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        丁草胺原油高效液相色譜法的研究

        2016-12-17 13:34:28張靜
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年33期
        關(guān)鍵詞:高效液相色譜分析

        張靜

        摘 要:文章介紹以C18色譜柱,254nm為檢測波長,用甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1(v/v)做流動相,在C18色譜柱上同柱液相色譜法測定丁草胺含量,其變異系數(shù)為0.1744,平均回收率為99.83%,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1552,相關(guān)系數(shù)為:0.9999。

        關(guān)鍵詞:丁草胺原油;高效液相色譜;分析

        1 概述

        丁草胺為酰胺類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)除草劑,純品為淡黃色油狀液體,具有微芳香味。難溶于水,易溶于多種有機(jī)溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。丁草胺常用氣相色譜法測定其含量,目前也未見有關(guān)液相色譜法分析含量的文獻(xiàn)報(bào)道。文章采用嘗試液相色譜法測定丁草胺含量,經(jīng)方法研究,本法具有操作簡便,分離、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,可作為測定其含量的分析方法之一。

        物化性質(zhì):

        275℃分解,在pH7~10穩(wěn)定,對紫外光穩(wěn)定

        沸點(diǎn):196℃(66.7kPa)

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器和試劑

        日本島津LC-10A液相色譜儀,浙江N2000數(shù)據(jù)處理工作站;色譜柱:4.6mm×150mm(id)不銹鋼柱,內(nèi)填充物C18(5μm);甲醇:色譜純;水:新蒸二次水;丁草胺標(biāo)樣:含量≥99.0%;

        2.2 色譜條件

        流動相:甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1(v/v)做流動相;檢測波長:254nm;柱溫:室溫;流速:1.0ml/min;進(jìn)樣量:20ul;相對保留時(shí)間:見圖1。

        2.3 操作方法

        2.3.1 工作標(biāo)液的配制

        稱取丁草胺標(biāo)樣0.20g(精確至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解,置于超聲波上超5min,使其全部溶解,冷卻至室溫后定容。準(zhǔn)確移取5ml于25ml容量瓶中用流動相定容至刻度,搖勻待用。

        2.3.2 樣品溶液的配制

        稱取含丁草胺0.20g(精確至0.0002g)樣品于50ml容量瓶中,用甲醇溶解,置于超聲波上超5min,使其全部溶解,冷卻至室溫后定容。準(zhǔn)確移取5ml于25ml容量瓶中用流動相定容至刻度。搖勻待用。

        2.3.3 樣品測定

        在上述色譜條件下,待儀器基線穩(wěn)定后進(jìn)樣,待同一樣品相鄰兩針峰面積變化<1.0%后,按工作標(biāo)液、樣品溶液、樣品溶液、工作標(biāo)液的順序進(jìn)樣測定,計(jì)算各待測峰的面積。

        2.4 計(jì)算

        用下面公式計(jì)算樣品中丁草胺的含量。

        將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針工作標(biāo)液中丁草胺峰面積,按下式計(jì)算樣品中丁草胺的質(zhì)量百分含量X1(%):

        X1=×100

        式中:A1-工作標(biāo)液中丁草胺峰面積;A2-試樣溶液中丁草胺峰面積;m1-丁草胺標(biāo)樣的質(zhì)量,g;m-試樣的質(zhì)量,g;P-工作標(biāo)中丁草胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%。

        3 結(jié)果討論

        3.1 波長選擇

        本實(shí)驗(yàn)選擇波長254nm。在波長為254nm時(shí),樣品中雜質(zhì)峰與樣品峰分離較好,丁草胺在254nm時(shí)也有較大有吸收,因此選擇254nm為檢測波長。

        3.2 色譜柱的選擇

        分別對該樣品使用C8、C18、C-NH2在不同條件下進(jìn)行分離試驗(yàn),選定C18柱分離效果較好。

        3.3 流動相的選擇

        在選定C18柱后,我們分別使用不同比例的甲醇+水+冰乙酸分別進(jìn)樣分析,根據(jù)樣品中丁草胺與雜質(zhì)的分離情況及丁草胺的保留時(shí)間,最后選擇甲醇+水+冰丁酸=90+10+0.1(v/v)作為分析的流動相。

        3.4 線性范圍

        用移液管移取含丁草胺工作標(biāo)液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0ml分別置于10ml容量瓶中,用流動相溶解并定容,在上述色譜條件下進(jìn)行測定,求得其回歸方程為y=603945x+375678。相關(guān)系數(shù)為R2=0.9999。

        3.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度

        用同一批樣品,分5次稱量,在上述色譜操作條件下,測得丁草胺標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.1552,變異系數(shù)是0.1744,在已知含量的樣品中分別加入不同量的丁草胺標(biāo)準(zhǔn)品配制成6個(gè)已知樣,在相同色譜條件下進(jìn)行測定,測得丁草胺平均回收率為99.61%。見表1、表2。

        4 結(jié)束語

        本方法能夠測定丁草胺的含量,樣品可能有的組分均能完全分離。通過試驗(yàn)表明,采用本方法對丁草胺進(jìn)行分析且有很好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,能夠滿足丁草胺的產(chǎn)品檢驗(yàn)。

        參考文獻(xiàn)

        [1]全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編農(nóng)藥(第二版)[M].2000,9.

        [2]化學(xué)檢驗(yàn)(第二版)[M].中國計(jì)量出版社,2010,7:51.

        [3]江蘇省石油化學(xué)工業(yè)廳.農(nóng)藥基礎(chǔ)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[Z].1991,2:9.

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