三氟乙酸
- 保健食品中B 族維生素的快速分析方法研究
，國藥集團；三氟乙酸（HPLC），阿拉丁；超純水，由Arium Comfort I 純水超純水一體機制得，其電阻率不大于18.2 MΩ·cm。1.2 儀器與設(shè)備Agilent 1200 高效液相色譜儀（DAD 檢測器），美國安捷倫公司；METTLER TOLEDO XS205DU 電子天平，梅特勒-托利多集團；KH-250DB 數(shù)控超聲波清洗器，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司；Arium Comfort I 純水超純水一體機，賽多利斯（上海）貿(mào)易有限公司。1.3
食品安全導刊 2023年30期2023-11-10
- 大青葉化學成分的研究
0.02% 三氟乙酸水（8 ∶92） 洗脫（體積流量10 mL／min，檢測波長210 nm），得化合物1 （5 mg，tR＝46.8 min）。Fr.6 （148 mg） 經(jīng)制備HPLC 純化，以甲醇-0.05%三氟乙酸水（2 ∶98） 洗脫（體積流量10 mL／min，檢測波長210 nm），得化合物2 （30.4 mg，tR＝66.2 min）、4（20.8 mg，tR＝78.4 min）、5 （12.6 mg，tR＝83.5 min）。Fr.8 經(jīng)
中成藥 2023年9期2023-09-19
- 三氟乙酸乙酯的合成工藝優(yōu)化
[1-2]。三氟乙酸乙酯是合成有機氟化物常用的原料之一，也是重要的有機氟化物中間體?？珊铣沙輨┌踩珓┙獠莅分虚g體2-羥基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯、植物生長調(diào)節(jié)劑4,4,4-三氟-3-(3-吲哚基)丁烯酸乙酯等農(nóng)用化學藥品[3-4]，也可用來合成新型抗炎藥塞來昔布及其有關(guān)物質(zhì)等醫(yī)用化學品[5]，也常被用作有效的化學保護試劑[6]。三氟乙酸乙酯的傳統(tǒng)合成方法中，原料選用三氟乙酸和無水乙醇，催化劑為濃硫酸[7]。液體強酸對設(shè)備的嚴重腐蝕，是該合成工藝存
化工管理 2023年4期2023-03-10
- 液相色譜法分析植物多糖中單糖組成及含量
有限公司)；三氟乙酸、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)、NaOH、HCl、(分析純，中國醫(yī)藥集團有限公司)；三氯甲烷、甲醇、乙腈(色譜純，Merck Millipore)。本實驗中使用的樣品為市售海帶。島津LC-20A液相色譜儀，帶紫外檢測器(島津企業(yè)管理(中國)有限公司)；電熱鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司)；TDZ5-WS離心機(湘儀離心機儀器有限公司)；電子天平(XSE205，梅特勒-托利多國際貿(mào)易有限公司)；真空干燥箱(DZF-60
分析科學學報 2022年6期2023-01-18
- 核桃內(nèi)種皮鞣花酸水解條件優(yōu)化
均為色譜純；三氟乙酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、無水乙醇(成都市科隆化學品有限公司)均為分析純；鞣花酸(上海源葉生物科技有限公司)分析標準品。所用儀器：LC-15C高效液相色譜儀(島津企業(yè)管理中國有限公司)；HH-2電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)；YJ-2004高速中藥粉碎機(濟南億健醫(yī)療設(shè)備有限公司)；ME104E電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。1.1 供試樣品制備稱取核桃
東北林業(yè)大學學報 2023年1期2023-01-10
- 雙去甲氧基姜黃素衍生物的合成
1%，隨后經(jīng)三氟乙酸脫去保護基叔丁氧羰基后得到了BDMC衍生物2a和3a。BDMC衍生物4a和5a的制備也用到了酯化、三氟乙酸脫叔丁氧羰基保護基這兩步反應。BDMC衍生物2a-5a的合成路線見圖3。試劑與條件: (a)β-alanine (4.5 equiv), DIPEA (2.5 equiv), CH3CN/H2O (6∶1, 體積比), 55 ℃, 2 h, 61%; (b)N,N′-(bis-Boc)-3-guanidinopropanoic ac
化學研究 2022年3期2022-06-15
- 酸調(diào)節(jié)鋯基 MOF 材料在光催化還原 Cr(VI)的應用
為基底，利用三氟乙酸調(diào)節(jié)劑對 UiO-66進行缺陷結(jié)構(gòu)改性，并將其應用于光催化還原處理Cr(VI)。1 實驗部分1.1 主要材料與儀器四 氯 化 鋯 （ZrCl4），2- 氨基對苯二甲酸（NH2-BDC），三氟乙酸（TFA），上海麥克林生化科技有限公司 ；N,N-二甲基甲酰胺 （DMF）， 甲 醇（MeOH），天津市天力化學試劑有限公司；重鉻酸鉀（K2Cr2O7），天津市北聯(lián)精細化學品開發(fā)有限公司。試劑均為分析純。S4800 場發(fā)射掃描電鏡，日本 Hita
皮革科學與工程 2022年3期2022-05-13
- 地西泮半抗原衍生物的合成
丁酸叔丁酯和三氟乙酸水解等5步反應,設(shè)計并合成了一種含有丁酸結(jié)構(gòu)的地西泮半抗原衍生物(5, Scheme 1)。 Scheme 11 實驗部分1.1 儀器與試劑Bruker ADV ANCE Ⅲ 300 MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑,TMS內(nèi)標);XE-VOG2-XS型質(zhì)譜儀。所用試劑均為分析純。1.2 合成(1) 化合物1的合成將6.9 g(0.03 mol)的2-氨基-5-氯二苯甲酮和加入圓底燒瓶中,加入20 mL甲苯,攪拌使其溶解;冰水浴冷卻
合成化學 2022年4期2022-04-26
- 離子色譜法測定高鹽工業(yè)廢水中含氟有機酸的含量
機酸根離子（三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸）含量的離子交換色譜柱法，并對其進行研究。1 實驗部分1.1 儀器與試劑儀器：賽默飛DionexTMAquionTM離子色譜系統(tǒng)。試劑：三氟乙酸（純度大于99.5%）、五氟丙酸（純度大于99.0%），來自于中化藍天氟材料有限公司；七氟丁酸（純度大于99.0%）購置于阿拉丁試劑有限公司；無水碳酸鈉、碳酸氫鈉（分析純，無錫市亞泰聯(lián)合化工有限公司）；二次蒸餾水（自制）。1.2 測定條件的優(yōu)化1.2.1 淋洗液種類的確定本文
浙江化工 2022年2期2022-03-11
- 固相萃取-高效液相色譜法測定地表水中的微囊藻毒素-LR 的方法優(yōu)化
1.3.3 三氟乙酸HPLC 專用,純度不低于99.5%。1.3.4 標準樣品微囊藻毒素-LR 標準樣品(500μg),置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.5 微囊藻毒素-LR 標準儲備溶液將500μg 微囊藻毒素-LR 標準樣品溶于1.0mL 甲醇(1.3.1) 中,作為500mg·L-1儲備液,置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.6 液相色譜分析用標準中間溶液取適量標準儲備溶液(1.3.5) 用甲醇(1.3.1)稀釋配制到一定濃度。1.3.7 固相萃取
農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2021年5期2021-12-11
- 替米考星含量測定方法的改進研究
do公司)。三氟乙酸、乙腈為色譜純，水為超純水。1.2 試藥 替米考星對照品，批號K0311805，含量95.3%，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所；替米考星溶液，某市售產(chǎn)品，規(guī)格25%；替米考星預混劑，某市售產(chǎn)品，規(guī)格10%；替米考星注射液，某市售產(chǎn)品，規(guī)格10 mL∶3 g。2 溶液的制備2.1 對照品溶液 取替米考星對照品約25 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，加入2 mL乙腈，用35%乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2 供試品溶液 替米考星預混劑：取供
中國獸藥雜志 2021年9期2021-10-21
- 基于微波水解-離子色譜的香菇多糖組成指紋圖譜研究
uka公司；三氟乙酸（TFA）、磷酸氫二鈉（Na2HPO4）、磷酸二氫鈉（NaH2PO4）、無水乙醇均為分析純：國藥集團化學試劑有限公司；乙腈，色譜純：美國TEDIA公司；巖藻糖（Fuc）、鼠李糖（Rham）、氨基葡萄糖（GlcN）、半乳糖（Gal）、葡萄糖（Glc）、甘露糖（Man）、木糖（Xyl），果糖（Fru）、核糖（Rib）標準品：美國 sigma-aldrich公司。1.2 儀器與設(shè)備ICS-5000+離子色譜儀，配有雙泵(DP)模塊、檢測器/色
糧油食品科技 2021年3期2021-05-29
- Aspen Plus在三氟乙酸、氯化氫和水共沸精餾研究中的應用
甲基苯胺獲得三氟乙酸，此后三氟乙酸的生產(chǎn)工藝得到大量的研究與關(guān)注。三氟乙酸是一種重要的含氟中間體，可以用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、生化試劑和有機合成試劑等產(chǎn)品。目前，以工業(yè)副產(chǎn)的三氟乙酰氯為原料生產(chǎn)三氟乙酸的工藝，已成為很多企業(yè)減少三氟乙酰氯污染的首選方案。Aspen Plus軟件具有強大的單元操作模型、工程計算能力和多種熱力學方法，隨著近年來版本的更新，氟化工領(lǐng)域的物性數(shù)據(jù)庫得到了不斷的完善，其在氟化工領(lǐng)域的應用得到了擴展[2]。工業(yè)副產(chǎn)三氟乙酰氯水解生產(chǎn)三氟乙
有機氟工業(yè) 2021年1期2021-05-18
- 核磁共振波譜法結(jié)合氧彈燃燒測定茶葉中的總氟
MR技術(shù)，以三氟乙酸為內(nèi)標，測定茶葉中氟含量，可為茶葉及其制品中總氟的數(shù)據(jù)監(jiān)控提供技術(shù)支撐。1 材料與方法1.1 材料與儀器1.1.1 主要儀器設(shè)備全數(shù)字化超導核磁共振譜儀：AVANCE Ⅲ 600 MHz型，德國Bruker公司；超純水系統(tǒng)：Purelab Chorus型，英國ELGA公司；刀式搗磨儀：GM 300型，德國Retsch GmbH公司；強制對流通用烘箱：UF 110 PLUS型，德國Memmert公司；電子天平：ME 204型，梅特勒—托利
食品與機械 2021年4期2021-05-10
- 三氟甲苯丁二酮合成方法研究進展
方法仍然是以三氟乙酸乙酯為原料與對甲基苯乙酮經(jīng)過縮合反應再經(jīng)酸化制得三氟甲苯丁二酮。因此，本文主要從三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯及其他原料與對甲基苯乙酮在不同縮合劑作用下通過Claisen反應制備三氟甲苯丁二酮的合成方法，并對其反應機理進行分析，得出了不同反應方法的優(yōu)缺點，提出了一些個人觀點。1 由三氟乙酸乙酯制三氟甲苯丁二酮最早合成三氟甲苯丁二酮的Penning[1]在1994年以甲醇作為溶劑，氬氣保護，對甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯在25%甲醇鈉-甲醇溶液的
天津化工 2021年2期2021-04-10
- 2-甲基喹啉新合成方法研究
酸鈀、吡啶、三氟乙酸、苯肼、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、48～75 μm硅膠均為工業(yè)品，其余未加說明均為市售試劑。2 實驗部分準確稱取2.2 mg醋酸鈀，加入到25 mL已放入磁子的楊氏反應管內(nèi)。對楊氏反應管進行氧氣置換3次，使反應在氧氣氛圍下進行。用微量注射器向反應管內(nèi)依次加入3.2 μL吡啶、15 μL三氟乙酸、20 μL苯肼和溶劑乙醇，將上述反應管置于磁力攪拌器上，于反應溫度下攪拌適當時間。反應結(jié)束后對反應溶液旋干，進行柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=50∶1
河南化工 2021年2期2021-03-25
- 全氟羧酸的合成方法
化劑[1]。三氟乙酸是最簡單的全氟羧酸，可參與多種有機合成反應，應用于含氟醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域。三氟乙酸可用作芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烴聚合等反應的催化劑，還可用作氟化反應、硝化反應、鹵代反應的溶劑，作為制備離子膜的改性劑可大幅提高燒堿工業(yè)電流效率、延長膜的使用壽命，還可用于高效液相色譜中[2]。全氟辛酸(PFOA)及其鈉鹽或銨鹽可用于氟樹脂聚合及氟橡膠生產(chǎn)時的乳化劑，也用作制備憎水、憎油劑的原料和選礦劑。但PFOA化學性質(zhì)高度穩(wěn)定，在自然條件下難
有機氟工業(yè) 2020年4期2021-01-22
- 三氟乙酸增強的解吸電噴霧電離質(zhì)譜成像用于脂質(zhì)空間分布研究
物建立了一種三氟乙酸增強的DESI-MSI方法，顯著提高了小鼠腦組織中氨基酸、多胺和嘌呤類等物質(zhì)的檢測靈敏度.同時，該方法利用三氟乙酸在解吸電噴霧過程中為小分子代謝物提供更多質(zhì)子，可以抑制小分子代謝物的金屬加合物的形成，從而簡化譜圖解析.本文繼續(xù)采用該方法來提高DESI-MSI對脂質(zhì)的檢測能力，將0.01 mmol/L三氟乙酸添加到甲醇中作為DESI-MSI的噴霧溶劑，使小鼠腦組織中可成像的脂質(zhì)種類從59種提高到71種.此外，還研究了多種脂質(zhì)間的空間相關(guān)性
高等學?；瘜W學報 2020年12期2020-12-23
- 優(yōu)化高效液相色譜法測定雞肉及雞湯中嘌呤含量
(色譜純)、三氟乙酸(色譜純)：麥克林公司；磷酸(色譜純)：Aladdin公司。1.2 儀器及設(shè)備R214型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海申生科技有限公司；PK-324型電熱恒溫水浴鍋 上海精宏實驗設(shè)備有限公司；LC-20A型高效液相色譜儀 日本島津公司；SB-3200超聲波清洗機 寧波新芝生物科技股份有限公司；MillQ型超純水系統(tǒng) 美國Millipore公司；ME104E102型電子天平 梅特勒-托利多(上海)有限公司；TP-B3000型電子天平 福州華志科學儀器有
中國調(diào)味品 2020年12期2020-12-21
- 酸促進2-乙烯基苯胺與重氮的[5+1]環(huán)化合成2-芳基喹啉
重氮化合物在三氟乙酸催化下發(fā)生［5+1］環(huán)化反應，合成了24個2-芳基喹啉（Scheme 1）.該方法無需過渡金屬參與，反應成本低，操作簡便，官能團容忍度高，能以中等至良好的產(chǎn)率得到一系列2-芳基喹啉，同時豐富了重氮化合物作為C1源參與的新型有機反應.Scheme 1 Synthetic routes of 2?arylquinolines1 實驗部分1.1 試劑與儀器石油醚和乙酸乙酯,分析純,購于廣東光華科技股份有限公司;三氟乙酸,分析純,購于百靈威科技
高等學?；瘜W學報 2020年11期2020-11-13
- 2-[1-(3,4-二羥基苯乙基)-3-羥基-2,5-二氧吡咯烷基]-3-乙酸合成研究
乙胺、甲苯、三氟乙酸(以上試劑為分析純)、薄層層析硅膠(分析純，青島海洋化工有限公司)。1.2 實驗步驟1.2.1 檸檬酸三甲酯(3)的合成將檸檬酸(150.02 g，0.781 mol)、甲醇(450 mL)、DMF(5 mL)依次加入至1 L四口燒瓶中，升溫至55～60℃，滴加氯化亞砜(278.60 g)，滴畢，55～60℃保溫反應3 h，TLC監(jiān)測(展開劑VPE/EA/HAc=1∶1∶1d，碘顯色)原料基本消失，冷卻至0～5℃攪拌析晶2 h，過濾，4
山東化工 2020年19期2020-11-10
- 三氟乙酰氟的制備研究進展
法1.1 以三氟乙酸為原料1962 年，F(xiàn)awcett 等[1]報道了三氟乙酸和碳酰氟在150 ℃下機械攪拌6 h，室溫下氣相產(chǎn)物導入液氮冷卻的不銹鋼真空容器中。低溫精餾得到三氟乙酰氟，收率為56%。1983 年，Dmowski[2]報道了三氟乙酸在N-三氟甲基乙二胺（DTA）的作用下，實時轉(zhuǎn)移生成的揮發(fā)性較好的產(chǎn)物，三氟乙酰氟的收率為68%。相對而言，沸點較高的丙酰氟的收率較差。丁酸或苯甲酸等無法在這一條件得到相應的產(chǎn)物。Schwertfeger 等[3
浙江化工 2019年12期2020-01-14
- HPLC-PAD法優(yōu)化烏骨雞活性肽分離純化
柱(0.1%三氟乙酸或磷酸鈉/甲醇/水體系)及TSKgel凝膠色譜柱(0.1%三氟乙酸/乙腈/水體系)的多肽分離條件分別進行優(yōu)化，從流動相、物料比、流速、進樣量、波長等方面進行探究，以出峰數(shù)為主，結(jié)合分離度、峰形、基線、信號等考察其分離效果。1 材料與方法1.1 主要試劑食品級木瓜蛋白酶和風味蛋白酶，廣州裕立寶科技有限公司；BCA蛋白檢測分析試劑盒，美國Thermo公司；三氟乙酸、甲醇及乙腈為色譜純，美國Sigma公司；NaOH及Na3PO4為國產(chǎn)分析純，
生物加工過程 2019年6期2019-12-30
- 高效液相色譜法檢測嬰幼兒配方乳粉中酪蛋白磷酸肽
國默克公司；三氟乙酸（色譜純）、鹽酸（分析純）天津市大茂化學試劑廠；實驗用水為符合GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》規(guī)定的一級水。1.2 儀器與設(shè)備2695高效液相色譜儀美國Waters公司；BS224S電子天平瑞士梅特勒-托利多公司。1.3 方法1.3.1 標準溶液的配制準確稱取CPP 0.050 0 g（CPP原料純度89.5%，折算后稱取CPP原料0.055 9 g），用水定容至50 mL，配制成CPP質(zhì)量濃度為1.0 mg
乳業(yè)科學與技術(shù) 2019年5期2019-11-08
- 固體超強酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究
30060)三氟乙酸乙酯，沸點 60 ～ 62℃ ，為無色透明液體，有酯的氣味；若含有水分能影響其沸點，與水、乙醇能形成沸點為 54℃ 的三元共沸混合物；易燃，有毒，有腐蝕性。三氟乙酸乙酯是一種重要的有機氟中間體，在醫(yī)藥方面上，主要應用于生產(chǎn)骨關(guān)節(jié)炎的抗炎藥、治療結(jié)腸藥和直腸癌的抗腫瘤藥、心腦血管藥物-萊諾普利等；在農(nóng)藥方面上，主要用于制造細胞分裂抑制劑，應用于棉花、花生地除禾本科殺草和闊葉草；在染料、液晶等行業(yè)也有廣泛應用。三氟乙酸乙酯的傳統(tǒng)制備方法是以
山東化工 2019年17期2019-09-25
- 溴蟲腈中間體2-（對氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成進展
苯基甘氨酸、三氟乙酸酐經(jīng)內(nèi)酯化、吡咯環(huán)化得到2-（對氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈1,路線見式1。合成步驟：1）在三氟乙酸酐中加入對氯苯甘氨酸粉末,反應放熱至40℃,固體表面出現(xiàn)黃色,緩慢加熱至70℃,2 h內(nèi)固體完全溶解,再加熱1 h后除去溶劑,經(jīng)甲苯提取得到黃色半流體狀物質(zhì),經(jīng)HPLC檢測中間體4-（對氯苯基）-2-三氟甲基-3-噁唑啉-5-酮2含量＞90%；2）中間體2溶于硝基甲烷中,再加入2-氯丙烯腈,在氮氣保護下回流反應18 h,冷卻至-5℃
有機氟工業(yè) 2019年2期2019-08-12
- 五氧化二磷(過量)法合成三氟乙酸酐分析
文軍[摘要]三氟乙酸酐是重要的催化劑和?；瘎?，在化工領(lǐng)域有著廣泛的應用。本文采用三氟乙酸和五氧化二磷反應合成三氟乙酸酐的方法，并通過正交實驗確定了最佳的反應溫度、最佳的反應時間和反應物的配比。產(chǎn)品通過氣象色譜和紅外光譜圖進行檢測。通過實驗過程及結(jié)果對比發(fā)現(xiàn)：五氧化二磷法從經(jīng)濟因素、環(huán)境及產(chǎn)率更加合理。[關(guān)鍵詞]三氟乙酸 五氧化二磷 三氟乙酸酐三氟乙酸酐（TFAA）是強脫水機，具有范圍比較寬的化學反應性，在較多種聚合物和精細化學品的合成中用來作溶劑、催化劑、
商情 2019年24期2019-06-25
- 響應面法優(yōu)化野菊花多糖的水解工藝
更多實驗選用三氟乙酸(TFA)來水解植物多糖［14］，一方面三氟乙酸可以有效地水解糖苷鍵，且不會過多地損害多糖的結(jié)構(gòu)，另一方面三氟乙酸經(jīng)減壓蒸發(fā)可除去，避免了傳統(tǒng)的中和步驟。本文以野菊花為實驗對象，通過單因素實驗，確定水解時間、溫度和三氟乙酸用量對野菊花多糖水解的影響。在單因素實驗的基礎(chǔ)上，以氣相色譜圖中單糖總峰面積為指標，利用響應面試驗，優(yōu)化野菊花多糖的水解工藝，為確定野菊花多糖的結(jié)構(gòu)奠定理論基礎(chǔ)。1 材料與方法1.1 材料與儀器野菊花 采自浙江省遂昌縣
食品工業(yè)科技 2019年1期2019-01-26
- 三氟乙酸的合成研究
26221）三氟乙酸分子式為CF3COOH，CAS號為76-05-1，相對分子質(zhì)量為 114.02，相對密度為1.5351 g/cm3，熔點為-15.4℃。三氟乙酸是無色、有辛辣氣味的液體，易吸潮，能發(fā)煙。三氟乙酸能與水、氟代烷烴、甲醇、丙酮、苯、乙醚、四氯化碳和己烷互溶。三氟乙酸可經(jīng)氫化鋰鋁或硼氫化鈉還原為三氟乙醛和三氟乙醇[1]。三氟乙酸是一種重要的含氟中間體，由于含有三氟甲基的特殊結(jié)構(gòu)，因此使其性質(zhì)不同于其他醇類，可以參與多種有機合成反應，尤其用于合
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 九肽—1純化方法研究
EAE柱脫除三氟乙酸，獲得了九肽-1純品，結(jié)果表明，所得九肽-1收率為79%，純度高于99%。關(guān)鍵詞：九肽-1；高效液相色譜；純化；離子交換OOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.175九勝肽1又名美立肽，為含有九個氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮膚及祛斑。九肽1是一種仿生肽，它和黑色素細胞上的MCl受體有非常好的匹配性，因此可以作為促黑色素細胞激素的對抗劑，競爭性的與MCl受體結(jié)合，阻止酪氨酸酶進一步被激活而產(chǎn)生黑色素
山東工業(yè)技術(shù) 2018年2期2018-03-20
- S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化
-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化郭麗媛1，董志艷1，吳遠強2，黃勝堂1，姚 剛1，吳 詩1*(1.湖北科技學院 糖尿病心腦血管病變湖北省重點實驗室,湖北 咸寧 437100；2.黃石市實驗高中，湖北 黃石 435000)以L-脯氨酸為原料，經(jīng)二碳酸二叔丁酯保護、25%氨水溶液室溫氨解、室溫下脫水和脫保護得到DPP-4抑制劑重要中間體S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽，4步總收率可達到50.6%。該合成方法操作簡便，試劑無需濃縮，設(shè)備簡單，十分適合實驗室研究及
化學與生物工程 2017年7期2017-08-01
- 一種三氟乙酸乙酯的制備工藝
221）一種三氟乙酸乙酯的制備工藝黃小磊，椿范立，鐘炳燦，張林林（南通寶凱化工有限公司，江蘇南通226221）以三氟乙酸和乙醇為原料，固體超強酸為催化劑直接酯化反應，產(chǎn)物經(jīng)過精餾提純后直接在精餾塔頂端收集即可，反應收率在99%以上，產(chǎn)物純度可達99.9%以上。三氟乙酸乙酯；固體強酸；酯化反應三氟乙酸乙酯是一種帶刺激性氣味的，易揮發(fā)的無色液體。常用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮合劑、羥基和氨基三氟酰化時的保護劑；制備有機氟精細化學品、醫(yī)藥、農(nóng)藥的原料[1]
浙江化工 2017年4期2017-05-11
- 一種四氫吡咯并吲哚化合物的合成及表征
乙酸縮合、在三氟乙酸中質(zhì)子化加成，得到一種新的四氫吡咯并吲哚化合物，經(jīng)過核磁共振氫譜和碳譜、高分辨質(zhì)譜檢測，確定了其結(jié)構(gòu).四氫吡咯并吲哚；縮合；色胺；吲哚乙酸哚類生物堿（見圖1）廣泛存在于動植物體體內(nèi)，該類化合物具有重要的生理活性，如嗎啡活性、抗癌活性和抗菌活性等［1-7］.該類化合物的結(jié)構(gòu)具有多樣性，同時，為了獲得更高的活性，化學家也努力對該類型化合物進行修飾.對該類化合物的衍生大多集中在吲哚吡咯環(huán)上，包括烷基化，芳基化或者手性控制等.大量的該類生物堿由
武漢工程大學學報 2017年2期2017-04-27
- 三氟乙酸的合成
00）氟化工三氟乙酸的合成陳建海，徐祥松，周益軍，賀文彬，尹國君（江蘇藍色星球環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?，江蘇常州213200）介紹了2，2，2-三氟乙酸的性質(zhì)、用途，分析、比較了已有的2，2，2-三氟乙酸的合成方法，選擇以1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷為原料，在光照條件下，與氧氣反應生成三氟乙酸的生產(chǎn)方法。三氟乙酸；1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷；合成；光照三氟乙酸常溫下為無色易吸潮的液體，具有和醋酸類似的刺激性味道，它可以和水、乙醇、乙醚等有機溶劑相
浙江化工 2017年6期2017-01-21
- LC-MS檢測乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的方法
四乙酸二鈉；三氟乙酸；檸檬酸；磷酸氫二鈉。1.2 樣品測定稱取牛奶樣品約5 g(準確至0.0001g)于50m L具塞離心管中。加入20 m L 0.1 mol/L NA2Ed TA-MCl l vAi n e緩沖溶液，渦旋混合1 mi n，冰水浴超聲10mi n，8000r/mi n離心10mi n[1]。準確吸取5 m L提取液（相當于1 g樣品）以1滴/s的速度過H L B固相萃取柱，待樣液完全流出后，依次用5 m L水和5 m L甲醇+水（1+1
食品安全導刊 2016年36期2017-01-18
- 高效液相色譜法測定Cu(ATSM)混懸劑的含量
(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脫系統(tǒng)，檢測波長為305 nm.結(jié)果Cu(ATSM)在濃度為5～100 μg·mLˉ1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r＝0.9967)，檢測限為2 ng(S/N＝3)，加樣回收率為103.0%，RSD為1.98%(n＝6).結(jié)論所建方法簡便，靈敏度高，準確度好，專屬性強，可為Cu(ATSM)制劑的質(zhì)量評價提供可行的方法參考.高效液相色譜法；銅；銅-二乙酰-2(N4-甲基氨基硫脲)少數(shù)民族醫(yī)藥擅長使用金屬元素，尤其以藏藥極具代表性[1-4
西南民族大學學報（自然科學版） 2016年5期2016-12-22
- 高效液相色譜法同時測定工夫紅茶中10 種內(nèi)含物成分
0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、進量量10 μL、檢測波長205 nm。在此條件下，上述10 種內(nèi)含物成分得到很好的分離和測定。各種內(nèi)含物的線性范圍為0.05～500 μg/mL，標準曲線相關(guān)系數(shù)均在0.999 8以上，精密度檢測相對標準偏差為0.72%～3.32%（n=5），重復性檢測相對標準偏差為1.87%～4.43%（n=5），回收率在94.73%～102.38%之間。該方法簡單、快捷、
食品科學 2016年8期2016-11-14
- 離子色譜/直接電導法測定利格列汀藥物中三氟乙酸殘留
格列汀藥物中三氟乙酸殘留周長朋*，王東武，鄭文鳳，許潔，徐利娜(迪沙藥業(yè)集團國家認定企業(yè)技術(shù)中心質(zhì)量研究院，山東威海264205)利格列汀(Linagliptin)，又名利拉列汀，化學名8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮，由8-溴-3,7-二氫-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮經(jīng)3次取代反應和水解反應制成[1-2]，其合成路線見圖1。利
分析測試學報 2015年12期2016-01-27
- 三氟乙酰肼的合成及應用研究進展
成2.1 以三氟乙酸乙酯為原料和水合肼反應文獻報道較多的制備三氟乙酰肼的方法是三氟乙酸乙酯和水合肼反應，反應路線見式1：式1Groth R H[1]等早在1960年就報道了采用此路線來合成三氟乙酰肼的方法，他采用0．75 mol的三氟乙酸乙酯和0．825 mol 85%的水合肼在150 mL 95%乙醇中回流3 h，得到96 g粗品，然后用丁醇重結(jié)晶得到該產(chǎn)品。Sitzmann M E[2]等報道了以三氟乙酸乙酯和80%水合肼為原料，在25℃下，在甲醇中反
浙江化工 2015年4期2015-11-28
- 依法韋侖合成路線圖解
胺與丁基鋰、三氟乙酸乙酯反應得到N-（叔丁氧基羰基）-4-氯-2-三氟甲?；桨罚倥c丁基鋰反應得到2-［N-叔丁氯基羰基氨基］-5-氯-2-（環(huán)丙基乙炔基）-2-（三氟甲基）-苯甲醇5，用丁基鋰環(huán)合得6-氯-4-（環(huán)丙基乙炔基）-1，4-二氫-4-（三氟甲基）-2H-苯并惡嗪-2-酮，最后通過（-）-茨烷酸拆分得到依法韋侖。B法［3］：以5-氯-2-硝基苯甲醛為原料，與環(huán)丙乙炔反應，得到中間體9，通過戴斯-馬丁高碘烷氧化得到中間體10，在催化劑甲醇鈉、辛
浙江化工 2015年6期2015-10-13
- 芐基芳基醚重排催化反應的研究進展
綜述BPE在三氟乙酸、磷鎢酸、環(huán)糊精、熔融錫和三溴化鋁等不同催化體系中的重排反應，并探討其可能的反應機制。芐基芳基醚；重排；磷鎢酸；環(huán)糊精；熔融錫；芐基碳正離子芐基芳基醚（benzyl phenyl ethers，BPE）的重排反應在有機化學和藥物合成中具有重要作用。但該類重排反應普遍存在反應產(chǎn)率低、副產(chǎn)物多、反應對無水無氧的要求高、反應時間過長等缺點［1］。為了解決上述問題，近些年國內(nèi)外學者對BPE重排催化反應做了一系列研究。筆者針對該反應類型的不同催化
藥學實踐雜志 2015年6期2015-05-24
- 千克級LLM-105合成和三氟乙酸回收技術(shù)
在該方法中,三氟乙酸(TFA)所占成本約為整體的2/3,從而導致LLM-105的制備成本過高,嚴重制約了LLM-105的大規(guī)模應用。因此,研究降低三氟乙酸的使用量以及回收再利用技術(shù),有效實現(xiàn)LLM-105的清潔化和低成本制造,對降低LLM-105制備成本和減少環(huán)境污染具有重要意義。在LLM-105的氧化反應中,目前多采用m(ANPZ)∶V(TFA)=1∶10～1∶15的料比[4-5],三氟乙酸用量和回收壓力大,是造成LLM-105成本偏高的主要原因之一。而
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 離子色譜法測定硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留
制備過程中，三氟乙酸作為一種有機催化劑來使用的［2］，由于三氟乙酸屬于四類溶劑，在臨床使用中存在毒性，因此必須嚴格控制其在成品中的殘留量。目前，部分學者對環(huán)境中［3－6］及部分藥品中［7－10］的三氟乙酸殘留進行了研究分析，但是對硫酸頭孢噻利中三氟乙酸的殘留檢測鮮有報道。本文采用離子色譜法建立了硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留的檢測方法，靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于藥物中該物質(zhì)的質(zhì)控。1 實驗部分1.1 儀器與試劑DionexICS－3000型離子色譜儀（美國戴安
河北省科學院學報 2015年2期2015-05-08
- 三氟乙酸法制備鄰硝基苯胺重氮鹽及其穩(wěn)定性分析
41000)三氟乙酸法制備鄰硝基苯胺重氮鹽及其穩(wěn)定性分析何鎧君1a, 王宗乾1a,2, 崔志華1b, 趙許亮1a, 陳維國1b(1. 浙江理工大學, a. 先進紡織材料與制備技術(shù)教育部重點實驗室; b. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心, 杭州 310018; 2. 安徽工程大學, 蕪湖 241000)采用鹽酸法、三氟乙酸法分別制備鄰硝基苯胺重氮鹽;首先對比分析了鹽酸、三氟乙酸對鄰硝基苯胺的溶解性,通過對重氮液UV-vis光譜峰型、峰高的分析,探討了儲存時間
浙江理工大學學報(自然科學版) 2015年1期2015-05-08
- 3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯的清潔合成新技術(shù)
工藝路線。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸銨等為原料，通過酯化、縮合、胺化反應一鍋煮法合成了3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯。反應總收率為71%，產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)為99.6%。該路線條件溫和，操作簡便，收率較高。三氟乙酸；正丁醇；除草劑苯嘧磺草胺是由巴斯夫公司研發(fā)的脲嘧啶類新型除草劑，3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯是合成苯嘧磺草胺的重要中間體。當前，面對資源的短缺，能源消耗和環(huán)境的惡化，我國迫切需要發(fā)展綠色和可持續(xù)的制造生產(chǎn)方式［1～5］。與各個行
云南化工 2015年6期2015-03-21
- MALDI-TOF MS測定多肽類聚合物相對分子質(zhì)量的條件優(yōu)化
、二氯甲烷、三氟乙酸、三氟乙酸鉀，購于阿拉丁，分析純。2 儀器及實驗條件儀器:基質(zhì)輔助激光解吸電離高分辨飛行時間質(zhì)譜儀，MALDI-TOF MS ultrafleXtreme，德國Bruker Daltonics公司，氮激光器，波長355 nm，不銹鋼樣品靶。實驗條件:樣品與基質(zhì)采用相同溶劑，配置成10 g/L，按體積比1∶1混合后，取2μL點在樣品靶上，自然干燥后測試，采用反射模式，正離子檢測。激光頻率為1000 Hz，離子延遲提取時間為120 ns，能
大學化學 2015年5期2015-02-13
- 核磁共振氟譜對五氟利多的定量分析
內(nèi)標含稀釋的三氟乙酸。結(jié)果氟譜信號峰的積分顯示五氟利多在水與鹽酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟譜的靈敏度可以檢測出16 ppm的五氟利多溶液,但需要合適的檢測參數(shù)與掃描3 000次。檢測不同濃度的氟譜,以毛細管內(nèi)標標定,獲得CF3氟信號峰的相對積分值,作圖獲得標準曲線,線性關(guān)系良好,r= 99.95%。標準曲線法測定藥片中五氟利多的含量為20.05 mg,與說明書的實值20 mg基本一致,實驗RSD值為0.48%,平均回
河南大學學報（醫(yī)學版） 2015年4期2015-01-06
- 三氟乙酸乙酯和甲酯在有機合成中的應用進展
浙江 衢州）三氟乙酸乙酯和三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基試劑和砌塊，在有機氟化合物的合成中具有重要應用，可以與含α氫的酯、酮、腈等縮合，并進一步合成含三氟甲基的復雜有機物特別是雜環(huán)化合物，還可以作為氨基等的保護試劑[1-3]。然而有關(guān)三氟乙酸乙酯和甲酯的綜述很少見諸文獻，故筆者對三氟乙酸乙酯和甲酯的制備和應用等進行敘述，以期加強它們的合成與應用研究。1 三氟乙酸乙酯和甲酯的制備一般采用三氟乙酸與乙醇或甲醇直接酯化的方法制備三氟乙酸乙酯和甲酯。張建立等以三氟
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2014年1期2014-08-21
- 離子色譜法測定鹽酸托烷司瓊中的三氟乙酸
托烷司瓊中的三氟乙酸周傳靜1，宋玉平2，李玉雙3，魏長峰2（1.山東省食品藥品檢驗研究院，山東濟南250101；2.齊魯制藥有限公司，山東濟南250100；3.山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司，山東濟南250101）目的建立離子色譜檢測鹽酸托烷司瓊中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11－HC色譜柱（4 mm×250 mm）以及相應的保護柱Ionpac AG11－HC（4 mm×50 mm），淋洗液為含有4.5 mmol·L－1Na2CO3和0.8
藥學研究 2014年11期2014-03-08
- 三氟乙酸/超聲波預處理對芒草纖維素結(jié)構(gòu)及酶解效果的影響
改進[8]。三氟乙酸能夠破壞纖維素的晶體結(jié)構(gòu)[9]，超聲具有波長較短、能量集中的特點，在各行業(yè)有廣泛的用途，但利用超聲波破壞纖維素晶體結(jié)構(gòu)的報道較少[10]。本研究以三氟乙酸/超聲波聯(lián)合預處理方式處理芒草，考察不同的預處理條件對纖維素晶體結(jié)構(gòu)及酶解效果的影響，為進一步開發(fā)以芒草為原料生產(chǎn)生物乙醇技術(shù)奠定基礎(chǔ)。1 實驗部分1.1 材料芒草秸稈取自湖南農(nóng)業(yè)大學試驗田，洗凈自然風干后切成1～2cm 的小段，在60℃下干燥36h ,然后用植物粉碎機粉碎，過0.84
化工技術(shù)與開發(fā) 2014年11期2014-01-29
- 三種苯甲酸琥珀酰亞胺酯的合成
為原料，采用三氟乙酸N－琥珀酰亞胺酯為活化劑制備了3種苯甲酸琥珀酰亞胺酯。合成路線如圖1所示。圖1 苯甲酸琥珀酰亞胺酯的合成路線Fig.1 Synthetic route of benzoic acid succinimidyl ester1 實驗1.1 試劑與儀器所用試劑均為分析純。X－4型數(shù)字顯微熔點儀（溫度未校正）；Bruker EQUINOXX55型紅外光譜儀（KBr壓片）；Varian INOVA－400MHz型核磁共振儀（溶劑CDCl3，內(nèi)標T
化學與生物工程 2013年8期2013-10-15
- 2種含三嗪環(huán)單體的合成與表征
嗪）－氧乙基三氟乙酸銨及2，4－二氯－6－羥乙氨基－1，3，5－三嗪2種單體的合成路線和條件，截至目前該單體未見相關(guān)報道.1 實驗部分1.1 儀器與試劑美國Thermo公司Nicolet－380型傅里葉紅外光譜儀；美國Agilent公司TrapXCT型液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀；德國Bruker公司Avance－400型核磁共振儀.三聚氯氰（石油醚（60～90℃）中重結(jié)晶2次），天津海洋化工廠；乙醇胺，天津市華東試劑廠；三氟乙酸（TFA），天津市科密歐化學試劑有
河北大學學報（自然科學版） 2013年6期2013-10-09
- 高效液相色譜法測定塞來昔布中三氟乙酸殘留
定塞來昔布中三氟乙酸殘留于偉 雋海龍 王偉 史紅霞目的 建立高效液相色譜法測定塞來昔布中三氟乙酸的殘留含量。方法 色譜柱：采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 檢測波長210 nm, 流動相：0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱溫：35℃。結(jié)果 三氟乙酸濃度在 2.05～12.12 μg/ml范圍內(nèi), 線性關(guān)系良好, r=0.9998;檢測限為 1.0 ng;加樣回收率平均
中國實用醫(yī)藥 2013年36期2013-09-11
- 離子色譜法同時分析離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根
析離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根李丹 張欣 于泓＊（哈爾濱師范大學化學化工學院，哈爾濱 150025）建立了離子色譜－直接電導檢測法同時測定離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色譜分離采用Shim－pack IC－A3陰離子交換色譜柱和鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液。最佳色譜條件為：以鄰苯二甲酸氫鉀（1.2mmol／L）為淋洗液，柱溫30℃，流速1.0mL／min。在此條件下，所測陰離子的檢出限為0.06～3.07mg／L，保留
中國無機分析化學 2012年3期2012-01-11
- 用氣相色譜 -質(zhì)譜法分析三次采油用石油磺酸鹽的結(jié)構(gòu)
酰胺溶液中以三氟乙酸酐為L ew is酸、K I為強親核試劑,對純化后的石油磺酸鹽進行快速還原衍生化,并對衍生產(chǎn)物進行 GC-M S分析。實驗結(jié)果表明,當衍生反應體系中的 n(石油磺酸鹽)∶n(K I)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20時,衍生效果最優(yōu)。采用 HP-5石英毛細管柱,在程序升溫 (起始溫度 90℃保持2m in,然后以 4℃/m in的速率升至 300℃,保持10m in)的 GC分析條件下,石油磺酸鹽衍生產(chǎn)物及其同分異構(gòu)體得到有效分離。M
石油化工 2010年3期2010-11-09
- 新型抗感染藥賽來昔布的合成新工藝
甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯為原料縮合得到1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮，直接與對磺胺基苯肼鹽酸鹽在溶劑脫水環(huán)合。結(jié)果：本法總收率達83%。結(jié)論：賽來昔布新合成方法切實可行。賽來昔布；環(huán)氧化酶；合成賽來昔布（Celecoxib）是一種新型抗感染藥，用于治療類風濕性關(guān)節(jié)炎和骨關(guān)節(jié)炎等炎癥性疾病。由美國Searle公司開發(fā)研制，于1999年在美國上市，該藥被美國FDA以特快程序批準，被譽為“超級阿司匹林”。它是第一個上市的Ⅱ型環(huán)氧合酶（Cx
中國醫(yī)藥導報 2010年16期2010-11-04
- 高效液相色譜法測定牛奶中的四環(huán)素類抗生素
mmol/L三氟乙酸水溶液-乙腈（梯度洗脫），二極管陣列檢測器，檢測波長為360 nm，進樣量為100 μL。以去甲基金霉素為內(nèi)標物，四環(huán)素類標準溶液質(zhì)量濃度在20～500 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為5.95～18.85 μg/L；樣品加標回收率在88.26%～107.98%之間，相對標準偏差在0.65%～6.14%之間。四環(huán)素；抗生素；液相色譜；牛奶0 引言四環(huán)素類抗生素（Tetracyclines,TCs）是由鏈霉
中國乳品工業(yè) 2010年12期2010-10-19
- 三氟乙酸鑭催化合成環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮*
春生，羅根祥三氟乙酸鑭催化合成環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮*劉春生，羅根祥（遼寧石油化工大學化學與材料科學學院，遼寧撫順113001）研究了三氟乙酸鑭催化環(huán)己酮與1，2-丙二醇的縮酮化反應，考察了反應時間、醇酮比、催化劑用量、帶水劑用量等因素對環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮收率的影響。結(jié)果表明，在回流條件下，醇酮摩爾比為1.2，催化劑用量為0.25 g，帶水劑環(huán)己烷用量為8 mL，反應45 min后，縮酮收率可達到93.4%。催化劑重復使用5次催化效果未見明顯降低。
當代化工 2010年5期2010-09-30
- 反相高效液相色譜法檢測食品添加劑乳鐵蛋白
L）、乙腈及三氟乙酸為流動相，梯度洗脫，二極管陣列檢測器280nm檢測，保留時間及特征光譜圖定性，外標法峰面積定量測定。標準曲線線性范圍10.0mg/L～100 mg/L，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，定量檢測低限5 mg/kg。高效液相色譜；添加劑；乳鐵蛋白Abstract：A determination of food additive lactoferrin by reverse phase high-performance liquid chroma
食品研究與開發(fā) 2010年8期2010-09-12
- 高效液相色譜法測定比伐盧定中三氟乙酸含量
比伐盧定制成三氟乙酸鹽,以保證比伐盧定的質(zhì)量。通過檢測比伐盧定中三氟乙酸的含量,來保證其均已成鹽(全部成鹽后,三氟乙酸理論含量為9.5%)。本實驗建立了高效液相色譜法(HPLC)測定比伐盧定中三氟乙酸含量的方法。1 材 料比伐盧定,江蘇豪森醫(yī)藥股份有限公司研究所提供,批號:20061229、20070213、20070428、20070629;三氟乙酸對照品(色譜純),美國天地試劑有限公司;甲醇(色譜純),江蘇漢邦科技有限公司;其余試劑均為市售分析純。美國
中國生化藥物雜志 2010年2期2010-05-07