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        針頭式過濾器在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用

        2024-04-22 16:47:09宋偉
        化學(xué)教學(xué) 2024年3期
        關(guān)鍵詞:化學(xué)實(shí)驗(yàn)

        宋偉

        摘要:針頭式過濾器是一種與注射器連接后實(shí)現(xiàn)快速加壓過濾的儀器,可以應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,實(shí)現(xiàn)氣體、液體和固體的除雜,定量分析固體質(zhì)量,或改善某些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察效果。還可以利用其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)設(shè)計(jì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn),例如氣體的制備、性質(zhì)檢驗(yàn)和尾氣凈化一體化裝置,隨開隨用、隨關(guān)隨停的氣體發(fā)生器等。使用針頭式過濾器后能夠簡化實(shí)驗(yàn)操作、提高實(shí)驗(yàn)效率,且成本較低、易于推廣。

        關(guān)鍵詞:針頭式過濾器;化學(xué)實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)應(yīng)用;一體化設(shè)計(jì)

        1 問題的提出

        在初中階段,學(xué)生需要掌握“用普通漏斗和濾紙進(jìn)行常壓過濾”的實(shí)驗(yàn)操作[1],但這種常規(guī)過濾方法速度較慢,而且操作比較麻煩。到了高中階段,學(xué)生還會接觸到真空抽濾,雖然提高了過濾速度,但仍然存在儀器成本高、需要用電、操作麻煩等不足,很難在學(xué)生分組實(shí)驗(yàn)中使用。

        針頭式過濾器是一種新穎的實(shí)驗(yàn)儀器,在中學(xué)應(yīng)用時(shí),一方面可以發(fā)揮其常規(guī)的“加壓過濾”功能,與注射器連接后能實(shí)現(xiàn)快速過濾(而且不僅可以過濾液體,還可以過濾氣體)。另一方面,還可以利用過濾器的特殊結(jié)構(gòu),通過創(chuàng)新的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),發(fā)揮其過濾以外的其他功能(如檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)、制作隨開隨用的氣體發(fā)生器等)。

        以“針頭式過濾器”為檢索詞查閱了“中國知網(wǎng)”文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)相關(guān)文獻(xiàn)多為化工、食品、生命科學(xué)領(lǐng)域的分析檢測類科研論文[2.3],幾乎沒有應(yīng)用到中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中。然而,針頭式過濾器在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用場景其實(shí)非常豐富,使用后能明顯提高實(shí)驗(yàn)效率,簡化實(shí)驗(yàn)操作,值得推廣。為此,對針頭式過濾器在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用的功能、方法、案例和價(jià)值,作一個(gè)比較全面的梳理和探討。

        2 針頭式過濾器的結(jié)構(gòu)與原理

        針頭式過濾器經(jīng)常與注射器組合使用,其結(jié)構(gòu)如圖1所示。注射器主要由空桶(帶刻度)、活塞和乳頭組成。針頭式過濾器主要由進(jìn)口、出口、上頂蓋、下蓋、包邊、濾膜膜片組成。過濾器的進(jìn)口連接在注射器的乳頭上,當(dāng)注射器排出液體或氣體時(shí),液體或氣體通過進(jìn)口進(jìn)入過濾器中,經(jīng)過濾膜膜片過濾后,從出口流出。

        針頭式過濾器可分為“可拆卸式”和“封閉式”兩種,本文實(shí)驗(yàn)案例有時(shí)需要拆開濾膜膜片,收集濾出的固體做進(jìn)一步的觀察或定量分析,因此默認(rèn)采用“可拆卸式”針頭式過濾器,實(shí)物圖如圖2所示?!翱刹鹦妒健贬橆^式過濾器有多種型號,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要靈活選擇。建議用透明塑料材質(zhì)的過濾器,當(dāng)用作過濾或制備物質(zhì)時(shí)可用直徑50mm過濾器,當(dāng)用作檢驗(yàn)氣體時(shí)可用直徑25mm過濾器,淘寶購買價(jià)格在幾元到十幾元不等。與之匹配的注射器規(guī)格為5mL~50mL,內(nèi)部安裝的膜片需選擇與過濾器相同的直徑,定性實(shí)驗(yàn)可選5μm左右孔徑,定量實(shí)驗(yàn)可選1μm左右孔徑。

        3 針頭式過濾器的應(yīng)用案例

        經(jīng)梳理,針頭式過濾器在中學(xué)的應(yīng)用可分為以下3個(gè)方面:(1)過濾液體,實(shí)現(xiàn)固液混合物的分離,這個(gè)功能與常規(guī)過濾相近,但具有速度快、操作簡便的優(yōu)點(diǎn);(2)過濾氣體,實(shí)現(xiàn)氣體的除雜,粉塵的凈化,或尾氣的凈化,這個(gè)功能是常規(guī)過濾方法很難實(shí)現(xiàn)的。(3)用于過濾以外的其他實(shí)驗(yàn),例如氣體性質(zhì)的檢驗(yàn)、制作“隨開隨用,隨關(guān)隨停”的氣體發(fā)生器等。

        3.1 ?通過過濾液體實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)功能

        3.1.1 ?液體的除雜

        初中化學(xué)經(jīng)常涉及液體的除雜問題,“沉淀法”和“轉(zhuǎn)化法”是最常用的方法。“沉淀法”是將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋矶ィ纾簽榱顺ハ←}酸中的少量稀硫酸,可以添加適量BaCl2溶液后過濾。“轉(zhuǎn)化法”是將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì),例如:為了除去CaCl2溶液中的少量HCl,可以采用添加過量的CaCO3后過濾的方法。

        這些方法最終都形成了“固液混合物”,要分離出其中的液體,過濾掉不需要的固體。因此操作步驟為:

        (1)用堵頭堵住注射器乳頭,把含有雜質(zhì)的液體倒入注射器中;

        (2)加入其他試劑進(jìn)行除雜的化學(xué)反應(yīng);

        (3)連接針頭式過濾器,然后擠壓注射器活塞,使除去雜質(zhì)的液體通過針頭式過濾器,進(jìn)入收集的容器中;

        (4)固體廢物被濾膜膜片阻擋,實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的分離。

        注意:在第(3)步中,如果過濾器中殘留了一些液體,可以抽取一定空氣注入過濾器,使液體完全排出。

        在高中階段還會出現(xiàn)“調(diào)節(jié)溶液的pH法除雜質(zhì)離子”[4]、“食鹽的精制”[5]等實(shí)驗(yàn),本質(zhì)上也采用了“沉淀法”,需要把固液分離,因此操作原理和步驟是相通的。此外,在實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常有久置的溶液試劑,上層漂浮著一層懸浮物,底部也可能會因?yàn)樗饣蜃冑|(zhì)產(chǎn)生一些沉淀,如果直接傾倒使用,這些懸浮物和沉淀會隨液體倒出。此時(shí)可以用帶著過濾器的注射器抽取溶液,濾掉雜質(zhì),然后卸下過濾器,把潔凈的溶液添加到反應(yīng)容器中,非常方便實(shí)用。

        3.1.2 ?固體的除雜

        固體的除雜常采用“溶解法”和“轉(zhuǎn)化法”?!叭芙夥ā笔菍⒐腆w中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇芪锒?,例如:為了除去Cu粉末中的少量CuO,可以添加稀鹽酸溶解CuO后過濾?!稗D(zhuǎn)化法”例如:為了除去BaSO4粉末中的少量BaCO3,可以添加稀硫酸,把BaCO3轉(zhuǎn)化為BaSO4后過濾。

        這些方法最終也都形成了“固液混合物”,與液體除雜不同的是,需要分離出所需的固體,過濾掉不需要的液體。因此操作步驟為:

        (1)用堵頭堵住注射器乳頭,把含有雜質(zhì)的固體粉末放在注射器中;

        (2)加入其他試劑進(jìn)行除雜的化學(xué)反應(yīng);

        (3)連接針頭式過濾器,然后擠壓注射器活塞,使除去雜質(zhì)的固體留在過濾器的濾膜膜片上,液體作為廢液排出;

        (4)把針頭式過濾器拆下,安裝在另一個(gè)盛有蒸餾水的注射器上,按壓注射器使蒸餾水洗滌濾膜膜片上的固體;

        (5)拆下濾膜膜片,放入干燥盒中干燥,然后收集濾膜膜片上的固體粉末。

        注意:在第(3)步中,如果注射器內(nèi)仍然殘留了一些固體,可以添加蒸餾水后再次注入針頭式過濾器,使固體全部留在濾膜膜片上。

        3.1.3 ?定量分析固體質(zhì)量

        一些實(shí)驗(yàn)需要從固液混合物中分離固體粉末,然后定量稱量固體的質(zhì)量。例如:測量粗鋅中的鋅含量(假設(shè)雜質(zhì)不溶于酸),操作步驟與“固體的除雜”相近,可以把粗鋅放在注射器中,加入過量稀鹽酸溶解,然后把不溶性雜質(zhì)過濾到濾膜上,更換裝有蒸餾水的注射器洗滌雜質(zhì),最后對固體粉末進(jìn)行干燥、稱重。用類似的方法,還可以測量石灰石中的碳酸鈣含量(假設(shè)雜質(zhì)不溶于酸),以及驗(yàn)證二氧化錳粉末在催化過氧化氫分解的前后質(zhì)量不變。

        3.1.4 ?加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察

        一些化學(xué)反應(yīng)會生成沉淀,實(shí)驗(yàn)者希望觀察沉淀的顏色和溶液的顏色,但有時(shí)沉淀的遮蔽能力太強(qiáng),導(dǎo)致溶液顏色無法辨識;還有時(shí)溶液顏色過深,沉淀表面就像是被染了色,難以準(zhǔn)確識別其本身的顏色。此時(shí)可以用裝有針頭式過濾器的注射器改進(jìn)實(shí)驗(yàn),讓反應(yīng)在注射器中完成,然后擠壓注射器活塞,讓澄清的溶液流出,沉淀固體留在白色的濾膜膜片上,方便分別觀察兩者的顏色。還可以更進(jìn)一步,用注射器繼續(xù)抽取新的溶液,檢驗(yàn)固體是否溶解。

        例如:在Cu2O懸濁液中加入過量稀硫酸,生成物(實(shí)際為Cu在CuSO4中的懸濁液)呈現(xiàn)較深的紅棕色,肉眼直接觀察時(shí)很難把固體(分散質(zhì))和液體的顏色區(qū)分開來。但用針頭式過濾器過濾后,可以發(fā)現(xiàn)澄清的溶液呈現(xiàn)藍(lán)色,說明生成了Cu2+。接著,再用注射器抽取一定量的稀硫酸,會發(fā)現(xiàn)紅棕色固體粉末從濾膜膜片上重新被“吸”回了注射器筒中,分散在稀硫酸中形成懸濁液,但沒有發(fā)生溶解,證明生成了Cu。

        3.2 ?通過過濾氣體實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)功能

        3.2.1 ?氣體的除雜

        除去混合氣中的氣體雜質(zhì),經(jīng)常采用溶液吸收的方法,例如:為了除去CO中的少量CO2,或除去空氣中的CO2,可以通入氫氧化鈉溶液,把CO2吸收。由于雜質(zhì)的含量很少,可以用濃氫氧化鈉溶液潤濕的濾膜實(shí)現(xiàn)氣體的除雜,具體操作如下:

        (1)旋開過濾器的上頂蓋和下蓋,放入浸潤氫氧化鈉溶液的濾膜膜片,然后重新組合上頂蓋和下蓋;這個(gè)步驟也可以替換為用過濾器吸取氫氧化鈉溶液,然后排出,也能讓濾膜膜片潤濕氫氧化鈉;

        (2)把針頭式過濾器安裝在潔凈的注射器上,吸取混合氣,在此過程中CO2雜質(zhì)就被氫氧化鈉溶液吸收了;

        (3)推動注射器活塞,排出氣體,在此過程中氣體再次通過氫氧化鈉溶液,提高吸收率;

        (4)對于需要多次通過濾膜膜片才能吸收干凈的雜質(zhì)氣體,還可以用2個(gè)注射器,分別接在過濾器的進(jìn)口和出口(如圖3,出口與針筒用一小段硅膠管或熱縮管相連),通過來回抽拉注射器活塞,使氣體來回多次通過濾膜膜片,進(jìn)一步提高吸收率。

        注意:為了證明氫氧化鈉溶液是過量的,還可以在氫氧化鈉溶液中滴入酚酞,如果酚酞顏色沒有明顯變淺,就能說明其過量。如果CO2雜質(zhì)含量較多,為了去除干凈,可以在濾紙上覆蓋一層沾有氫氧化鈉溶液的棉花(過濾器內(nèi)的空間是足夠的)。

        3.2.2 ?氣體中粉塵的凈化

        一些實(shí)驗(yàn)需要去除氣體中的粉塵,例如:加熱高錳酸鉀制得的氧氣中可能混有高錳酸鉀粉末,需要去除。這類實(shí)驗(yàn)需要凈化的氣體較多,可以把針頭式過濾器直接連接在收集氣體之前的橡皮管上,實(shí)現(xiàn)對氣體的凈化。

        再如,檢驗(yàn)鎂條在空氣中燃燒后的剩余氣體成分時(shí),需要去除燃燒生成的粉塵。這類實(shí)驗(yàn)需要凈化的氣體較少,可以用注射器連接過濾器后吸取待凈化的氣體,然后拆掉過濾器,使用凈化后的氣體。

        3.2.3 ?尾氣的凈化

        還有一些實(shí)驗(yàn)需要凈化少量尾氣,可以事先不安裝過濾器,先注射器中完成實(shí)驗(yàn),然后安裝過濾器,用潤濕某種溶液的濾膜膜片去除尾氣。凈化尾氣前,還可以檢驗(yàn)氣體的性質(zhì),具體的案例在“3.3.1 檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)”部分詳細(xì)介紹。

        3.3 實(shí)現(xiàn)過濾以外的其他功能

        3.3.1 檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)

        由于針頭式過濾器是可拆卸的,可以提前在濾膜膜片上潤濕其他試劑,或直接更換成試紙,實(shí)現(xiàn)氣體性質(zhì)的檢驗(yàn)。例如,圖4所示的裝置是二氧化硫的制備、性質(zhì)檢驗(yàn)和尾氣凈化“一體化”裝置,二氧化硫可以依次通過多個(gè)過濾器,實(shí)現(xiàn)多種性質(zhì)的檢驗(yàn)。具體操作步驟如下。

        (1)用注射器先后抽取少量亞硫酸鈉溶液和稀硫酸,然后迅速用堵頭堵住注射器的乳頭。

        (2)手持注射器,觀察到注射器內(nèi)發(fā)生反應(yīng),生成的氣體推動活塞抬高,實(shí)現(xiàn)二氧化硫的制備。

        (3)倒置注射器,卸掉堵頭,依次安裝4個(gè)針頭式過濾器,內(nèi)部分別裝有潤濕品紅溶液的濾膜、潤濕蒸餾水的pH試紙、潤濕稀KMnO4溶液的濾膜和潤濕濃氫氧化鈉溶液的濾膜。

        (4)推動注射器活塞,使少量SO2依次通過4個(gè)針頭式過濾器,觀察過濾器內(nèi)濾膜或試紙顏色的變化。

        實(shí)驗(yàn)可觀察到潤濕品紅的濾膜從紅色變?yōu)闊o色,說明二氧化硫具有漂白性;潤濕蒸餾水的pH試紙顏色變紅,說明二氧化硫是酸性氣體;潤濕稀KMnO4溶液的濾膜從紫色變?yōu)闊o色,說明二氧化硫具有還原性;然后多余的二氧化硫被潤濕濃氫氧化鈉溶液的濾膜吸收,實(shí)現(xiàn)尾氣處理。類似地,還可以設(shè)計(jì)更多的實(shí)驗(yàn),例如用高錳酸鉀和濃鹽水制氯氣,然后用多個(gè)過濾器檢驗(yàn)氯氣的多種性質(zhì),最后用濃氫氧化鈉除去尾氣。

        3.3.2 制作氣體發(fā)生器

        為了讓氣體制備實(shí)現(xiàn)“隨開隨用,隨關(guān)隨?!保?jīng)常采用啟普發(fā)生器盛放塊狀固體反應(yīng)物(或催化劑),通過固液分離來實(shí)現(xiàn)隨時(shí)關(guān)停。但是,還有很多實(shí)驗(yàn)采用粉末狀的固體反應(yīng)物,不能再使用常規(guī)的啟普發(fā)生器。有研究者把固體粉末放在無紡布袋子中,通過細(xì)繩牽引,實(shí)現(xiàn)與液體接觸或分離。但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí),固體粉末容易漏出袋子,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,而且袋子阻隔了反應(yīng)物,使反應(yīng)速率大大降低。

        筆者用針頭式過濾器制作的簡易氣體發(fā)生器(如圖5所示),可以實(shí)現(xiàn)粉末狀固體反應(yīng)物與液體反應(yīng)的“隨開隨用,隨關(guān)隨?!?。以雙氧水分解制氧氣為例,采用MnO2粉末作為催化劑,具體實(shí)驗(yàn)操作步驟如下。

        (1)在注射器內(nèi)倒入少量二氧化錳粉末,再連接針頭式過濾器,然后把活塞推至底部,排出空氣;

        (2)在培養(yǎng)皿中倒入雙氧水,用注射器通過過濾器吸取少量雙氧水,然后立刻用堵頭堵住過濾器的出口;

        (3)手持注射器,觀察到注射器內(nèi)的雙氧水與MnO2接觸、發(fā)生反應(yīng),生成的氧氣推動注射器活塞抬高;

        (4)待收集到足夠氧氣后,去掉過濾器出口處的堵頭,讓雙氧水經(jīng)過濾后流出,但MnO2粉末被阻擋在濾膜膜片上,實(shí)現(xiàn)固液分離、“隨關(guān)隨?!?;

        (5)通過推動注射器活塞,可以讓氧氣導(dǎo)出到需要的地方;

        (6)需要再次制取氧氣時(shí),可以重復(fù)步驟(2)~(4),實(shí)現(xiàn)“隨開隨用”。

        除了實(shí)現(xiàn)上述“隨開隨用,隨關(guān)隨?!敝迫⊙鯕獾墓δ埽撗b置還可以回收MnO2粉末,在洗滌、干燥后稱量其質(zhì)量,與反應(yīng)前作比較,證明其質(zhì)量不變,是催化劑。采用其他固體粉末與液體反應(yīng)生成氣體的發(fā)生裝置,采用的實(shí)驗(yàn)操作是相似的,不再贅述。

        4?小結(jié)

        針頭式注射器的應(yīng)用有幾個(gè)明顯的優(yōu)勢:(1)讓原本操作麻煩、速度慢的常壓液體過濾變得簡單、快捷;(2)輕松實(shí)現(xiàn)常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器難以完成的氣體過濾的功能;(3)通過注射器與多個(gè)針頭式過濾器的組合,實(shí)現(xiàn)氣體的制備、性質(zhì)檢驗(yàn)、尾氣處理的“一體化”;(4)實(shí)現(xiàn)粉末固體與液體反應(yīng)“隨開隨用,隨關(guān)隨?!钡臍怏w發(fā)生器,解決常規(guī)啟普發(fā)生器無法使用粉末固體反應(yīng)物的局限性。

        這些實(shí)驗(yàn)案例發(fā)揮出針頭式過濾器的不同功能,既有過濾器原本就有的加壓過濾功能,還有利用其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)創(chuàng)新設(shè)計(jì)的其他功能。當(dāng)然,針頭式過濾器的使用也有一些局限性,它不能替代初中化學(xué)的“過濾”實(shí)驗(yàn)基本技能的學(xué)習(xí),而是應(yīng)該在掌握規(guī)范實(shí)驗(yàn)技能的基礎(chǔ)上再作嘗試。

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