瞿培紅

摘要：現(xiàn)階段，隨著國家以及社會群眾環(huán)保意識不斷增強，我國環(huán)境檢測技術(shù)近些年來發(fā)展速度較快，如：水體環(huán)境檢測技術(shù)、土壤環(huán)境檢測技術(shù)、大氣環(huán)境檢測技術(shù)等多個領(lǐng)域的技術(shù)水平都得到很大提高，為我國環(huán)境保護工作開展提供重要支持?；诖?，本文以六價鉻這種毒性極強的物資為案例，對化學(xué)分析方法在環(huán)境檢測中的應(yīng)用進行簡要探討。僅供業(yè)內(nèi)同行參考。

關(guān)鍵詞：化學(xué)分析方法;環(huán)境檢測;應(yīng)用

一、化學(xué)分析儀器分類概述

不同的化學(xué)分析儀器類型有不同的使用目的，對于水質(zhì)檢測應(yīng)用化學(xué)分析儀器，可以對水質(zhì)是否符合法律規(guī)定要求進行準(zhǔn)確判斷，比如檢測出水質(zhì)是否重金屬、總氮、總磷、氧量是否超標(biāo)。在處理飲用水的時候，工藝參數(shù)是最為重要的;在處理市政污染的時候，主要是對磷酸鹽、硝酸鹽、污泥濃度、溶解氧的參數(shù)進行控制。對于軟化水的質(zhì)量參數(shù)，最重要的就是硬度，不同的水質(zhì)都有不同的具體要求。需要注意的是，只有電源供給質(zhì)量良好的時候才能確?；瘜W(xué)分析儀器檢測的穩(wěn)定性和精準(zhǔn)性，如果電壓出現(xiàn)超標(biāo)情況，不但會對儀器造成損傷，還會直接威脅到操作人員的人身安全。所以要使用原廠電池，確保化學(xué)分析儀器的穩(wěn)定性和安全性。

二、實驗原理

在酸性溶液中，強氧化性的六價鉻將二苯碳酰二肼氧化為二苯縮二氨基脲，同時六價鉻被還原為三價鉻，進而與二苯縮二氨基脲反應(yīng)形成紫紅色絡(luò)合物，其吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯—比爾定律，在540nm波長處有最大吸收，從而實現(xiàn)水樣六價鉻的測定。

三、主要儀器與試劑

（1）主要儀器 ：分光光度計。（2）主要試劑 ：1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/L）、顯色劑（Ⅰ），試劑均按照GB 7467—87標(biāo)準(zhǔn)配制。

四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（1） 向一系列50mL比色管中分別加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線。

（2）分別加入1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液各0.5mL，搖勻。加入2mL顯示劑，搖勻。靜置10min，于540nm波長處，用30mm的比色皿，以水作參比，測定吸光度并作空白校正。

（3）繪制吸光度對六價鉻含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

五、試樣測定

1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定

取編號為B1912134的標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度為75.4±5.1μg/L），按作業(yè)指導(dǎo)書取10mL配制250mL使用液。從中取10mL于50mL比色管中，加入清水進行稀釋，按3.2的方法測定吸光度，做兩個平行樣，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得六價鉻含量為0.712μg，六價鉻濃度為71.2μg/L。

2.地表水的測定

采集A飲用水源、B主要河流、C內(nèi)溝河水樣，預(yù)處理后，取50mL于5mL比色管中，按3.2的方法測定吸光度，同時，要把每個一個樣品做兩個平行樣，并輔以標(biāo)準(zhǔn)樣品對測定結(jié)果進行校驗。各地表水水樣呈現(xiàn)未檢出狀態(tài)，符合中心城區(qū)工業(yè)企業(yè)少，六價鉻污染小的特點。

3.工業(yè)廢水的測定

采集A染整企業(yè)，B電鍍企業(yè)的廢水水樣，預(yù)處理后，取30mL于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，按3.2的方法測定吸光度，每個樣品做兩個平行樣，并輔以標(biāo)準(zhǔn)樣品對測定結(jié)果進行校驗。A染整企業(yè)進出水均未檢出六價鉻，B電鍍企業(yè)已改用無鉻鈍化劑，進水六價鉻含量為0.019mL，出水未檢出六價鉻，兩企業(yè)廢水中六價鉻濃度均符合相應(yīng)的水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。

六、注意事項及改進建議

1.玻璃器皿的洗滌

應(yīng)用的玻璃器皿要符合標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)用前可用硝酸、硫酸混合液等進行洗滌，但不得用重鉻酸鉀洗液洗滌，洗后，還要用自來水、純水沖洗干凈。比色皿測定有色溶液后要充分洗滌。

2.分光光度法量程的擴展

當(dāng)試樣濃度超出0.004～1.0mg/L檢測范圍，無法正常顯色，導(dǎo)致檢測出現(xiàn)誤差。以早期使用含鉻鈍化液的小電鍍廠為例，直排電鍍廢液呈黃色，直接采用分光光度法檢測結(jié)果小于規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的排放濃度限值，說明檢測結(jié)果有誤，可采用稀釋樣品、減少取樣體積等方法擴展量程。

3.水樣pH的調(diào)節(jié)

水樣采集時，應(yīng)向水樣中滴加質(zhì)量濃度為40g/L氫氧化鈉溶液或1+9硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH值至8～9;而樣品測定前，因待測水樣最佳pH值為7，應(yīng)用0.5mol/L的硫酸溶液或0.5mol/1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣pH值至中性后再測定。

4.試劑的選擇

（1）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇與配制。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用當(dāng)天配制。低濃度的水樣采用1 mg/L的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，高濃度的水樣應(yīng)該采用5mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。重鉻酸鉀的稱取量為0.2829g，要選用感量在0.0001g以上的分析天平，以確保精確度。

（2）顯色劑的配制與保存。二苯碳酰二肼應(yīng)在有效期范圍之內(nèi)并為國產(chǎn)分析純以上。使用完畢后應(yīng)貯于干燥器中避光、密封，在空氣中氧化失效變?yōu)榧t色后不再使用。

5.干擾因素的消除

做好樣品的預(yù)處理工作;采用色度校正法或鋅鹽沉淀分離法可消除色度和渾濁引起增加的吸光度;加入顯色劑后，若水樣呈現(xiàn)明顯的紫紅色，可能存在氧化性物質(zhì)的干擾，需重取水樣按標(biāo)準(zhǔn)方法進行氧化性物質(zhì)的消除;相反地，水樣不顯色，可能存在還原性等物質(zhì)的干擾，需重取水樣進行干擾因素的消除;趕潮河段，水質(zhì)容易受海水中氯離子的影響，沿海城市要特別注意排除干擾。

6.操作方法的改進

（1）顯色劑的改進。張凱歌等人研究使用鹽酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并將鹽酸直接加入顯色劑中;用無毒的乙醇代替有毒的丙酮作為溶劑配制顯色劑。晉麗麗等人配制含混合酸的顯色劑，分析時一次加入。上述方法簡化了操作步驟，可以有效的降低試劑對檢測人員的危害。

（2）鋅鹽沉淀分離法的改進GB7467—87中的鋅鹽沉淀分離法對混濁、有色水樣進行預(yù)處理存在需用慢速濾紙，處理后濾液吸光度較高，測試需使用原樣空白對比等缺點。李昂改進了鋅鹽沉淀分離法，測定渾濁、色度較深樣品時可借鑒此法。

7.檢測結(jié)果誤差倒查

樣品測定時應(yīng)輔以標(biāo)準(zhǔn)樣品對測定結(jié)果進行校驗，當(dāng)相對偏差超過范圍值，應(yīng)對實驗用水、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、玻璃器皿清潔度、試劑的純度和儀器設(shè)備是否規(guī)范操作、計量儀器是否按有關(guān)規(guī)定檢定合格進行排查，采取針對性措施控制誤差。

結(jié)束語

綜上所述，隨著環(huán)境監(jiān)測任務(wù)不斷增加，只有熟練掌握實驗技能，熟知實驗各項注意事項，探索改進方法，才能滿足日益繁重的監(jiān)測任務(wù)要求，才可以有效的改善自然環(huán)境，實現(xiàn)人與自然的和諧發(fā)展。

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