依桂華

摘 要：在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測(cè)的過程中，我們采用的是高效液相色譜法，在進(jìn)行檢測(cè)的過程中必須要將組分轉(zhuǎn)移到液體中，這樣火鍋底料中嗎啡組分檢測(cè)的定量結(jié)果的真實(shí)值才能得到保障。在進(jìn)行檢測(cè)之前必須要將甲醇溶解法作為火鍋底料中嗎啡組分處理的基本方法?；疱伒琢现?，嗎啡的含量為10.20%、7.60%、5.51%，在進(jìn)行測(cè)量的過程中以C18柱為分析柱，流動(dòng)相為0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈、0.05mol/L磷酸二氫鉀；國(guó)產(chǎn)固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率；檢測(cè)波長(zhǎng)220mm；柱溫35℃；流速1mL/min；來對(duì)火鍋底料中嗎啡組分進(jìn)行檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：?jiǎn)岱龋桓咝б合嗌V；火鍋底料

嗎啡的分子量為285.34，其的化學(xué)公式為C17H19NO3，是一種精神科的藥物。在1806年才被法國(guó)的化學(xué)家從鴉片中分離出來，其在醫(yī)學(xué)治療中有著抑制中樞神經(jīng)的作用，同時(shí)也是一種濫用藥物，是我國(guó)重點(diǎn)打擊和世界司法部門重點(diǎn)監(jiān)控的毒品之一。嗎啡味苦、無臭、為白色結(jié)晶粉末、易溶于水，在醫(yī)學(xué)中經(jīng)常被當(dāng)作鎮(zhèn)痛藥來進(jìn)行使用，在民間也被認(rèn)為是毒品，嗎啡本身有非常強(qiáng)的成癮性，人體在注射了嗎啡之后會(huì)產(chǎn)生快感。

近年來出現(xiàn)了很多商家在火鍋底料中添加嗎啡的現(xiàn)象，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的主要原因就是因?yàn)楹芏嗌碳蚁胭嵢「嗟睦?，這種現(xiàn)象嚴(yán)重的違反了國(guó)家相關(guān)的規(guī)定，對(duì)人們的身體健康也造成了非常大的危害。為了提高食品監(jiān)督工作的水平，我們要對(duì)火鍋底料中的嗎啡組分進(jìn)行檢測(cè)，在這個(gè)過程中我們必須要對(duì)色譜分離的條件，以及樣品提取的方法進(jìn)行優(yōu)化，這樣色譜分離的效果才能得到提高，樣品檢出的靈敏度才能得到提升。

在進(jìn)行火鍋底料中嗎啡組分檢測(cè)的過程中，我們必須要考慮到火鍋底料樣品本身的復(fù)雜性，在火鍋底料樣品中可能還有很多未知的成分，因此在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測(cè)之前，必須要對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取，這樣火鍋底料中嗎啡組分檢測(cè)的精準(zhǔn)度才能得到提升。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：PromineneceUFLC型，日本島津公司；固相萃取小柱：C18（天津富集科技有限公司），Sep-PakVac（美國(guó)waters公司）；色譜柱：InertsilODS-SP（4.6mm×150mm，5μm），日本島津公司；純水儀：SynergyUV型，美國(guó)Millipore公司；分析天平：XP1025，日本島津公司；鹽酸嗎啡標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品：純度99.5%，中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所；乙腈、甲醇、庚烷磺酸鈉：色譜純，美國(guó)FisherScientific公司；磷酸二氫鉀：分析純，中國(guó)西隴化工股份有限公司；甲醇、氯仿：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；試驗(yàn)用火鍋底料：選自淮安市三種不同品牌的火鍋店中火鍋底料。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取鹽酸嗎啡標(biāo)準(zhǔn)品10.0000mg，加入甲醇定容至10mL，制成含鹽酸嗎啡1.00mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需將嗎啡1.00mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液稀釋成0.1mg/mL的對(duì)照品使用溶液。

1.2.2 火鍋底料中嗎啡的提取

準(zhǔn)確稱取經(jīng)研碎的三種不同品牌的火鍋底料每種取三份，每份各10g→分別置于索氏提取器中，用石油醚（60～90）℃回流提取至無色→棄去石油醚，將濾紙筒中的石油醚揮盡，再用70%甲醇回流提取→提取液蒸干，殘?jiān)铀?0%無水碳酸鈉水溶液、氯化銨超聲處理，使成混懸液→定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿-異丙醇（3：1）混合液提取→合并提取液，用含2滴濃氨水的水溶液20mL洗滌→用水洗滌兩次→合并三次水洗液→再用上述混合溶劑20mL回提一次，回提液與原提取液合并，用鋪有少量無水硫酸鈉的漏斗濾過，置水浴上蒸干，殘?jiān)舆m量甲醇溶解→離心→過濾→上清液→嗎啡樣品。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列管的制備

精密吸取1.00mg/mL對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，依次用0.1mg/mL的甲醇溶液稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.0005、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.2mg/mL的系列對(duì)照品溶液。分別取不同濃度的對(duì)照品溶液10μL進(jìn)樣，記錄響應(yīng)的峰面積。

1.2.4 計(jì)算公式

X=

注：X-供試品中嗎啡的含量（%）；C標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)品的濃度（mg/mL）；m樣-樣品的質(zhì)量（g）；V-加入溶劑的體積（mL）；C樣-測(cè)得樣品的濃度（mg/mL）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 嗎啡濃度的測(cè)定結(jié)果

根據(jù)1.2.3公式可得嗎啡含量，結(jié)果見表1。

2.2 測(cè)定條件的優(yōu)化

在進(jìn)行火鍋底料中嗎啡組分的檢測(cè)過程中，我們必須要對(duì)色譜行為進(jìn)行優(yōu)化，并且還必須要對(duì)緩沖鹽濃度、離子對(duì)試劑濃度、三乙胺改性劑濃度對(duì)嗎啡分離、離子對(duì)體系pH值的變化情況的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行顯示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，離子對(duì)體系pH變化只對(duì)保留時(shí)間略有影響，對(duì)嗎啡柱效及拖尾因子均無顯著影響；磷酸二氫鉀、庚烷磺酸鈉分別在0.05mol/L和0.0025mol/L濃度下具有柱效極大值，保留時(shí)間隨著磷酸二氫鉀濃度的增加逐漸減小，而隨著庚烷磺酸鈉濃度的增加逐漸延長(zhǎng)；三乙胺改性劑濃度對(duì)峰形的改善不大。綜上所述，流動(dòng)相確定為0.05mol/L磷酸二氫鉀、0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈體系。

3 結(jié)論

3.1 在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分樣本測(cè)定的時(shí)候，我們必須要將嗎啡組分最大程度地沖固體中轉(zhuǎn)移到液體中，這樣主要是為了最大程度上的對(duì)樣品進(jìn)行定量，提高檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)值，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中，我們分別就磷酸緩沖液、反提法、不同pH值的鹽酸水溶液、甲醇溶解法等來進(jìn)行提取。在進(jìn)行提取的過程中我們都會(huì)應(yīng)用液色譜來對(duì)樣本進(jìn)行分析，并嚴(yán)格地按照相關(guān)規(guī)定來進(jìn)行稱取樣本的質(zhì)量，并對(duì)歸一化后的結(jié)果進(jìn)行顯示，在綜合上述的因素之后，我們確定甲醇溶解法為實(shí)驗(yàn)前的基本處理方法。

3.2 在進(jìn)行火鍋底料嗎啡組分檢測(cè)的過程中考慮到樣板本身的復(fù)雜性，我們必須要對(duì)固相萃取方法進(jìn)行優(yōu)化和開發(fā)。在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)間之前一般采用的處理方法都是甲醇溶解法，而固相萃取法，一般都是作為樣品萃取水溶法的補(bǔ)充，如果在進(jìn)行火鍋，底料嗎啡組成檢測(cè)的過程中，使用的是國(guó)產(chǎn)固相萃取小柱的話，那么固相萃取小路的回收率一般都可以達(dá)到98.7%，相比較于國(guó)產(chǎn)固相萃取小柱而言，進(jìn)口固相萃取小柱在回收率上有略勝一籌，但是兩者都能滿足火鍋底料中嗎啡組成檢測(cè)的要求。

4 總結(jié)

綜上所述，在很多物質(zhì)中都含有嗎啡，其不僅能夠讓人體產(chǎn)生依賴，同時(shí)對(duì)肝臟、心臟等器官也會(huì)產(chǎn)生非常大的損害，我國(guó)衛(wèi)生部門有嚴(yán)格的規(guī)定食物中是不能添加嗎啡的，各級(jí)的工商公安部門已經(jīng)將嗎啡當(dāng)作一種毒源來進(jìn)行管理了，人們應(yīng)該對(duì)在食物中添加嗎啡組分的行為進(jìn)行抵制，相關(guān)的衛(wèi)生監(jiān)督部門也要不斷加強(qiáng)食品衛(wèi)生安全的監(jiān)管力度。這樣人們的身體健康才能得到保障，火鍋底料中是不能還有嗎啡的，這種物質(zhì)不僅會(huì)對(duì)人們的身體健康造成非常大的影響，同時(shí)還會(huì)對(duì)社會(huì)穩(wěn)定造成非常大的影響。

參考文獻(xiàn)

[1]楊雯筌，殷耀，張睿，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定火鍋底料中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五種非法添加物[J].環(huán)境化學(xué)，2016，35（6）：1321-1324.

[2]沈平，謝朝梅，謝燕湘，等.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定火鍋底料中的嗎啡[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2017，53（5）：559-561.

[3]韓玉鳳.基于量子點(diǎn)標(biāo)記免疫分析技術(shù)建立火鍋底料中嗎啡檢測(cè)方法的研究[D].江蘇大學(xué)，2017.