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        高效液相色譜法分離及測定茶葉中的茶堿*

        2022-12-22 12:47:30司曉喜楊語喆張雪花劉志華李振杰張鳳梅許志剛
        廣州化工 2022年21期
        關(guān)鍵詞:優(yōu)化

        司曉喜,楊語喆,張雪花,劉志華,李振杰,何 沛,張鳳梅,許志剛

        (1 云南煙草化學(xué)重點實驗室, 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,云南 昆明 650231;2 昆明理工大學(xué) 理學(xué)院,云南 昆明 650500)

        茶葉品種繁多, 含有多種有益健康的有機成分、微量元素和豐富的生物堿。茶堿雖然在茶葉中的含量遠小于咖啡堿,但茶堿卻具有重要的藥用價值,由于茶堿溶解度低,制成藥劑時一般選擇易溶的茶堿衍生物,如氨茶堿等。茶堿的化學(xué)名為1,5-二甲基黃嘌呤(1,5-Dimethylxanthine)[1]。茶堿類藥物具有擴張支氣管、抗炎、調(diào)節(jié)免疫、抑制血小板活性等作用, 是治療哮喘的常用藥物[2]。

        測定茶堿的方法包括容量分析法、紫外分光光度法(UV)[3]、高效液相色譜法 (HPLC)[4-5]等。茶堿具有良好的紫外吸收, 采用UV法測定茶堿含量的報道較多。但茶堿與可可堿在270~275 nm波長處均有較強吸收, 傳統(tǒng)UV法無法消除可可堿的干擾。在可可堿和茶堿同時存在情況下,Abuirjeie等[6]采用一階導(dǎo)數(shù)光譜法和二級導(dǎo)數(shù)光譜法測定茶堿。與UV法的局限與導(dǎo)數(shù)光譜法的復(fù)雜計算相比較, HPLC法更準(zhǔn)確、簡便、快捷。茶葉中不僅含有可可堿, 還可能有咖啡因等雜質(zhì)干擾, UV法無法排除相互干擾, 但HPLC法可對雜質(zhì)進行分離和準(zhǔn)確定量[7]。在樣品前處理環(huán)節(jié),較低的水浴溫度不利于茶堿的釋放,隨著水浴溫度的增加,茶堿更易于溶出[8]。本文采用沸水提取三種茶葉種的茶堿,結(jié)合高效液相色譜法進行測定,并對色譜分離條件進行了測定,所建立的分析方法能有效測定茶葉種的茶堿含量。

        1 實 驗

        1.1 儀器與試劑

        Dionex Ultimate 3000高效液相色譜儀,美國戴安公司;C18色譜柱(Venusil MP, 5 μm, 4.6 mm×250 mm);FA2004電子天平,上海蒲春計量儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵,河南省予華儀器有限公司;PS-10A超聲波清洗機,深圳市潔康洗凈電器有限公司;HH-34智能數(shù)顯恒溫水浴鍋,鞏義市英峪高科儀器廠。甲醇為色譜級,其它試劑為分析純,水為娃哈哈純凈水。茶葉樣品購于昆明當(dāng)?shù)爻小?/p>

        1.2 分析方法

        1.2.1 樣品處理方法

        稱取干燥茶葉1.0 g,置于500 mL的圓底燒瓶中,加入60 mL煮沸的蒸餾水,并保持微沸狀態(tài)15 min,趁熱抽濾,濾渣用40 mL沸水重復(fù)提取2次,合并3次濾液,濾液冷卻至30 ℃即可進行色譜分析[9]。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        準(zhǔn)確稱取5 mg 茶堿標(biāo)準(zhǔn)品,置于50 mL 的比色管中,加入甲醇溶液稀釋至50 mL后超聲處理1 min制得100 mg/L的茶堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后逐級稀釋,得到濃度分別為0.05、0.1、0.5、1、5、10、15 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并進行色譜分析。

        1.2.3 色譜分析方法

        采用Dionex Ultimate 3000高效液相色譜儀檢測茶堿,色譜柱為C18柱,檢測波長為270 nm,采用甲醇-水為流動相,并對流動相的組成、流速和柱溫分別進行優(yōu)化。定量分析時,采用外標(biāo)法進行定量,采用峰面積對濃度的線性關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,進一步分析實際樣品種的茶堿。所有進樣分析的體積均為20 μL。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的優(yōu)化

        2.1.1 流動相比例的優(yōu)化

        茶堿的極性較強,在C18柱上的保留弱,色譜出峰較早。流動相中甲醇和水的比例由40:60向10:90變化時,出峰時間不斷增大,峰面積變化不大,但峰寬逐漸增大(如表1所示)。在流動相比例為20:80時,峰面積與出峰時間適中(如圖1所示),且目標(biāo)峰與溶劑雜峰有較好的分離。因此,選擇取流動相中甲醇和水的比例為20:80。

        表1 流動相中甲醇-水的比例對茶堿分離的影響

        圖1 流動相中甲醇-水的比例優(yōu)化

        2.1.2 流速的優(yōu)化

        以比例為20:80甲醇-水為流動相,進一步優(yōu)化流速。流速由0.5 mL/min向0.9 mL/min變化時,出峰時間不斷減小,峰寬不斷減小,峰面積也不斷減小,且壓強逐漸增大(如表2所示)。當(dāng)流速為0.7 mL/min時,峰面積和出峰時間適中(如圖2所示),壓強也不會太高。因此,選取0.7 mL/min為最優(yōu)流速。

        表2 流速對茶堿分離的影響

        圖2 不同流速對茶堿分離的影響

        2.1.3 柱溫的優(yōu)化

        進一步優(yōu)化色譜柱的柱溫, 柱溫15 ℃向35 ℃變化時,出峰時間逐漸減小,峰寬也逐漸減小,峰面積變化不大,壓強逐漸減小(如表3所示)。柱溫為35 ℃時,出峰時間最佳(如圖3所示),峰面積最大,壓強適中。因此,選取柱溫為35 ℃。

        表3 柱溫對茶堿分離的影響

        圖3 不同柱溫下茶堿的色譜分離圖

        2.2 分析方法的建立

        流動相為甲醇-水,兩者體積比為20:80,流速為0.7 mL/min,檢測波長270 nm,柱溫為35 ℃,進樣體積均為20 μL。線性方程為Y=-0.094+1.24X,線性范圍:0.05~15 mg/L,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.9991,檢出限為0.017 mg/L。

        2.3 樣品分析

        對從市面上隨機購買的三種茶葉樣品鐵觀音,綠茶,紅茶進行分析,先按照1.2.1的方法進行樣品處理,再進行檢測,結(jié)果在鐵觀音與綠茶中檢出了茶堿,紅茶中未檢出茶堿。檢出濃度在0.459~5.755 mg/L之間。

        2.4 加標(biāo)回收試驗

        為了進一步驗證方法的適用性,在上述樣品分析的基礎(chǔ)上進行加標(biāo)回收實驗。在茶葉樣品中添加一定量的茶堿標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品的加標(biāo)濃度分別為0.5 mg/L、5 mg/L、10 mg/L。按照1.2.1的方法進行樣品處理,樣品超聲處理3 min,經(jīng) 0.45 μm濾膜過濾后進樣20 μL,平行測定三組??鄢镜字岛蟮幕厥章试?8.9%~112.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.1%~5.4%之間。

        圖4 實際茶葉樣品和加標(biāo)樣品的色譜分析圖

        表4 三種茶葉樣品中茶堿的測定及加標(biāo)回收結(jié)果

        3 結(jié) 論

        建立了沸水提取-高效液相色譜法測定不同茶葉中的茶堿,對色譜分析條件進行了優(yōu)化,包括流動相組成、流速和柱溫。在最優(yōu)的色譜條件下,測得茶葉中茶堿的濃度在0.459~5.755 mg/L之間,加標(biāo)回收率在88.9%~112.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%~5.4%之間。

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