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        光化學(xué)反應(yīng)裝置的研究與開發(fā)應(yīng)用

        2014-09-26 02:15:39華小黎于麗秀陳東生蔡雪峰呂永寧廖婧
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年29期
        關(guān)鍵詞:應(yīng)用

        華小黎+++于麗秀+++陳東生+++蔡雪峰+++呂永寧+++廖婧

        摘 要:研究與開發(fā)一種光化學(xué)反應(yīng)裝置,保證光化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。方法:通過(guò)研究國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn),實(shí)際操作、設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)對(duì)比等方法確定解決方案。結(jié)果:確定了反應(yīng)裝置的工作原理與設(shè)計(jì)圖樣,并詳解了反應(yīng)裝置的組裝方式和操作方法。結(jié)論:該反應(yīng)裝置組裝簡(jiǎn)便,光源易獲得且成本低;與相關(guān)文獻(xiàn)比較,縮短了光化學(xué)反應(yīng)時(shí)間,節(jié)約成本,提高產(chǎn)率,減少副產(chǎn)物的生成。

        關(guān)鍵詞:光化學(xué)反應(yīng)裝置;研究開發(fā);應(yīng)用

        在生物藥學(xué)研究的過(guò)程中經(jīng)常會(huì)利用光化學(xué)反應(yīng)原理來(lái)制備目標(biāo)生物制劑、修飾目標(biāo)結(jié)構(gòu)。光化學(xué)反應(yīng)是指光敏劑分子在紫外光的照射下,吸收一定波長(zhǎng)的光能而由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài),由于激發(fā)態(tài)的不穩(wěn)定性,處于激發(fā)態(tài)的光敏劑要返回原始的基態(tài),在這一過(guò)程中所發(fā)生的反應(yīng)[1]。為保證化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行,光化學(xué)反應(yīng)裝置在其中起到至關(guān)重要的作用。文章介紹在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中研究開發(fā)并應(yīng)用的一種光化學(xué)反應(yīng)裝置。

        1 光化學(xué)反應(yīng)裝置設(shè)計(jì)難題

        光化學(xué)反應(yīng)裝置基本組成部分應(yīng)包括紫外光源、反應(yīng)器等[2]。這個(gè)過(guò)程中會(huì)涉及到各組成部件是否科學(xué)實(shí)用的問(wèn)題。作者通過(guò)查閱文獻(xiàn)、實(shí)際操作、設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)對(duì)比等方法確定解決方案如下:(1)紫外光源的選擇。紫外光的激發(fā)作用促使反應(yīng)物發(fā)生光化學(xué)反應(yīng),因此對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行紫外光照的光源選擇非常重要。常用紫外光源主要有各種不同壓力的汞燈、高壓氮燈、金屬鹵化物燈等。(2)反應(yīng)器選擇。為保證反應(yīng)的順利進(jìn)行,反應(yīng)器必須能對(duì)所需波長(zhǎng)范圍的紫外光有良好的透過(guò)作用。(3)紫外光容易引起副反應(yīng)。反應(yīng)器需要被光源完全照射,但紫外燈發(fā)光時(shí),有大部分電能轉(zhuǎn)化為熱能,導(dǎo)致光源周圍溫度較高,保溫箱冰浴效果難以保證,并容易導(dǎo)致溶劑揮發(fā)嚴(yán)重,引發(fā)副反應(yīng)。(4)光照距離。反應(yīng)體系要與光源保持足夠近的距離才利于光能的吸收,但并不是越近越好,需要確定合適的光照距離。

        2 解決方案

        (1)選擇高壓汞燈作為紫外光源。高壓汞燈能在較長(zhǎng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生較強(qiáng)的輻射,而且具有較好的再現(xiàn)性,對(duì)光化學(xué)反應(yīng)來(lái)說(shuō)是一種比較合適的光源。(2)選擇石英玻璃材質(zhì)比色皿作為反應(yīng)器。石英玻璃對(duì)所需波長(zhǎng)范圍的紫外光有良好的透過(guò)作用,有利于保證反應(yīng)的順利進(jìn)行。(3)設(shè)計(jì)分液漏斗、保溫箱冰浴和氮?dú)夤抟?guī)避紫外燈發(fā)光帶來(lái)的副作用。根據(jù)分液漏斗旋開程度的增大,可補(bǔ)充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少;保溫箱的冰浴可減少溶劑受熱揮發(fā)的損失;通入氮?dú)猓兄谂懦芤褐械难鯕猓岣吖饨夥磻?yīng)的產(chǎn)率,防止副反應(yīng)發(fā)生。(4)設(shè)計(jì)保溫箱的側(cè)方小孔規(guī)避紫外燈發(fā)光帶來(lái)的副作用。本裝置特設(shè)計(jì)在保溫箱的側(cè)方開了一個(gè)小孔,僅讓反應(yīng)器置于緊貼保溫箱的小孔處,既保證了反應(yīng)器被光源充分照射,又讓保溫箱的冰浴未完全曝光于光源下,保證了冰浴效果,規(guī)避溶劑揮發(fā)和副反應(yīng)發(fā)生。(5)試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定光照距離。通過(guò)正交試驗(yàn)確定紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離為10cm±1cm。

        3 設(shè)計(jì)圖樣及組裝方式

        3.1 光化學(xué)反應(yīng)裝置見圖1。

        3.2 組裝方式

        (1)分液漏斗與鐵架臺(tái):分液漏斗用鐵架臺(tái)的支架和夾子固定。(2)分液漏斗與比色皿:分液漏斗置于石英比色皿的上方約0.5cm。(3)比色皿與保溫箱:石英比色皿置于緊貼保溫箱的側(cè)面小孔處。(4)紫外光源與比色皿:紫外光源通過(guò)保溫箱的側(cè)面小孔照射比色皿,使其內(nèi)部反應(yīng)物發(fā)生光反應(yīng)化學(xué),與比色皿外側(cè)石英面之間的距離約為10cm。(5)氮?dú)夤夼c比色皿:氮?dú)夤奚系墓艿乐苯油ǖ奖壬笾小?/p>

        4 具體操作方法和步驟

        (1)將石英比色皿置于緊貼保溫箱的小孔處,調(diào)整紫外光源與比色皿外側(cè)石英面之間的距離,約為10cm。(2)用電子天平精密稱取反應(yīng)物,用移液管吸取反應(yīng)溶劑,依次加入石英比色皿中。在分液漏斗中加入一定量的反應(yīng)溶劑。(3)打開氮?dú)夤蓿磻?yīng)過(guò)程中持續(xù)通入氮?dú)?,在通入氮?dú)夤呐?0min時(shí),在保溫箱中加入碎冰,旋開比色皿上方的分液漏斗,使分液漏斗中的反應(yīng)溶劑緩慢地滴下。(4)打開紫外光源開始光照,隨著反應(yīng)溫度的升高,反應(yīng)進(jìn)行1h時(shí),將分液漏斗的旋開程度增大,以補(bǔ)充比色皿中溶劑揮發(fā)的減少。同時(shí)根據(jù)冰融程度,更換碎冰以降低反應(yīng)器中的溫度,減少溶劑的揮發(fā)。(5)反應(yīng)過(guò)程中每30min~60min取樣檢測(cè)一次,光照時(shí)間約3h(±)后,關(guān)閉光源和氮?dú)夤?,反?yīng)結(jié)束。

        5 結(jié)束語(yǔ)

        該光化學(xué)反應(yīng)裝置為自主創(chuàng)新設(shè)計(jì)發(fā)明的,裝置組裝簡(jiǎn)便,光源易獲得且成本低;與相關(guān)文獻(xiàn)比較,縮短了光化學(xué)反應(yīng)時(shí)間,節(jié)約成本,提高產(chǎn)率,減少副產(chǎn)物的生成。

        參考文獻(xiàn)

        [1]蔡麗朋.光化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

        [2]戴曉雁,劉一超,黃文才,等.環(huán)孢菌素A與4-苯甲酰苯甲酸反應(yīng)的研究[J].精細(xì)化工,2001,18(3):135-138.

        作者簡(jiǎn)介:華小黎,女,碩士,主管藥師,研究方向:醫(yī)院藥學(xué)、中藥學(xué)。

        *通訊作者:于麗秀,女,碩士,主管藥師,研究方向:醫(yī)院藥學(xué)、中藥學(xué)。endprint

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