃、185℃。

        1.2.2柱溫的選擇

        柱溫決定樣品的分離程度和分析速度,色譜柱溫實(shí)際操作溫度不得高于柱子最高使用溫度。但柱溫太低,分析速度慢,分析時(shí)間長(zhǎng)。

        1.2.3 熱絲溫度的要求

        在符合分析要求的情況時(shí),經(jīng)過多次試驗(yàn)得知,熱絲溫度不能高,最好熱絲溫度控制在1.5ⅹ100℃,這樣才能滿足試驗(yàn)分析。

        1.2.4 進(jìn)樣量的選擇

        進(jìn)樣量的選擇和直接影響最終的分析結(jié)果,如果進(jìn)樣量大,色譜峰會(huì)高于檢測(cè)上限,準(zhǔn)確率會(huì)受到很大影響。若進(jìn)樣量太小,這樣就低于檢測(cè)下限,不能被檢測(cè)。因此,為了得出準(zhǔn)確的分析率,在選擇進(jìn)樣量時(shí)就得選用最為合適的。所以我們通過下表來選擇進(jìn)樣量。

        表-1 進(jìn)樣量調(diào)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)情況

        通過以上4 個(gè)方案的反復(fù)試驗(yàn),進(jìn)樣量為0.6 mL 時(shí)各主要組分峰形較為理想。

        1.2.5柱前壓的調(diào)試

        通過對(duì)色譜柱溫的調(diào)試,需適當(dāng)調(diào)整柱前壓(載氣流速)。如下表進(jìn)行試驗(yàn)。

        表-3 柱前壓的調(diào)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)情況

        按上述各方案進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),結(jié)果表明方案5條件下,碳四峰與異丁烯峰可完全分離,因此,柱前壓應(yīng)選擇為0.06 Mpa,載氣流速為20ml/min。

        2 調(diào)試結(jié)果

        從以上五組分析數(shù)據(jù)可看出在當(dāng)前色譜條件下,分析異丁烯樣品中異丁烯含量相對(duì)誤差的絕對(duì)值都小于0.5%,說明分析重復(fù)性較好。

        色譜儀調(diào)試后的參數(shù)見下表-4,調(diào)試后樣品分析色譜圖見圖1

        表-4 調(diào)試后色譜儀參數(shù)

        圖1 色譜儀參數(shù)調(diào)試后的色譜圖

        3 精密度和準(zhǔn)確度

        3.1 精密度試驗(yàn)

        表-5 樣品分析的精密度

        從以上四組分析數(shù)據(jù)可看出在當(dāng)前色譜條件下,分析異丁烯樣品中異丁烯含量相對(duì)誤差的絕對(duì)值都小于0.5%,說明分析重復(fù)性較好。

        3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        表-6 樣品分析的準(zhǔn)確度

        通過上表中2 組分析,MTBE 樣品分析再現(xiàn)性小于0.5%,說明樣品分析再現(xiàn)性較好。因此,目前調(diào)試的色譜參數(shù)基本滿足MTBE樣品分析要求。

        4 結(jié)語

        MTBE 色譜儀通過調(diào)試,新更換的柱子對(duì)樣品各組分離效果較佳,分析重復(fù)性也較好。但是由于柱前壓較低,載氣流速較低,因此,MTBE 出峰時(shí)間為32分鐘左右,一個(gè)MTBE 樣品順利分析結(jié)束約需40分鐘,整個(gè)分析過程耗時(shí)長(zhǎng),所以接下來的主要工作就是如何縮短時(shí)間,提高工作效率。

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