蔣玉蘭于馨玥呂楊俊潘俊嫻葉麗偉王霈菲張士康朱躍進(jìn)

(1.中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究所，浙江 杭州 310016；2.浙江省茶資源跨界應(yīng)用技術(shù)重點實驗室，浙江 杭州 310016；3.浙江農(nóng)林大學(xué)，浙江 杭州 311300)

我國是茶葉的起源地，也是世界主要產(chǎn)茶國家之一[1]。紅茶是我國6大茶類之一，其茶色素主要包括茶黃素、茶紅素和茶褐素[2]。紅茶茶色素在醫(yī)療、食品等領(lǐng)域有很多應(yīng)用[3-5]，GB 2760-2014中也已經(jīng)明確規(guī)定茶黃素可以作為食品抗氧化劑使用[6]。茶黃素是紅茶的特征性成分[2]，是紅茶中重要的功能性色素，具有良好的抗氧化、抗炎、防癌抗癌、降脂和預(yù)防心血管[7]、抗病毒和抗菌[8，9]等疾病的功效。溶劑提取法是提取茶色素最常見的方法[10]，已有研究表明，室溫條件下，用純凈水提取紅茶茶色素，浸提時間為10min時紅茶中茶色素的提取率最高為21.5%[11]；乙醇濃度、浸提時間、料液比和微波功率是影響紅茶茶色素提取率的4個重要因素，當(dāng)乙醇濃度40%、時間5min、料液比1∶25(m/v)、微波功率490W時，茶色素最大浸提率可達(dá)到21.78%[12]；浸提時間、溫度和pH值均會對紅茶水浸出物主要成分含量產(chǎn)生影響[13]。水和乙醇是食品工業(yè)中經(jīng)常用到的原輔料，或作為提取介質(zhì)提取某些功能成分后應(yīng)用于食品或其他領(lǐng)域中。該方法具有操作簡單、無污染、經(jīng)濟(jì)實用有效等特點。本文研究了紅茶在水醇復(fù)合體系中的浸提規(guī)律，旨在尋找合適的水醇溶解介質(zhì)濃度，將紅茶成分高效快速地溶解出來，進(jìn)而將紅茶更好地應(yīng)用于工業(yè)化食品中，為茶食品的開發(fā)、紅茶的綜合跨界利用提供一定的理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅條茶，松陽縣建陽茶葉有限公司；45%vol白酒，浙江劍光酒業(yè)有限公司；無水乙醇，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

AL204電子分析天平，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；EPED-10TH實驗室級純水器，南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司；CS-830G臺式分光測色儀，杭州彩譜科技有限公司；DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實驗設(shè)備有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 紅茶中水分含量測定

參考GB 5009.3《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》。

1.3.2 紅茶在45%vol白酒中浸提

紅茶與45%vol白酒分別按照料液比1∶20(g·mL-1)、1∶30(g·mL-1)和1∶40(g·mL-1)在室溫條件下浸提，浸提時間分別為5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min和60min浸提，每隔5min攪拌1次，浸提后抽濾，濾液備用，茶渣連同濾紙一起烘干至恒重。

1.3.3 紅茶在不同濃度乙醇溶液中浸提

分別配制無水乙醇濃度0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%的乙醇溶液，然后將紅茶和不同濃度的乙醇溶液分別按照料液比1∶30(g·mL-1)、浸提時間50min浸提，浸提后抽濾，濾液備用，茶渣連同濾紙一起烘干至恒重。

1.3.4 總浸提率計算

計浸提前茶葉的重量為m1，茶葉中的水分含量為w，浸提后茶渣和濾紙烘干至恒重(前后2次稱重的質(zhì)量差不超過2mg)后的重量為m2，濾紙原始重量為m3，則紅茶總浸提率x的計算公式：

1.3.5 浸提液色差測試

分光測色儀分別進(jìn)行黑白校正后，采用透視模式，測定浸提液的色差L*值、a*值和a*值。

1.4 數(shù)據(jù)處理

分析使用的所有數(shù)據(jù)為3次平行檢測試驗后所得結(jié)果的平均值，利用SPSS 26.0軟件進(jìn)行顯著性差異分析，以p<0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅茶在水醇復(fù)合體系中的總浸提率分析

對于茶的提取應(yīng)用而言，總浸提率是衡量浸提可行性的重要因素之一。圖1a為紅茶在45%vol白酒中總浸提率的變化情況，結(jié)果表明，不同料液比的紅茶的總浸提率隨著浸提時間的延長均呈現(xiàn)升高的趨勢，且升高的趨勢大致相同，但浸提時間為60min時，料液比1∶20(g·mL-1)、1∶30(g·mL-1)和1∶40(g·mL-1)的紅茶總浸提率分別為26.91%、28.50%和28.00%，從產(chǎn)業(yè)實際應(yīng)用角度分析，這3個總浸提率間的差異不顯著，故產(chǎn)業(yè)上可考慮采用浸提時間為40～50min；如果產(chǎn)業(yè)上45%vol白酒的使用量較大，可以考慮采用料液比1∶40(g·mL-1)進(jìn)行提取，但如果白酒用量較少，則可采用料液比1∶20(g·mL-1)進(jìn)行提取，具體可根據(jù)產(chǎn)業(yè)應(yīng)用實際綜合考慮浸提工藝參數(shù)的選擇。

圖1b為紅茶在不同濃度乙醇溶液中的總浸提率變化情況，結(jié)果表明，隨著乙醇濃度的增大，紅茶總浸提率呈現(xiàn)先保持平穩(wěn)后急劇降低的趨勢，可能是因為當(dāng)乙醇濃度較小時(乙醇濃度小于40%)，紅茶中的水溶性成分和醇溶性成分間存在一個溶出平衡，體現(xiàn)為總浸提率間無顯著性差異(p>0.05)。但是，當(dāng)乙醇濃度增大到一定程度時，紅茶中的水溶性成分極難溶出，而僅有部分醇溶性成分溶出，但是紅茶中的水溶性成分含量遠(yuǎn)大于醇溶性成分，故總浸提率出現(xiàn)驟降的現(xiàn)象。乙醇濃度在0%～30%的總浸提率間沒有顯著性差異(p>0.05)，總浸提率最大為29.23%。乙醇濃度80%時的總浸提率為13.19%，而乙醇濃度90%時下降到只有3.86%，乙醇濃度100%(無水乙醇)時僅有1.31%。

圖1 紅茶在水醇復(fù)合體系中的總浸提率

2.2 紅茶水醇復(fù)合體系浸提液色差分析

對于紅茶的浸提應(yīng)用而言，除了總浸提率外，還有一個非常重要的成分要考慮，即紅茶色素，特別對于紅茶的某些功能性需求的浸提而言，如抗氧化、發(fā)色等，紅茶色素即為必須要考慮的因素。不同乙醇濃度溶液的紅茶浸提液顏色如圖2所示，隨著乙醇濃度的增大，浸提液的顏色呈現(xiàn)橙黃-橙紅-紅-橙紅-黃-綠的變化趨勢，這可以直觀反映紅茶色素在不同濃度乙醇溶液中的溶出情況。

為明確紅茶色素在水醇復(fù)合體系中的溶出情況，進(jìn)一步對浸提液的色差進(jìn)行分析。L*表示明暗度值，數(shù)值越大，表示浸提液越明亮，L*值下降表示顏色變暗。圖3a為紅茶在45%vol白酒中浸提后浸提液的L*值變化情況，可知隨著浸提時間的延長，不同料液比的紅茶浸提液的L*值均呈現(xiàn)下降的趨勢，且下降的趨勢基本相同。這與圖1a所示的總浸提率隨時間延長而增大有直接關(guān)系。浸出物的多少，直接影響了浸提液的亮度。浸提時間相同時，浸提液的L*值呈現(xiàn)料液比1∶40(g·mL-1)>1∶30(g·mL-1)>1∶20(g·mL-1)，這主要是因為料液比較小時，單位體積浸提液中含有的茶成分也較少，浸提液較亮，反之浸提液的顏色則較暗沉。圖3b為紅茶在不同濃度乙醇溶液中浸提后溶液的明亮度變化情況，可知隨著乙醇濃度的增大，浸提液的色差L*值呈現(xiàn)先快速降低后急劇升高的趨勢，在乙醇濃度為40%vol時達(dá)到最低值。這與圖2所示相符，隨著乙醇濃度的增大，紅茶中的水溶性和醇溶性成分均快速溶出，浸提液的亮度快速下降，但當(dāng)乙醇濃度增大到一定程度時，紅茶中的水溶性成分不再溶出，僅有極少部分的醇溶性組分溶出，浸提液顏色又變得清亮。這個結(jié)果提示，如果需要提取更多的紅茶茶色素，可選擇乙醇濃度40%左右的酒或者直接配制這個濃度的乙醇溶液進(jìn)行浸提。

注：圖片上的數(shù)字為浸提用溶液的乙醇濃度，%。

a*值為紅綠色度值，a*為正值表示紅色，為負(fù)值表示綠色。由圖4a可知，紅茶在45%vol白酒中浸提，隨著浸提時間的延長，不同料液比的紅茶浸提液的a*值均為正值，表示浸提液均為紅色，且a*值呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，表示浸提液越來越紅。浸提時間相同時，不同料液比的a*值呈現(xiàn)1∶20(g·mL-1)>1∶30(g·mL-1)>1∶40(g·mL-1)的規(guī)律，是因為料液比越大，浸提液中紅茶色素的單位濃度越大，顏色越紅。

如圖4b所示，紅茶在不同濃度乙醇溶液中的浸提液的色差a*值隨著乙醇濃度的增大呈現(xiàn)先快速升高后快速降低的趨勢。乙醇濃度小于85%時a*值均為正值，表示浸提液為紅色；乙醇濃度大于85%時a*值均為負(fù)值，表示此時浸提液呈現(xiàn)綠色，這與圖2所示顏色變化結(jié)果相符。乙醇濃度為40%時，浸提液a*值為最大31.7，此時浸提液顏色最紅，亮度最暗，這與圖3b結(jié)果相符。

圖3 紅茶在水醇復(fù)合體系中浸提液的色差L*值

圖4 紅茶在水醇復(fù)合體系中浸提液的色差a*值

b*值表示黃藍(lán)色度，其值越大指示顏色越黃。由圖5a所示，紅茶在45%vol白酒中浸提，隨著浸提時間延長，不同料液比的浸提液的b*值均逐漸增大，浸提后期數(shù)值趨于平緩。3個料液比的浸提液在浸提時間為60min時，b*值無顯著性差異，表示浸提液的最終黃度值差異不顯著(p>0.05)。

如圖5b所示，紅茶在不同濃度乙醇溶液中浸提，浸提液的b*值均大于0，表示均為黃色。乙醇濃度小于30%時，浸提液的b*值隨乙醇濃度增大而逐漸升高，此階段浸提液的黃度值變化顯著(p<0.05)；乙醇濃度大于30%小于70%時，浸提液的b*值隨乙醇濃度增大變化不顯著(p>0.05)，表示浸提液黃度值變化不明顯；而當(dāng)乙醇濃度大于70%時，浸提液的b*值呈現(xiàn)斷崖式下降，表示浸提液黃度值快速下降，這與圖2所示顏色變化情況相符。

圖5 紅茶在水醇復(fù)合體系中浸提液的色差b*值

3 結(jié)論與討論

本文研究紅茶在水醇復(fù)合體系中的溶出規(guī)律，主要研究紅茶在45%vol白酒和不同濃度乙醇溶液中的溶出規(guī)律，綜合結(jié)果分析，產(chǎn)業(yè)上可利用酒精度45%vol左右的成品酒或者直接配成此濃度的乙醇溶液浸提紅茶，從總浸提率和紅茶色素溶出情況方面考慮，料液比可選擇1∶30(g·mL-1)，浸提時間可選擇40～50min，如果采用連續(xù)攪拌等方式浸提可縮短浸提時間至30min內(nèi)。如果采用配制型乙醇溶液提取紅茶成分，可從目標(biāo)提取物中的紅茶有效成分的含量和浸提液的顏色兩方面考慮，乙醇溶液的濃度可考慮控制在30%～40%，既可得到較理想的提取率，也可以使提取液的顏色較紅亮，而且提取用乙醇濃度不高，經(jīng)濟(jì)性較好。王雪梅等[14]研究了微波輔助工藝提取紅茶色素，采用乙醇體積分?jǐn)?shù)67%、固液比1∶23(m/v)、微波功率490W、微波時間62s，此工藝條件下的紅茶色素提取率36.5%。紅茶中的3種色素，目前國標(biāo)中明確可以使用的有茶黃素。鑒于茶黃素的應(yīng)用范圍和經(jīng)濟(jì)性，現(xiàn)在產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)的茶黃素的純度一般在60%以下，應(yīng)用領(lǐng)域一般為食品加工。對于茶紅素、茶褐素的綜合應(yīng)用，則需要更多的研究支撐。利用水醇原料溶液為介質(zhì)提取紅茶中的有效成分，將浸提液直接應(yīng)用或者進(jìn)行簡單的濃縮等處理再進(jìn)行利用，可以解決紅茶粉的直接利用易產(chǎn)生顆粒感或者肉眼可見的顆粒狀物的問題，還可以更有效更便捷地實現(xiàn)紅茶資源的產(chǎn)業(yè)化和規(guī)?；茫袑嵲黾蛹t茶資源的產(chǎn)業(yè)化利用量，提高紅茶的大宗利用經(jīng)濟(jì)效益。