趙軍
隨著經(jīng)濟和社會的快速發(fā)展,人們對食品安全的關(guān)注程度日益提高,食品檢驗檢測則是確保食品安全的一項重要措施。測量不確定度是食品檢驗檢測的一項重要技術(shù),可以為食品檢驗檢測提供科學(xué)的參數(shù)參考。本文根據(jù)現(xiàn)有研究資料,結(jié)合筆者自身在食品檢驗工作中的一些經(jīng)驗,介紹了測量不確定度的內(nèi)涵及其在食品檢驗檢測工作中的重要性,分析了測量不確定度在食品檢驗檢測中的具體應(yīng)用過程,希望能夠?qū)y量不確定度在食品檢驗檢測中的應(yīng)用提供一些幫助和啟示。
一、測量不確定度的內(nèi)涵及其重要性
1.測量不確定度的內(nèi)涵。食品檢驗檢測工作需要足夠的理論支持,但是不同的理論也會影響檢測結(jié)果的準確性和可靠性。測量不確定度就是在這種背景下產(chǎn)生的,其以大量研究得出的處理測量誤差為基本原理,來克服不同測量方法的理論缺陷,更好地指導(dǎo)食品檢驗檢測工作。本質(zhì)上來說,測量不確定度是一個參數(shù),通過該參數(shù)可以描述測量結(jié)果的質(zhì)量,但這個參數(shù)不是一個絕對的量,需要與其他參數(shù)一同使用,這樣才能確認檢測結(jié)果的質(zhì)量。通過上述參數(shù)可以解決相關(guān)檢驗檢測工作中所出現(xiàn)的測量值不確定和不統(tǒng)一的問題,所以測量不確定度是一個離散參數(shù),在檢驗檢測工作當中主要為檢測人員提供參考和指導(dǎo),在應(yīng)用的過程中主要通過離散性來確定檢驗檢測質(zhì)量。
2.測量不確定度的重要性。測量不確定度的重要性體現(xiàn)在很多方面,在食品檢驗檢測工作中可以作為評價定量方法是否可靠和測量結(jié)果可信度的一個重要方法。受檢測方法和器材等多種因素的影響,在食品檢驗檢測過程中難免會出現(xiàn)誤差,進而影響檢測結(jié)果的準確性。測量不確定度可以評價檢測結(jié)果的可靠性,通過參考離散性等相關(guān)參數(shù),評價檢測結(jié)果的質(zhì)量,確認其是否符合食品檢測的標準和要求。一般情況下,不確定度越低,說明檢測水平越高,檢測結(jié)果越可靠,反之,檢測結(jié)果可能存在較大的質(zhì)量問題。
二、測量不確定度在食品
檢驗檢測中的應(yīng)用過程
1.方法。(1)高效液相色譜法。這種方法是測量不確定度應(yīng)用當中一個非常重要的方法,也是最常見的方法之一,具有簡單、快速、準確的特點。通過色譜分析等設(shè)備可以快速檢驗出被檢測對象的液相色譜特點,依據(jù)相關(guān)標準來判斷其是否符合食品安全和質(zhì)量標準。在具體的應(yīng)用過程中,可以通過不確定度的分析來確定影響因素,然后在此基礎(chǔ)上改進檢驗檢測方法,從而確保食品檢驗檢測質(zhì)量。(2)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。這是目前最重要的分離分析和鑒定方法之一,也是食品檢驗檢測工作中常用的一種方法,在運用過程中主要根據(jù)測量不確定度文獻的分析和評價,然后通過標準曲線和預(yù)處理的方式來對檢測結(jié)果進行分析和評價。(3)氣象色譜法。氣象色譜法在食品檢驗檢測工作中的應(yīng)用也比較廣泛,具有分離速度快、準確性較高的優(yōu)勢,但是在應(yīng)用過程中只能進行固定相選擇和色譜柱塔板數(shù)對比分析,所以限制較多,在定性和定量分析方面存在較大的難度。(4)其他方法??梢杂糜跍y量不確定度的其他方法還有很多,比如原子熒光光譜法、紫外可見分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。這些方法的特點在于檢測過程中對各種檢測設(shè)備的要求比較高,檢測設(shè)備的準確性直接影響檢測結(jié)果的可靠性,并且這些設(shè)備一般應(yīng)用于微量元素檢測以及各種有毒有害物質(zhì)的檢測。
2.步驟。(1)準備。按照測量不確定度的要求準備相關(guān)的設(shè)備材料,比如制定測量方式的依據(jù)、測量環(huán)境條件及統(tǒng)計標準的選擇、測量過程的確認等,確保所有的條件都符合測量不確定度的要求。(2)建立數(shù)學(xué)模型。測量不確定度在使用過程中需要使用數(shù)學(xué)模型,具體的數(shù)學(xué)模型需要根據(jù)測量對象及相關(guān)數(shù)據(jù)的特點進行選擇。(3)來源分析。在分析不同測量方法下不確定度來源的基礎(chǔ)上,進一步明確測量條件的差異等因素以及對測量結(jié)果的影響,并找到對應(yīng)的解決方法。(4)評定標準。依據(jù)相關(guān)來源和要求,確定評定標準的不確定度分量。(5)計算不確定度。將已獲得的數(shù)據(jù)和信息作為基礎(chǔ)進行計算匯總,得出最終的不確定度。(6)擴展評估。擴展不確定評估范圍,充分利用測量不確定度完成被測對象的評價。(7)具體測量。在不確定度比值的選擇過程中,要根據(jù)具體的問題類型以及相應(yīng)的原則,以及測量對象的不同表達方式如GUM等進行。
3.測量結(jié)果。在食品檢驗檢測工作當中,結(jié)果都是以數(shù)值表示,要按照不確定度的標準和方法確定不確定度的數(shù)字,這樣才能減少檢測結(jié)果的誤差。第一,如果所得出的測量不確定度第一位有效數(shù)為1或2,盡管這一點國家并沒有做出明確的要求,但是一般情況下不能全都是一位有效數(shù)字,在實際應(yīng)用過程中,一般使用兩位有效數(shù)。第二,不能進行連續(xù)修約,在確定舍入間隔以后,所得出的修約結(jié)果一般即為不確定數(shù),在應(yīng)用過程中不能進行多處的四舍五入,因為這樣會導(dǎo)致檢驗檢測結(jié)果與實際值的偏差增加,影響食品檢驗檢測結(jié)果的準確性和測量不確定度最終的判斷結(jié)果。當然,對測量結(jié)果的評判不能單純依靠不確定度進行,在實際運用的過程中一般都是結(jié)合其他參數(shù)進行分析和判斷,所以不確定度在應(yīng)用過程中也有一定的局限性,不能將其單獨作為判斷食品檢驗檢測結(jié)果準確性和可靠性的依據(jù)。
三、測量不確定度在食品
檢驗檢測中的應(yīng)用實例
為了更好地說明測量不確定度在食品檢驗檢測工作中的應(yīng)用及其作用,本文以奶粉作為具體的研究對象,運用不確定度檢驗檢測的方法,檢測奶粉當中的菌落數(shù)量。
1.檢測菌落總數(shù)的方法。從市場上購買奶粉產(chǎn)品,一般采用分批次和分地點抽樣的方式進行,稱量50克奶粉樣品制備稀釋液,選取2-3個稀釋液樣品,每個樣品的容量為1mL,將制作好的樣品放到滅菌器皿的內(nèi)部,確定對照實驗結(jié)果。向滅菌器皿中加入平板計數(shù)瓊脂,然后將樣品放在恒溫培養(yǎng)箱當中,內(nèi)部溫度設(shè)定為36℃,培養(yǎng)時間48h。將器皿取出,觀察產(chǎn)品的菌落情況,并做好相應(yīng)的觀測記錄,計算平均菌落總值,并詳細記錄在奶粉菌落總數(shù)的檢驗檢測報告中。
2.測量不確定度的來源。針對奶粉進行菌落總數(shù)檢測,對前述檢驗結(jié)果要構(gòu)建與之對應(yīng)的數(shù)字模型。在模型當中,菌落總數(shù)用A表示,檢測數(shù)值用X表示,兩者之間的關(guān)系為A=XCFU/g,也就是所構(gòu)建的模型。在檢驗檢測不確定度時,以上述模型預(yù)算結(jié)果為基礎(chǔ)來確定檢測數(shù)據(jù)值,以及與之對應(yīng)的不確定度來源。當然,在這一過程中可以應(yīng)用的數(shù)據(jù)模型有很多,此種模型只是食品檢驗檢測工作中的常用模型之一,在實際的檢驗檢測工作中可以根據(jù)需要選擇其他模型來確定測量不確定度的來源。(1)樣品培養(yǎng)溫度和時間。樣品的培養(yǎng)溫度和時間要根據(jù)被測食品來確定,一般情況下,如果檢測的是同一類食品,其培養(yǎng)溫度和時間是相同的。本研究當中檢測的都是奶粉,檢驗檢測過程中的培養(yǎng)溫度和時間是相同的,整個實驗過程是單一重復(fù)過程。因此,溫度對檢測結(jié)果和不確定度的影響非常小,時間也不會對檢測結(jié)果和不確定度產(chǎn)生影響。(2)培養(yǎng)基。針對奶粉的檢驗檢測,選擇的都是已知的菌種,直接對培養(yǎng)基的可用性進行實驗即可,再以實驗結(jié)果為基礎(chǔ),確定檢測過程中統(tǒng)一使用的培養(yǎng)基。(3)計量。針對奶粉中菌落總數(shù)的檢驗檢測,要根據(jù)相關(guān)標準來確定計量方法。根據(jù)目前的相關(guān)標準可以得知,1mL±0.007mL移液管的不確定度為0.0028mL,而菌落總數(shù)無法稱量,所以在應(yīng)用過程中可以忽略。
3.確定分量。食品檢驗檢測工作一般都是在專業(yè)機構(gòu)內(nèi)進行,整個檢驗過程完全符合相關(guān)標準和要求,所以在檢測的過程中,測量不確定度的分量是可以忽略的。另外,重復(fù)檢測產(chǎn)生的不確定度在合成不確定度的過程中所占比重較大,所以,在針對奶粉的菌落總數(shù)進行檢驗檢測時要對兩者的占比進行重點分析。
4.評定過程。為了確保結(jié)果的準確性和可靠性,一般需要重復(fù)進行檢測,而這也是測量不確定度應(yīng)用的基本要求。在特定的條件下,檢測結(jié)果可能會出現(xiàn)一定的差異,也就是說在重復(fù)檢測當中會得到多個不同的結(jié)果,將其平均以后就會產(chǎn)生不合理的偏差。在偏差處理當中,可以使用log平均值進行表示。本實驗所檢測的各品牌奶粉的Log平均值為2.7611,在使用標準差公式帶入相關(guān)計算數(shù)值以后,可以確定不確定度為0.02243。對比相關(guān)標準可以得知,當P值為95%,擴展不確定度值為0.4321,由此確定本批次檢測的各個奶粉的菌落總數(shù)平均值為2.7691±0.0438。運用不確定度分析以后,可以確定該批次奶粉的菌落總數(shù)在530-650之間,檢驗結(jié)果為(588±55)CFU/g,不確定度為60CFU/g。
四、結(jié)論和建議
1.結(jié)論。測量不確定度已經(jīng)在國外的一些食品檢驗工作當中得到了應(yīng)用,而且在確保食品檢驗檢測質(zhì)量等方面發(fā)揮了不錯的作用。但是從國內(nèi)的應(yīng)用情況來看,國內(nèi)的食品檢驗檢測機構(gòu)尤其是食品安全管理機關(guān),還處在一個不斷探索的階段,因為測量不確定度的應(yīng)用過程比較復(fù)雜,還需要結(jié)合其他參數(shù),而不能單獨作為唯一的判斷依據(jù)進行使用,所以應(yīng)用過程受到一定的限制。但是在實踐當中通過不斷的探索,結(jié)合其他方面的參數(shù),仍然可以將其作為一種確保食品檢驗檢測結(jié)果的有效方法和手段。
2.建議。鑒于測量不確定度在食品檢驗檢測過程中的重要作用,國內(nèi)的檢測機構(gòu)尤其是食品安全監(jiān)管機構(gòu)要組織單位內(nèi)部的相關(guān)技術(shù)人員,探討和分析此種方法應(yīng)用的具體方案。可以對相關(guān)檢驗人員進行集中培訓(xùn)教育,讓他們系統(tǒng)地學(xué)習(xí)和掌握測量不確定度在食品檢驗檢測過程中的具體應(yīng)用方法,在此基礎(chǔ)上形成一套比較完善的應(yīng)用方案,并將其應(yīng)用于食品檢驗檢測工作,最大程度地保證食品檢驗檢測質(zhì)量,為食品安全監(jiān)督提供更加準確和科學(xué)的依據(jù)。