王　勇

摘要：近年來(lái)，隨著城市人口的日益膨脹和工農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題日益成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。目前我國(guó)的水體污染中氮、磷已逐漸上升為主要污染物，加強(qiáng)對(duì)氨氮廢水處理的研究意義重大。本文詳細(xì)闡述了化學(xué)實(shí)驗(yàn)中化學(xué)藥劑處理氨氮廢水的實(shí)驗(yàn)方法和測(cè)定方法，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：化學(xué)實(shí)驗(yàn)；氨氮廢水；處理

我國(guó)的海域污染也很嚴(yán)重。渤海、黃海、東海、南海、四大海域主要受無(wú)機(jī)氮、磷酸鹽、高錳酸鉀鹽和石油類產(chǎn)品的污染，而且無(wú)機(jī)氮、磷的指數(shù)還在呈逐年增加的趨勢(shì)。

目前我國(guó)的水體污染中氮、磷已逐漸上升為主要污染物。對(duì)氨氮廢水的控制日益嚴(yán)格，對(duì)氨氮廢水的處理愈來(lái)愈引起關(guān)注。為滿足公眾對(duì)環(huán)境質(zhì)量要求的不斷提高。本文就是對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中化學(xué)藥劑處理氨氮廢水進(jìn)行了研究。

一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.實(shí)驗(yàn)廢水的配制

由于工業(yè)生產(chǎn)的氨氮廢水來(lái)源廣，濃度差異大，廢水成分復(fù)雜。為了系統(tǒng)研究化學(xué)沉淀法處理高酸度高濃度氨氮廢水的影響因素及處理效果，采用配制的模擬氨氮廢水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

本實(shí)驗(yàn)采用硫酸按和蒸餾水配制l0L的實(shí)驗(yàn)廢水，硫酸按投加量的計(jì)算方法如下：

（1）

式中m——硫酸氨投加量，g； ——初步給定氨氮的濃度，mol/L；14 g/mol——氮的摩爾質(zhì)量；132.14 g/mol——硫酸按的摩爾質(zhì)量；

99%——硫酸按的純度。

通過(guò)計(jì)算硫酸按投加量配制模擬氨氮廢水，最后采用納氏比色法測(cè)定模擬廢水中的氨氮濃度為1600mg/L，用試劑調(diào)節(jié)廢水的酸堿度，使pH值達(dá)到2.0。

2.廢水處理實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)在500mL的燒杯中進(jìn)行，并將其放在可控溫的磁力攪拌機(jī)上進(jìn)行攪拌，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

(1)量取200mL的實(shí)驗(yàn)廢水于燒杯中，緩慢加入磷酸鹽，充分?jǐn)嚢?，直到無(wú)晶體物質(zhì)沉積于燒杯底部；

(2)加入鎂鹽，并充分?jǐn)嚢?，直到全部溶解?/p>

(3)采用10mo1/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)水樣的pH達(dá)到反應(yīng)所需值(水樣達(dá)到設(shè)定的pH后，設(shè)為反應(yīng)起始點(diǎn))；

(4)在設(shè)定的攪拌速度下，反應(yīng)一定的時(shí)間，待反應(yīng)結(jié)束后，將水樣靜置15min；

(5)水樣靜置后，取其上清液用孔徑為2nm的定量濾紙進(jìn)行固液分離；

(7)取濾液，分析N、Mg、P的濃度；

(8)所得沉淀物置于干燥皿中保存。

3.氨氮的測(cè)定

（1）預(yù)處理

樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子時(shí)，對(duì)比色測(cè)定有干擾。處理方法如下：在100mL樣品中加入1mL硫酸鋅溶液和0.~ 0.2mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約為10.5，混勻，防止沉淀，必要時(shí)，用經(jīng)過(guò)水沖洗的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL；加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除余氯，每0.5mL可去除0.25mg余氯，也可用淀粉一碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯；加入酒石酸鉀鈉溶液絡(luò)合掩蔽，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾；用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，如樣品仍渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸餾法。并且推算氨氮回歸曲線方程式并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）水樣的測(cè)定

取樣品50mL于比色管中，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL搖勻。放置10min后進(jìn)行比色。一般在波長(zhǎng)420nm下，用光程長(zhǎng)20mm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定吸光度。

（3）結(jié)果計(jì)算

根據(jù)吸光度(試樣測(cè)定吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度)，就可以在氮氮標(biāo)準(zhǔn)回歸直線上查出氨氮的濃度，再乘以稀釋倍數(shù)，得出廢水中氨氮的濃度。

4.鎂的測(cè)定

在pH為5.5的醋酸——醋酸錢緩沖溶液中用銅試劑分離鐵、鋁和鎳等干擾離子分離除去后，一份試液在pH> 12的情況下，以酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，另外一份試液在pH值為10的氨性緩沖溶液中以酸性鉻藍(lán)K-蔡酚綠B或鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量。

吸取試液兩份，每份20毫升，分別置于兩個(gè)100毫升燒杯中，用1:1的氨水中和至沉淀出現(xiàn)，再滴加1:1的鹽酸使沉淀剛好溶解，加1毫升pH=5.5醋酸-醋酸錢緩沖溶液、0.3~0.5克銅試劑及少量紙漿，攪拌片刻，用中間夾有紙漿的脫脂棉漏斗過(guò)濾，濾液用250毫升錐形瓶承接，用少量含有銅試劑的水洗滌燒杯和沉淀各3-4次。

二、結(jié)果與討論

1.沉淀劑的選擇

實(shí)驗(yàn)中所用的藥劑是鎂鹽和磷酸鹽，其中Mg2+可以用MC12，MgO，Mg（NO3)2：和MgSO4；等，PO43-可用H3PO4， NaH2PO4-2H2O等。

按Mg：P：N的理論物質(zhì)的量之比為1:1:1，投加不同種類的鎂鹽和磷酸鹽，反應(yīng)在pH值為9.0下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間10min，攪拌速度150r/min，進(jìn)行三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出：

(1)采用MgO和H3PO；的組合，其氨氮去除率只有36.5%，其原因主要是MgO在水中是難溶的金屬氧化物，同時(shí)H3PO4；是多元酸，兩者之間反應(yīng)緩慢且反應(yīng)不徹底，氨氮去除效果差。

(2)采用藥劑MgSO4；和Na2HPO412H2O的組合與采用MgCI：和Na2HPO412H2O的組合，其兩者的氨氮去除率相近，但考慮到CI-會(huì)給后續(xù)生化處理帶來(lái)影響，而工業(yè)純MgSO4；價(jià)格低于M9Cl2，所以選擇MgSO4。

2.反應(yīng)PH值對(duì)氨氮去除率的影響

固定n(Mg2+)：n(NH4+)：n(PO43-)=1:1:1，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為10min，在不同的pH值條件下反應(yīng)，1:1，反應(yīng)時(shí)所得的結(jié)果見表1.

3.反應(yīng)時(shí)間對(duì)氨氮去除率的影響

固定n(Mg2+)：n(NH4+)：n(PO43-)=1:1:1， pH=9.0，攪拌速度100轉(zhuǎn)/分鐘，投加硫酸鎂和磷酸氫二鈉，調(diào)整反應(yīng)時(shí)間，通過(guò)不同反應(yīng)時(shí)間的比較可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間在1 min和5min時(shí)，氨氮去除率較低，其主要原因是所投加的藥劑還未充分混合：當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于l0min以后，氨氮去除率變化幅度不大，基本上沒有影響，說(shuō)明磷酸錢鎂在一定的反應(yīng)時(shí)間下，成核速度快，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響小。確定反應(yīng)時(shí)間為t=10min。

參考文獻(xiàn)：

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