食品中添加色素可以改變食品的觀感、增加食品的可接受性,我國允許食品中加入可食用色素。但國家嚴(yán)令禁止將工業(yè)染料(堿性橙、蘇丹紅、堿性嫩黃、結(jié)晶紫、羅丹明B)添加到食品中。本文參考《GB 2760-2014 》建立了一種食品中色素的檢測方法。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器。島津三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050
分析條件。
(1)液相色譜條件。色 譜 柱: Shim-pack XR-ODS III 2.0 mmI.D.×75 mmL., 1.6 μm;流 動(dòng) 相: A:水(5mM乙酸銨,0.1%甲酸);B:乙腈;流速:0.3 mL/min;柱溫:40℃
洗脫方式:梯度洗脫,初始比例10%。
(2)質(zhì)譜條件。分析儀器:LCMS-8050;離子源:ESI;霧化氣流速:3.0 L/min;加熱氣流速:10.0 L/min;接口溫度:300℃;DL溫度:250℃;加熱模塊溫度:400℃;干燥氣流速:10.0 L/min;掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);MRM參數(shù)見表2。
結(jié)果討論
標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜圖。混合標(biāo)準(zhǔn)樣品的MRM色譜如圖1所示。
線性關(guān)系及檢出限和定量限。配制濃度為0.1、0.5、1、5、10和20 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,按分析條件進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),外標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線0.1~20 ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好。
6種色素的線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)及最低檢出限(S/N=3,LOD表示)、最低定量限(S/N=10,LOQ表示)結(jié)果如下圖所示。
使用島津三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用測定色素殘留量,6種色素的線性良好,判定系數(shù)均大于0.995;其儀器檢出限為0.001~0.020 ng/mL;加標(biāo)回收率在85.8~107.1%之間;此方法快速、簡單、選擇性強(qiáng)和靈敏度高,可作為測定食品中色素殘留的有效檢測方法。