解婭君

摘 要：目的：提高保健食品中鋅元素含量的檢測(cè)效率、準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。方法：以5-Br-PADAP為顯色劑，與Zn2+形成紫紅色絡(luò)合物，基于顏色深淺與鋅離子濃度的正比關(guān)系，運(yùn)用比色法測(cè)定吸光度，繪制鋅濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定鋅線性范圍，實(shí)現(xiàn)鋅的快速檢測(cè)。結(jié)果：在最佳顯色條件下，鋅線性范圍為0～0.48 mg·L-1，檢出限為4.5 μg·L-1。各樣品兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%，回收率在80.0%～120.0%。結(jié)論：本方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、穩(wěn)定、靈敏度高和選擇性較好的特點(diǎn)，能應(yīng)用于保健食品中鋅元素的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，為保健食品的質(zhì)量控制、市場(chǎng)監(jiān)管提供了一種簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、快速的分析方法。

關(guān)鍵詞：保健食品；鋅元素；快速檢測(cè)；食品檢測(cè)

Abstract： Objective： To improve the detection efficiency and accuracy of zinc content in health food， and to achieve rapid detection on site. Method： 5-Br-PADAP was used as color developing agent to form a purple red complex with Zn2+. Based on the proportional relationship between color depth and zinc ion concentration， the absorbance was determined by colorimetry， and the standard curve of zinc concentration was drawn to determine the linear range of zinc. Result： The linear range of zinc was 0～0.48 mg·L-1， and the detection limit was 4.5 μg·L-1. The absolute difference of the two independent determination results of each sample is less than 10% of the arithmetic mean value of the determination results， and the recovery rate is 80.0%～120.0%. Conclusion： The method has the characteristics of simple operation， rapid， stable， high sensitivity and good selectivity， and can be applied to the field rapid detection of zinc in health food， which provides a simple， economic and rapid analysis method for the quality control and market supervision of health food.

Keywords： health food; zinc element; rapid detection; food testing

保健食品是指具有特定保健功能或者針對(duì)特定人群的食品，其主要目的是調(diào)節(jié)機(jī)體功能，不以治療疾病為目的。保健食品中常添加一些微量元素，如鋅、鈣、鐵等，以滿足消費(fèi)者的營(yíng)養(yǎng)需求或者改善某些生理狀態(tài)[1]。食品中鋅的測(cè)定方法有多種，各有優(yōu)缺點(diǎn)。因此，根據(jù)不同的樣品類型、檢測(cè)目的需要選擇合適的方法進(jìn)行測(cè)定。本文旨在探討保健食品中鋅元素含量的快速檢測(cè)方法，以提高檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性，為保健食品的質(zhì)量控制和消費(fèi)者的健康保障提供參考。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 材料

本研究選取3種不同類型的保健食品作為樣品，即鈣鐵鋅口服液、鈣鐵鋅硒顆粒和鋅硒寶片。樣品均在網(wǎng)上購(gòu)買后保存于陰涼干燥處，并在有效期內(nèi)使用。樣品在測(cè)定前進(jìn)行粉碎均質(zhì)處理，用電子天平分別稱取10 g備用。

1.1.2 主要試劑

氧化鋅，高純，上海阿拉丁生化科技有限公司；5-Br-PADAP顯色劑，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；對(duì)硝基酚掩蔽劑，高純，上海阿拉丁生化科技有限公司；氫氧化鉀堿性劑，高純，天津市化學(xué)試劑三廠；曲拉通-100表面活性劑，化學(xué)純，上海天蓮精細(xì)化工有限公司；磷酸二氫鈉緩沖劑，分析純，廣州市化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部；十水合四硼酸鈉絡(luò)合劑，化學(xué)純，天津市化學(xué)試劑三廠；無水乙醇溶劑，化學(xué)純，天津市化學(xué)試劑三廠。

1.1.3 主要儀器

BSA224S-CW電子天平，瑞士梅特勒-托利多有限公司；UV-1800紫外可見分光光度計(jì)，日本島津國(guó)際貿(mào)易有限公司；ZD-2微型光電檢測(cè)儀，北京中科智達(dá)科技有限公司；MARS6智能微波消解儀，美國(guó)CEM公司；FE20型pH計(jì)，美國(guó)梅特勒-托利多有限公司；101-1AB電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海玻璃儀器廠；AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，日本島津國(guó)際貿(mào)易有限公司；Elix Essential 3純水機(jī)，法國(guó)美國(guó)默克集團(tuán)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 基本原理

在pH=4.7條件下，5-Br-PADAP用作顯色劑，與鋅（II）離子形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)為568 nm。該絡(luò)合物的吸光度與鋅（II）離子的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，因此可以通過比色法測(cè)定樣品中鋅（II）的含量[2]?；玖鞒淌菍⒋郎y(cè)樣品溶液、試劑空白溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入5-Br-PADAP顯色劑，混勻后靜置10 min，使鋅與顯色劑形成紫紅色絡(luò)合物。用1 cm比色皿，以試劑空白溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)568 nm處測(cè)吸光度，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液制作鋅濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，記錄各溶液的吸光度值[3]。

1.2.2 樣品制備

將0.5 g粉碎均質(zhì)樣品放入微波消解溶樣杯中，加入8.0 mL硝酸和2.0 mL雙氧水靜置10 min。然后將溶樣杯放入消解罐內(nèi)，置于微波消解儀中進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，冷卻至室溫[4]。觀察消解液是否透明無色，如有色或渾濁，應(yīng)重新消解。將溶樣杯放入加熱裝置中，在120～190 ℃下加熱，使消解液體積減少至約2 mL，注意不要蒸干[5]。將消解液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻，即得待測(cè)樣品溶液。

1.2.3 樣品測(cè)定

向待測(cè)樣品溶液、試劑空白溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入0.5 mL 5-Br-PADAP顯色劑，混勻后靜置10 min，使鋅與顯色劑形成紫紅色絡(luò)合物。用1 cm比色皿，以試劑空白溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)568 nm處測(cè)吸光度，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，記錄各溶液的吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鋅的含量。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終結(jié)果[6]。

1.2.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制

準(zhǔn)確稱取12.44 7 mg（精確至0.00 1 mg）氧化鋅，加少量硝酸溶液（1+1），加熱溶解，冷卻后移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，配制成濃度為10.0 mg·L-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[7]。

2 結(jié)果與分析

2.1 鋅的線性范圍

為確定鋅的線性范圍，分別吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10.0 mg·L-1）0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL和1.2 mL置于25 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，即得到不同濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0 mg·L-1、0.08 mg·L-1、0.16 mg·L-1、0.24 mg·L-1、0.32 mg·L-1、0.40 mg·L-1和0.48 mg·L-1），對(duì)各濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)，運(yùn)用比色法測(cè)定各溶液的吸光度值（表1），以鋅濃度x（mg·L-1）為橫坐標(biāo)，吸光度y為縱坐標(biāo)，繪制鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線[8]。

由表1可知，鋅濃度在0～0.48 mg·L-1時(shí)的回歸方程為y=3.334 8x+0.026 8，相關(guān)系數(shù)R為0.998 2。

2.2 檢出限

對(duì)試劑空白溶液測(cè)定20次，基于測(cè)定數(shù)據(jù)得到檢出限。試劑空白溶液的20次吸光度測(cè)定值分別為0、0.01、0.01、0.01、0.01、0、0.01、0、0.01、0、0、0.01、0、0、0、0、0、0、0和0，均值為0.004，標(biāo)準(zhǔn)差S為0.005，檢出限為4.5 μg·L-1。說明其測(cè)定值比較集中，離散程度較低，在一定的置信水平下，能夠被儀器檢測(cè)出的最低鋅含量為4.5 μg·L-1。

2.3 精密度試驗(yàn)

精密度是指在相同的條件下，重復(fù)測(cè)定同一樣品所得結(jié)果之間的一致性或相近程度。精密度可用絕對(duì)差值衡量。絕對(duì)差值越小，說明測(cè)定結(jié)果差異越小，越接近真實(shí)值，準(zhǔn)確度越高[9]。對(duì)上述3種保健食品重復(fù)進(jìn)行8次鋅含量測(cè)定試驗(yàn)，計(jì)算絕對(duì)差值[10]。結(jié)果顯示鈣鐵鋅口服液（mg/100 mL）、鈣鐵鋅硒顆粒（mg·g-1）、鋅硒寶片（mg·g-1）這3種含鋅保健食品的鋅含量測(cè)定值均值分別為0.384 mg·mL-1、15.1 mg·g-1和5.4 mg·g-1。鈣鐵鋅口服液樣品在試驗(yàn)條件（0.5 mL 5-Br-PADAP顯色劑，混勻后靜置10 min，用1 cm比色皿，以試劑空白溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，波長(zhǎng)568 nm）下任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.011～0.036 mg·mL-1；鈣鐵鋅硒顆粒樣品在相同試驗(yàn)條件下任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.3～1.4 mg·g-1；鋅硒寶片樣品在相同試驗(yàn)條件下任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.1～0.5 mg·g-1，均滿足國(guó)標(biāo)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋅的測(cè)定》（GB 5009.14—2017）中絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值10%的要求[11]。

2.4 回收率試驗(yàn)

為評(píng)價(jià)本方法的準(zhǔn)確性，需進(jìn)行回收率試驗(yàn)。稱取10 g鈣鐵鋅口服液樣品，放入100 mL量瓶中。分別加入0.05 g、0.10 g、0.15 g、0.20 g和0.25 g的鋅，制備加標(biāo)水平為0.5 mg·mL-1、1.0 mg·mL-1、1.5 mg·mL-1、2.0 mg·mL-1和2.5 mg·mL-1的加標(biāo)樣品。按照本文提出的檢測(cè)方法測(cè)定鈣鐵鋅口服液加標(biāo)樣品中的鋅含量，計(jì)算各個(gè)加標(biāo)水平下的回收率，得到鈣鐵鋅口服液樣品的回收率為80.0%～120.0%（表2），說明本方法具有較高的準(zhǔn)確性，可用于實(shí)際樣品中鋅元素的測(cè)定[12]。

3 結(jié)論

測(cè)定保健食品中鋅的含量可以評(píng)價(jià)其質(zhì)量和功效，為消費(fèi)者提供科學(xué)的指導(dǎo)[13]。本研究采用5-Br-PADAP為顯色劑，建立了一種快速、準(zhǔn)確、可靠的比色法，用于測(cè)定保健食品中鋅的含量。結(jié)果表明，鋅的線性范圍為0～0.48 mg·L-1，檢出限為4.5 μg·L-1，鈣鐵鋅口服液樣品任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.011～0.036 mg·mL-1；鈣鐵鋅硒顆粒樣品任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.3～1.4 mg·g-1；鋅硒寶片樣品任意兩次鋅含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.1～0.5 mg·g-1，均滿足國(guó)標(biāo)GB 5009.14—2017中絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值10%的要求，回收率在80.0%～120.0%。本方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，能應(yīng)用于保健食品中鋅的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，為保健食品的質(zhì)量控制、市場(chǎng)監(jiān)管提供了一種簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)方法。

參考文獻(xiàn)

[1]陳錫，吳建欣，王宗義，等.能量色散X射線熒光光譜法快速檢測(cè)配方乳粉中的鐵和鋅[J].中國(guó)乳業(yè)，2022（8）：60-64.

[2]張海燕，蔣麗.有機(jī)酸鈣鋅鹽中鈣鋅含量的快速檢測(cè)方法[J].中國(guó)橡膠，2017，33（17）：43-45.

[3]曹蓉蓉，張衛(wèi)蓮，劉燕.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定除臭類化妝品中可溶性鋅鹽的方法學(xué)驗(yàn)證[J].香料香精化妝品，2021（3）：69-70.

[4]徐魯翔.食品重金屬元素檢測(cè)中不同儀器的應(yīng)用研究[J].現(xiàn)代食品，2022，28（7）：103-105.

[5]李春紅.富硒富鋅食品的相關(guān)檢驗(yàn)分析[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2022，12（20）：55-58.

[6]王燕，王亞偉，劉宏生.強(qiáng)化食品中鈣、鐵、鋅含量的檢測(cè)與分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001，11（1）：92-93.

[7]周晶，李香閨，蔡玉田，等.火焰原子吸收測(cè)定柿餅中鋅的不確定度分析[J].科技資訊，2019，17（9）：176-177.

[8]楊雅妮.基于信號(hào)放大的高靈敏比色分析法及其在檢測(cè)中的應(yīng)用[D].貴陽：貴州大學(xué)，2021.

[9]李梅，伍偉超，關(guān)智維.原子熒光光度計(jì)測(cè)食品中鋅[J].廣東化工，2016，43（13）：267-268.

[10]黃炯力，安慶，范菲.原子吸收法測(cè)定化妝品中氧化鋅的不確定度評(píng)定[J].香料香精化妝品，2020（2）：53-56.

[11]劉曉娟，馬瑞雪，張繁繁，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋅的方法驗(yàn)證[J].食品安全導(dǎo)刊，2021，309（16）：35-37.

[12]趙新穎，陳亮，危晴，等.回收率實(shí)驗(yàn)的意義和規(guī)范操作[J].分析儀器，2021（4）：215-216.

[13]劉杰.保健食品中微量元素的測(cè)定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2023（1）：54-56.