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        測定阿莫西林膠囊中的有效成分

        2017-09-20 11:35:09孫曉磊
        東方食療與保健 2017年2期
        關(guān)鍵詞:氫氧化鉀柱溫磷酸二氫鉀

        孫曉磊

        哈藥集團(tuán)制藥總廠 150000

        測定阿莫西林膠囊中的有效成分

        孫曉磊

        哈藥集團(tuán)制藥總廠 150000

        目的:探討測定阿莫西林膠囊有效成分的最佳測定方法,為更好的改進(jìn)阿莫西林膠囊工藝提供參考。方法:采用AgilentC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以十八烷基鍵合硅膠為固定相,0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(用2mol·L-1氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0)(A)-乙氰(B)(97.5∶2.5,V/V)為流動相。流速為1.0mL·m in-1,柱溫為25℃,檢測波長為254nm,進(jìn)樣量為10μL。結(jié)果:回歸方程為y= 5.27x+ 2.83,r= 0.9995(n= 6),線性范圍20—500μg·mL-1,RSD為3.97%,樣品中阿莫西林含量為821.3mg /g。結(jié)論:利用高效液相色譜法測定阿莫西林膠囊的有效成分具有更簡單靈敏的測定特點,且準(zhǔn)確率高,重現(xiàn)性好,因此非常適合在制備和生產(chǎn)阿莫西林膠囊時使用,以此來更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。

        高效液相色譜法;阿莫西林;膠囊;有效成分;測定

        作為西藥抗生素中最常見的一種,阿莫西林已經(jīng)被人們廣泛接受,其在消炎抗菌方面有著廣譜性特點,藥效快,價格低。從西藥學(xué)上將,阿莫西林屬于半合成的青霉素,其主要的藥理作用是利用干擾細(xì)胞壁的合成來達(dá)到控制細(xì)菌繁衍傳播的效果。膠囊是阿莫西林最常見的藥品制劑,為了更好的掌握阿莫西林膠囊的功效,必須要更好的掌握膠囊的有效成分及含量,只有這樣,才能保證產(chǎn)品的品質(zhì),維護(hù)廣大患者的切身利益。目前國內(nèi)外對阿莫西林含量測定方法主要有紫外光分光光度法、原子吸收光譜法、漫反射紅外光譜法等。本文選擇高效液相色譜法(HPLC)對市售的阿莫西林膠囊中有效成分進(jìn)行測定。此方法適用于阿莫西林原料藥及其各種制劑的含量分析,具有操作方便簡單、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好等優(yōu)點。

        1、試劑與儀器

        阿莫西林對照品(中國藥品生物制品檢定所,純度 85.8%);乙腈(色譜純,上海國藥集團(tuán)有限公司);磷酸二氫鉀(分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鉀(分析純,上?;瘜W(xué)試劑有限公司)。實驗用水為超純水。

        Agilent 1200型高效液相色譜儀(美國Agilent公司),包括G1322A真空脫氣機(jī)、G1311A四元泵、G1329A自動進(jìn)樣器、G1330B柱溫箱、G1315B VWD檢測器、Agilent 1200 Chemstation化學(xué)工作站。

        2、色譜分析條件

        AgilentC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(用2mol·L-1氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0)(A)-乙氰(B)(97.5∶2.5,V/V);檢測波長:254nm;流速:1.0mL·m in-1;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10μL;保留時間:3.9m in。此色譜條件下,阿莫西林對照品和供試品的高效液相色譜圖分別見圖1和圖2。

        圖1 阿莫西林對照品的色譜圖

        圖2 阿莫西林膠囊的色譜圖

        3、溶液的配制

        23.1 對照品溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取阿莫西林對照品29.2mg,用流動相超聲溶解,置于50m l容量瓶中,再用流動相定容至刻度,配制成濃度為0.5mg·mL-1的對照品溶液,混合均勻后備用。

        3.2 供試品溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取市售阿莫西林膠囊內(nèi)容物 29.2mg,用流動相溶解并定容到50m l容量瓶中。充分混勻后,先用超聲脫氣,再用0.45μm針頭濾膜過濾后備用。

        4、結(jié)果

        4.1 線性相關(guān)性

        從 0.5mg·mL-1的對照品溶液中分別取 2、5、10、25、50mL用流動相定容至50mL容量瓶中,配制成20、50、100、250、500μ g·mL-1濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,搖勻。分別取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液 10μL進(jìn)樣,按照上述色譜條件測定阿莫西林標(biāo)準(zhǔn)品溶液的峰面積(mAU)。以溶液進(jìn)樣量濃度 x(μg·mL-1)為橫坐標(biāo),其峰面積 y(mAU)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線圖。結(jié)果表明,阿莫西林在20—500μg·mL-1范圍內(nèi)與其峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,回歸方程為:y= 5.27x+ 2.83,r= 0.9995(n= 6)。

        4.2 精密度實驗

        準(zhǔn)確稱取阿莫西林對照品,配制成20、40、60、100μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測定,每次進(jìn)樣10μL,每種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣 6次,測得阿莫西林標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的 RSD為1.85%,表明此色譜系統(tǒng)精密度良好。

        4.3 重現(xiàn)性實驗

        準(zhǔn)確稱取同一批號阿莫西林膠囊內(nèi)容物6份各29.3mg,按照“供試品溶液的制備”規(guī)定步驟進(jìn)行操作,在上述色譜條件下對阿莫西林溶液進(jìn)行HPLC分析,測得阿莫西林溶液峰面積的RSD為1.3%。說明該方法重現(xiàn)性良好。結(jié)果見表1。

        表1 方法的重復(fù)性實驗測定結(jié)果

        4.4 穩(wěn)定性實驗

        準(zhǔn)確量取阿莫西林對照品溶液10μL,分別在1、2、3、4、6、10、12、24h在上述色譜條件下進(jìn)樣,記錄保留時間和峰面積,其保留時間RSD為0.25%,峰面積RSD為3.87%,結(jié)果表明,阿莫西林對照品溶液在配制后12h內(nèi)比較穩(wěn)定。

        4.5 加標(biāo)回收性實驗

        準(zhǔn)確移取已知含量的阿莫西林樣品溶液 1mL,然后加 50μ g·mL-1的阿莫西林對照品溶液 4mL,混合均勻后,在上述色譜條件下進(jìn)樣10μL,測定并記錄其峰面積,計算回收率,其平均回收率為101.98%,RSD為3.97%。

        4.6 樣品的測定

        準(zhǔn)確稱取阿莫西林膠囊樣品3份,每份29.0mg,按“供試品溶液的制備”項下步驟操作,每次進(jìn)樣10μL,測定其峰面積,代入回歸方程計算阿莫西林膠囊有效成分的含量,符合相關(guān)規(guī)定[11]。結(jié)果見表2。

        表2 樣品中阿莫西林有效成分的測定

        實驗表明,測定阿莫西林樣品中有效成分的含量為 821.3mg/g,RSD為0.95%。

        5、討論

        5.1 色譜分析條件選擇5.1.1 流動相的選擇

        分別選用不同體積比的磷酸二氫鉀溶液:乙氰體系為流動相,分析試樣的分離效果。發(fā)現(xiàn)0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0)∶乙氰為97.5∶2.5時,阿莫西林的出峰時間較短,并且色譜峰的半峰寬較小。

        5.1.2 檢測波長的選擇

        將一定濃度的阿莫西林對照品溶液在波長210—380nm范圍內(nèi)使用紫外光譜掃描,結(jié)果顯示阿莫西林在254nm和272nm處均有最大吸收,但考慮到其他波長下阿莫西林膠囊中所添加的輔料對其半峰寬的影響,故本方法選擇254nm為檢測波長。

        5.1.3 柱溫的選擇

        對柱溫的選擇方面,分別測定了在 15、20、25、30、35℃柱溫時的色譜圖,通過比較各種柱溫下的色譜圖,發(fā)現(xiàn)在 25℃的柱溫下峰形和半峰寬相對都比較好,因此選擇 25℃作為檢測阿莫西林有效成分的分析柱溫。

        5.2 可行性

        本文建立檢測阿莫西林膠囊有效成分的高效液相分離的最佳條件是:AgilentC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(用2mol·L-1氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0)∶乙氰為97.5∶2.5為流動相,流速為1.0mL·m in-1,柱溫為25℃,進(jìn)樣量為10μL,波長為254nm。該方法具有方便簡單、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好等優(yōu)點,具備很大的可行性。

        [1]周長燕,阿莫西林的研究進(jìn)展,論文網(wǎng),2012.05.

        [2]陳宏,陳友存,程樂華,等.HPLC測定阿莫西林膠囊中的有效成分[J].光譜實驗室,2013,30(6).

        [3]王雷,梁穎.HPLC法測定阿莫西林膠囊中阿莫西林的含量[J].天津藥學(xué),2000(3):69-70.

        [4]彭中笑,唐潔.HPLC法測定阿莫西林膠囊含量方法的改進(jìn)[J].中國藥事,2008,22(8):682-683.

        R944.5

        A

        1672-5018(2017)02-015-2

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