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        試論光電直讀光譜儀的工作原理及誤差

        2018-08-09 09:08:28高增愛(ài)
        科學(xué)與財(cái)富 2018年18期
        關(guān)鍵詞:工作原理光譜儀誤差

        摘要:近年來(lái),經(jīng)濟(jì)隨著社會(huì)的進(jìn)步得到的快速發(fā)展,我國(guó)的材料技術(shù)不斷進(jìn)行著革新和進(jìn)步。企業(yè)對(duì)材料化學(xué)的控制要求不斷提高。光電直讀光譜儀能夠快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行分析和處理信息,成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。本文將對(duì)光電直讀光譜儀的工作原理進(jìn)行闡述,并對(duì)光電直讀光譜儀的誤差進(jìn)行分析。

        關(guān)鍵詞:光電直讀;光譜儀;工作原理;誤差

        引言

        由于我國(guó)材料技術(shù)的發(fā)展,工業(yè)企業(yè)對(duì)材料化學(xué)成分的控制要求越來(lái)越高,而傳統(tǒng)化學(xué)分析方法速度慢、分析范圍小,極大地制約了材料技術(shù)的發(fā)展,而光電直讀光譜儀具有速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn),是化學(xué)分析方法無(wú)法比擬的。因此,逐漸受到廣大用戶的歡迎。

        1光電直讀光譜儀概述

        1.1光電直讀光譜儀的工作原理

        在對(duì)物質(zhì)的成分進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,由于在不同的物質(zhì)當(dāng)中,存在有不同的屬性,在這樣的情況下,物質(zhì)當(dāng)中的不同組成成分,在一定條件下發(fā)射的光譜特征不同,人們就可以利用這樣的屬性,來(lái)對(duì)不同的物質(zhì)進(jìn)行區(qū)別。光具有一定的波動(dòng)性質(zhì),光的顏色不同,所產(chǎn)生的波長(zhǎng)也就不同,按照波長(zhǎng)的不同,可以將其進(jìn)行相應(yīng)的排列,這樣的光就是所謂的光譜,而相應(yīng)的物質(zhì)能夠?qū)庾V進(jìn)行發(fā)射,并且不同的物質(zhì)能夠?qū)膺M(jìn)行相應(yīng)的吸收和散射,根據(jù)這樣的情況,可以對(duì)物質(zhì)所發(fā)出的光譜用分光儀器進(jìn)行檢測(cè),以此來(lái)對(duì)其中的組成成分進(jìn)行確定。從目前的情況來(lái)看,利用光電直讀光譜儀來(lái)對(duì)物質(zhì)成分進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,其自動(dòng)化程度較高,同時(shí)分析的速度較快,能夠滿足人們目前的檢測(cè)需要,另外,利用光電光譜法可以在同一條件下來(lái)對(duì)不同含量的元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè),而且檢測(cè)的結(jié)果精度較高,使用的成本較高,根據(jù)以上使用優(yōu)勢(shì),利用光電直讀光譜儀來(lái)對(duì)物質(zhì)中的成分進(jìn)行檢測(cè),已經(jīng)普遍被人們所接受,并且進(jìn)行應(yīng)用,其主要應(yīng)用范圍包括金屬機(jī)械加工、建筑材料、電池和石油化工等行業(yè)。

        1.2光電直讀光譜儀的特點(diǎn)

        光電直讀光譜儀是一種以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)的較為快速的分析方法,有以下特點(diǎn):(1)操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高;(2)分析范圍廣、速度快;(3)分析誤差小、靈敏度高。分析鉛成分時(shí)只需單人操作,幾十種元素的化驗(yàn)結(jié)果需由打印機(jī)打印出化驗(yàn)報(bào)告,整個(gè)過(guò)程幾乎全部由機(jī)器來(lái)完成。化驗(yàn)結(jié)果可存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)內(nèi)成百上千套,便于日后整理查詢,尤其適用于配制合金時(shí)爐前快速分析,及時(shí)調(diào)整合金的成分。使用前首先應(yīng)確定直讀光譜儀的基體,根據(jù)不通需求可安裝不同的基體如鐵基、銅基、鉛基,如化驗(yàn)鉛成份即采用鉛基。其次是需要化驗(yàn)的元素在直讀光譜儀是否有通道,通道一般在選定供貨商后,第一滿足當(dāng)前元素及含量使用的范圍,第二是滿足準(zhǔn)備近期開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品可能化驗(yàn)的元素和含量的范圍,最后再根據(jù)國(guó)內(nèi)外行業(yè)的最新發(fā)展動(dòng)態(tài),確定未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)所使用元素及含量的范圍,根據(jù)以上三個(gè)方面來(lái)確定所化驗(yàn)的元素及其含量的范圍通道既能滿足當(dāng)前任務(wù)的需用,同時(shí)也為企業(yè)以后的發(fā)展打下良好的基礎(chǔ)。光電直讀光譜儀根據(jù)波長(zhǎng)范圍不同可分為真空型和非真空型,非真空型儀器工作波長(zhǎng)范圍一般為紫外區(qū)和可見(jiàn)區(qū),而真空型儀器則可應(yīng)用于更短波長(zhǎng)范圍,按通道分為單通道光譜儀和多通道光譜儀,蓄電池行業(yè)一般多采用真空型多通道光譜儀。

        2光電直讀光譜儀的誤差分析

        2.1系統(tǒng)誤差的來(lái)源

        (1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。

        (2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

        (3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。

        (4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。

        (5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。

        2.2光電直讀光譜儀偶然誤差分析

        通過(guò)對(duì)偶然誤差的產(chǎn)生原因的分析能夠找到減少誤差的方法,提高分析準(zhǔn)確度,光電直讀光譜儀偶然誤差的主要來(lái)源有:(1)與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差σ1。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同。不均勻性的主要原因是:鋼冶煉過(guò)程中帶人夾雜物、在樣品熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的偏析,試樣加工過(guò)程中夾入的砂粒和金屬元素,試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素、試樣在取樣冷卻過(guò)程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發(fā)室氣體純度不高;(2)與激發(fā)試樣的光源不穩(wěn)定的誤差σ2產(chǎn)生的主要原因是:電源電壓的波動(dòng),光源參數(shù)的偶然變化、激發(fā)光點(diǎn)不穩(wěn),電極激發(fā)次數(shù)多造成長(zhǎng)尖現(xiàn)象,改變分析間隙的距離、激發(fā)氬氣電極架的污物清理等;(3)與測(cè)光有關(guān)的誤差σ3。產(chǎn)生的主要原因是:與電源電壓的波動(dòng)有關(guān),與倍增管的高壓電源穩(wěn)壓有關(guān),與放大器的穩(wěn)定有關(guān)。與元素的積分電容、元素通道的穩(wěn)定有關(guān)。綜合上述用測(cè)光精度指標(biāo)來(lái)衡量。最好達(dá)到≤0.2%,與選擇的分析條件有密切關(guān)系。氬氣的純度和流量壓力的瞬時(shí)變動(dòng)。予燃、沖洗、積分時(shí)間的選擇,電學(xué)參數(shù)的選擇等。由此可知,光電光譜分析總誤差中包含著:樣品不均勻誤差、測(cè)光誤差、和光源誤差三個(gè)大部分。除此以外應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)以后,計(jì)算誤差可以忽略不計(jì)。特別應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是:在制作光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),用化學(xué)分析的結(jié)果當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)值,也同樣存在著系統(tǒng)誤差問(wèn)題,所以在制定光電直讀分析的總誤差時(shí),也包含著化學(xué)分析的誤差。為了降低分析誤差,往往采取重復(fù)多次分析的辦法來(lái)達(dá)到。當(dāng)誤差曲線是正態(tài)分布時(shí),重復(fù)K次的平均結(jié)果的誤差式中σ為單次分析誤差。

        3光電直讀光譜儀檢測(cè)的誤差消除對(duì)策

        3.1提高操作人員的檢測(cè)水平

        在檢測(cè)的過(guò)程中,工作人員是其中的主導(dǎo)者,操作人員的專業(yè)水平和操作能力直接決定了檢測(cè)的準(zhǔn)確程度,在這樣的情況下,需要保證操作人員對(duì)樣品和分析方法有著足夠深的認(rèn)識(shí),另外,也需要保證操作人員的整體操作熟練程度;同時(shí),也需要檢測(cè)人員需要較深的質(zhì)量控制意識(shí);最后,由于分析過(guò)程所用的時(shí)間較長(zhǎng),這就需要檢測(cè)人員的身體素質(zhì)和心理素質(zhì)達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),才能專心的來(lái)完成整個(gè)檢測(cè)工作。

        3.2樣品和檢測(cè)環(huán)境

        在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)之前,需要根據(jù)相關(guān)的規(guī)定,來(lái)對(duì)樣品的代表性、熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)進(jìn)行分析,另外需要對(duì)樣品成分的均勻性進(jìn)行及時(shí)控制,保證組成結(jié)構(gòu)的統(tǒng)一性,在對(duì)樣品進(jìn)行磨制的過(guò)程中,需要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)采取合適的方法;另外,需要對(duì)進(jìn)行樣品檢測(cè)環(huán)境的溫度、濕度照明和電磁干擾等條件進(jìn)行嚴(yán)格控制,以此來(lái)保證儀器的整體穩(wěn)定性。

        綜上所述,對(duì)光電直讀光譜儀的工作原理、測(cè)量誤差進(jìn)行了分析,指出了影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的原因及誤差的性質(zhì)和來(lái)源,希望能更好地指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn),進(jìn)而推廣使用光電直讀光譜儀。

        參考文獻(xiàn):

        [1]葛晶晶.光電直讀光譜誤差產(chǎn)生的原因及分析[J].化工管理,2016(17)

        [2]李震夏.世界有色金屬材料成分與性能手冊(cè)[M].冶金工業(yè)出版社,2011.

        作者簡(jiǎn)介:高增愛(ài),身份證號(hào)碼:622201198606117512.

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