◎ 李 寒，任紅英，萬 彬，劉京山，蔣春義

（永州市食品質量安全監(jiān)督檢測檢驗中心，湖南 永州 425000）

茶油中不飽和脂肪酸含量高達90%，具有豐富的食用、藥用價值，備受消費者的青睞[1]。同時，消費者更喜歡追求“純天然”和“原生態(tài)”，在選購茶油時，更偏向于選擇小作坊生產(chǎn)的土榨茶油。而小作坊生產(chǎn)的散裝茶油多采用熱榨工藝，易促進苯并[α]芘的生成[2]。此外，一些小作坊商家為降低原料成本，用“浸出茶籽油”冒充“壓榨茶籽油”，浸出工藝存在溶劑殘留超標的風險[3-4]。預包裝茶油均有既定規(guī)格，一般家庭在保質期內能食用完。消費者購買散裝茶油時往往習慣一次性大量購買，食用周期長，空氣中的水分、微生物等易導致茶油酸價和過氧化值超標[5]。本文旨在通過分析市售兩種包裝茶油的檢測數(shù)據(jù)，為消費者選用食用茶油提供參考依據(jù)，同時也為監(jiān)管部門對食用植物油的監(jiān)管提供一定的技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

編號1 ～10 號為預包裝茶油，購于超市，編號11 ～20 號為散裝茶油，購于小作坊。

冰乙酸、三氯甲烷、異丙醇、石油醚，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司；氫氧化鈉標準溶液（0.100 0 mol·L-1）、硫代硫酸鈉標準溶液（0.100 0 mol·L-1）、苯并[α]芘標準溶液（100 μg·mL-1），壇墨質檢科技股份有限公司；乙腈、正己烷，正庚烷，均為色譜純，賽默飛世爾科技(中國)有限公司；二氯甲烷（色譜純），上?；瘜W試劑研究所；植物油提溶劑（六號溶劑）溶液標準物質（10 mg·mL-1），中國計量科學研究院國家標準物質研究中心；苯并[α]芘分子印跡柱，北京中檢維康生物技術有限公司；實驗用水均為超純水。

1.2 儀器與設備

電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；高效液相色譜儀，美國安捷倫科技有限公司；氮吹儀，萊伯泰科有限公司；氣相色譜儀，美國安捷倫科技有限公司。

1.3 檢測方法

1.3.1 酸價測定

茶油酸價依據(jù)GB 5009.229 2016 第一法冷溶劑指示劑滴定法進行檢測。稱取油樣20 g（酸價檢測結果大于1 mg·g-1的樣品，按國標方法調整稱樣量重新稱樣檢測），置于250 mL 錐形瓶中，加入50 mL 乙醚-異丙醇（1 ∶1）混合液和3 ～4 滴酚酞指示劑，充分振搖溶解試樣，用氫氧化鈉標準溶液滴定至試樣溶液初現(xiàn)微紅色且15 s 內無明顯褪色時為滴定的終點，同時進行空白試驗。

1.3.2 過氧化值測定

茶油過氧化值依據(jù)GB 5009.227 2016 第一法滴定法進行檢測。稱取油樣2.000 g，置于250 mL 碘量瓶中，加入30 mL 三氯甲烷-冰乙酸（2 ∶3）混合液，輕輕振搖使試樣完全溶解。準確加入1.00 mL 飽和碘化鉀溶液，塞緊瓶蓋，并輕輕振搖0.5 min，在暗處放置3 min。取出加100 mL 水，搖勻后立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至淡黃色時，加1 mL 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強烈振搖至溶液藍色消失為終點，同時進行空白試驗。

1.3.3 溶劑殘留量測定

茶油中溶劑殘留量依據(jù)GB 5009.262 2016 進行檢測，稱取油樣5.00 g 于20 mL 頂空進樣瓶中，迅速加入5 μL 正庚烷標準工作液作為內標，用手輕微搖勻后密封，保持頂空進樣瓶直立，氣相色譜進樣分析。

1.3.4 苯并[a]芘含量測定

茶油中苯并[a]芘含量依據(jù)GB 5009.27 2016 進行檢測，采用外標法定量分析。稱取0.400 g 試樣，加入5 mL 正己烷溶解，苯并[a]芘分子印跡柱凈化，依次用5 mL 二氯甲烷和5 mL 正己烷活化柱子，凈化液過柱，使用6 mL 正己烷淋洗、6 mL 二氯甲烷洗脫，40 ℃氮吹至干，取1 mL 乙腈復溶0.5 min，過微孔濾膜后，液相色譜進樣分析。

2 結果與分析

2.1 酸價檢測結果

茶油酸價檢測結果見表1。10 批次預包裝茶油酸價檢測最高值為1.0 mg·g-1，最低值為0.23 mg·g-1，均未超過GB 2716 2018 對酸價限量值的要求。而10 批次小作坊散裝茶油酸價檢測最高值為5.20 mg·g-1，最低值為0.67 mg·g-1，其中12 號、13 號和16 號茶油的酸價超過了GB 2716 2018 標準限量值，酸價的不合格率為30%。

表1 茶油酸價、過氧化值、苯并[a]芘檢測結果表

2.2 過氧化值檢測結果

茶油過氧化值檢測結果見表1。10 批次預包裝茶油過氧化值檢測最高值為0.140 g/100 g，最低值為0.015 g/100 g，均未超過GB 2716 2018 對過氧化值的限量要求。10 批次小作坊散裝茶油過氧化值檢測最高值為0.550 g/100 g，最低值為0.013 g/100 g，其中11 號、13 號和16 號茶油過氧化值超過了國家標準限量值，過氧化值的不合格率為30%。

2.3 溶劑殘留檢測結果

10 批次預包裝茶油溶劑殘留均為未檢出，符合GB 2716 2018 對溶劑殘留限量值的要求；10 批次散裝茶油中，僅16 號茶油檢出溶劑殘留，其值為20.5 mg·kg-1，超出國家標準范圍[溶劑殘留≤20 mg·kg-1（壓榨油溶劑殘留量不得檢出）]，散裝茶油中溶劑殘留的不合格率為10%。

2.4 苯并[a]芘檢測結果

苯并[a] 芘結果見表1。10 批次預包裝茶油中苯并[a]芘檢測最高值為7.3 μg·kg-1，均未超過GB 2762 2022 對苯并[a]芘限量值的要求。而10 批次小作坊散裝茶油苯并[a]芘檢測最高值為15.6 μg·kg-1，其中19 號、20 號茶油苯并[a]芘超過了標準限量值，苯并[a]芘的不合格率為20%。

3 結論

對20 批次市售茶油的4 個指標進行檢測分析，結果表明20 批次茶油樣品中，小作坊生產(chǎn)的茶油11 號、12 號、13 號、16 號、19 號和20 號均存在一種或多種指標不合格的情況，不合格率為60%，預包裝茶油合格率為100%。相比預包裝茶油，市售散裝茶油存在更高的食品安全風險。消費者選購時應盡量選擇正規(guī)廠家生產(chǎn)的預包裝茶油，并注意使用期限及儲存條件，監(jiān)管部門應加大對無證加工經(jīng)營小作坊的監(jiān)管力度，引導小作坊生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范生產(chǎn)及銷售，同時加強社會共治，提高消費者的質量安全意識，引導消費者正確選用茶油。