◎ 蘇陽陽，崔瑞霞，秦銀舉，劉爽爽

（河南中測技術檢測服務有限公司，河南 鄭州 450000）

隨著我國人們生活水平的提高，對調(diào)味品的需求量也是逐年遞增，為滿足人們對調(diào)味品的需求，調(diào)味品的品種也日益繁多[1-4]。我國調(diào)味品市場細分產(chǎn)業(yè)穩(wěn)健發(fā)展，除雞精（粉）、香辛料及香辛料調(diào)味品產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量下滑之外，其余產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量均呈現(xiàn)上升趨勢，其中蠔油、調(diào)味料酒、醬油等分支產(chǎn)業(yè)增速可觀，近幾年來隨著國家對市場監(jiān)管力度加大，使整個調(diào)味品行業(yè)趨向更規(guī)范的模式發(fā)展[5-6]。谷氨酸在人們?nèi)粘Ｉ钍秤玫氖称分斜容^常見。。近年來，研究發(fā)現(xiàn)谷氨酸鈉對人體有潛在危害， 長期食用會對機體產(chǎn)生影響，尤其是對孕婦、嬰幼兒、青少年等群體的危害是長期存在的[7-10]。

目前食品安全國家標準對味精中谷氨酸鈉的檢測方法主要有酸度計法、高氯酸非水溶液滴定法、酸度計旋光法。張君[11]采用3種方法檢測谷氨酸鈉含量，發(fā)現(xiàn)3種方法測定結(jié)果與實際含量基本一致，酸度計法更快速，適合大批量檢測調(diào)味品中谷氨酸鈉的含量。現(xiàn)有針對調(diào)味品中谷氨酸鈉的檢測研究較少，目前只有檢測雞精、味精、醬油和水產(chǎn)品中谷氨酸鈉的報道[12-16]。本研究將針對調(diào)味品中谷氨酸鈉含量測定方法進行研究，采用酸度計法準確測定調(diào)味品中谷氨酸鈉的含量，該方法檢測結(jié)果準確，簡單快速，為目前調(diào)味品生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了技術支撐。

1 材料和方法

1.1 儀器與設備

PHSJ-6L酸度計，上海雷磁是儀電科學儀器股份有限公司；78-1磁力加熱攪拌器，金壇市中大儀器廠；OSE-VX-02渦旋儀，北京天根生化科技有限公司；ME2002E電子精密天平，0.1 mg，梅特勒-托利多；25 mL微量滴定管。

1.2 材料與試劑

試樣1：液體調(diào)味汁；試樣2：半固態(tài)調(diào)味料；試樣3：固態(tài)復合調(diào)味料。樣品均采購自超市。

谷氨酸鈉標準品，CAS號：142-47-2，TMstandard；氫氧化鈉鈉標準滴定溶液，0.100 mol·L-1，TMstandard；甲醛，36%～38%，煙臺市雙雙化工有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品前處理

準確稱取2.0 g樣品（精確至0.1 mg），置于200 mL燒杯中，加80 mL水用磁力攪拌器攪拌使樣品完全溶解，用氫氧化鈉標準溶液滴定至酸度計指示8.2，立即記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，之后再往燒杯中加入10 mL甲醛溶液，渦旋混勻再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至9.6，迅速記下氫氧化鈉標準溶液的消耗體積。做試劑空白試驗。

1.3.2 結(jié)果計算

樣品中谷氨酸鈉的含量（含谷氨酸鈉一水合物）按下式計算：

式中：P為樣品中谷氨酸鈉的含量（含谷氨酸鈉一水合物），g/100 g；c為氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol·L-1；V為扣除空白后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；0.178為與1.00 mL氫氧化鈉標準滴定溶液相當于谷氨酸鈉一水合物的質(zhì)量，g；100為換算系數(shù)；m為試樣質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 標準滴定溶液濃度的選擇

如表1所示，使用25 mL微量滴定管分別選用0.01 mol·L-1、0.05 mol·L-1、0.08 mol·L-1、0.10 mol·L-1、0.15 mol·L-1、0.20 mol·L-1、0.30 mol·L-1和 0.50 mol·L-1的氫氧化鈉標準滴定溶液對10 μg/100 g含谷氨酸鈉的樣品進行滴定，發(fā)現(xiàn)0.10 mol·L-1附近濃度比較容易控制，標準滴定溶液消耗量不會太少或太多，故選用1.0 mol·L-1作為標準滴定溶液濃度。

表1 標準滴定溶液濃度的選擇表

2.2 甲醛的加入量選擇

甲醛主要起到固定氨基的作用，使其含有的羧基顯示出酸性，分別加入1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL、9.5 mL、10.0 mL、11.0 mL、12.0 mL和15.0 mL甲醛進行實驗。由表2可知，當甲醛加入量小于9.0 mL時，滴定至終點時樣品溶液的酸性保持時間不足30 s，故本方法選擇甲醛加入量是10.0 mL。

表2 甲醛加入量的選擇表

2.3 方法的加標回收率試驗

分別向樣品中加入3個不同濃度的谷氨酸鈉標準溶液，按照1.3.1和1.3.2檢測方法，檢測結(jié)果見表3。由表3可以看出，本方法的加標回收率在96.2%～103.0%，完全滿足《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》檢測方法的要求。

表3 加標回收率試驗結(jié)果表（n=6）

2.4 精密度試驗

對3個試樣按照1.3.1和1.3.2檢測方法連續(xù)測定7次，測定結(jié)果見表4。由表4可以看出重復性精密度相對標準偏差在0.42%～1.29%，能滿足試驗要求。

表4 精密度試驗表

2.5 實際樣品測定

用本實驗建立的檢測方法對26個不同調(diào)味品（除味精外）進行檢測，發(fā)現(xiàn)其中21個中檢出谷氨酸鈉，有些數(shù)值較高達65%，有些含量在2%左右，對目前調(diào)味品中谷氨酸鈉含量有一定的監(jiān)督作用。

3 結(jié)論

本實驗建立的調(diào)味品中谷氨酸鈉含量檢測方法簡單快速、準確度和精密度較好，能滿足日常調(diào)味品中谷氨酸鈉含量的檢測。谷氨酸鈉作為食品調(diào)味劑，在不同的調(diào)味品中有不同程度的添加，對人們的身體有一定的潛在危害，尤其是兒童需要特別注意谷氨酸鈉的攝入[17-19]。本方法為評價調(diào)味品中谷氨酸鈉含量和市場調(diào)研起到一定技術支持。