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        光催化性能測試在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用

        2021-09-10 07:22:44鄭贛鴻戴振翔李剛
        關(guān)鍵詞:創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)

        鄭贛鴻 戴振翔 李剛

        摘? 要:光催化技術(shù)是目前最有前景的環(huán)境污染處理方法,它能夠?qū)崿F(xiàn)有機(jī)物的降解與礦化,反應(yīng)速度快,工藝成本低,運(yùn)行條件溫和且不產(chǎn)生二次污染,是一種適用于廢水處理的新工藝[1]。本文以催化劑γ-Bi2MoO6降解羅丹明測試為例,設(shè)計(jì)了一套光催化性能測試在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用課程,介紹了光催化降解原理、數(shù)據(jù)采集方法和數(shù)據(jù)處理方法,闡述了光催化技術(shù)在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的可行性和重要性。

        關(guān)鍵詞:光催化降解;創(chuàng)新實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)教學(xué);光催化性能測試;本科

        中圖分類號:O643.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-9052(2021)08-00-02

        實(shí)驗(yàn)教學(xué)作為高等教學(xué)中的重要環(huán)節(jié),在培養(yǎng)學(xué)生解決復(fù)雜問題的綜合能力和高級思維方面有著其他教學(xué)方法不可替代的作用,有助于學(xué)生將知識能力有機(jī)融合。將前沿性的科學(xué)問題引入課程內(nèi)容中,一方面可以提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣以及對專業(yè)的認(rèn)知度;另一方面可以讓課程有一定難度和挑戰(zhàn),讓學(xué)生跳一跳才可以夠得著。因此,實(shí)驗(yàn)教學(xué)是培養(yǎng)合格人才不可缺少的重要環(huán)節(jié)。當(dāng)今全球范圍內(nèi)不同程度出現(xiàn)了環(huán)境污染和能源危機(jī)問題。為了解決這兩大問題,亟需開發(fā)一種整治環(huán)境污染、制備清潔能源的新技術(shù)。在眾多選擇中,光催化技術(shù)是最簡單、最有前景的。因此,本文設(shè)計(jì)了一項(xiàng)利用光催化降解有機(jī)污染物羅丹明的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖橇私夤獯呋到馕廴疚锏脑?,掌握光催化測試方法,了解各個(gè)參數(shù)的物理含義以及學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)的初步分析。

        一、光催化原理

        所謂的光催化指的是在光照驅(qū)動(dòng)下,半導(dǎo)體材料催化劑發(fā)生的催化反應(yīng)。即在一定的波長條件下,半導(dǎo)體材料在光照射下,光生載流子發(fā)生分離。其中光生電子(或空穴)與離子(或者分子)結(jié)合,生成具有氧化性(或還原性)的活性自由基[2]。這種活性自由基能夠?qū)⒂袡C(jī)物大分子降解為CO2、H2O和無機(jī)離子等小分子物質(zhì)。整個(gè)過程無二次污染,降解程度高,是一種環(huán)境友好的反應(yīng),因而備受青睞。

        二、樣品的制備及催化性能測定

        (一)選樣

        本實(shí)驗(yàn)選擇γ-Bi2MoO6作為研究對象。γ-Bi2MoO6屬于鉍系光催化劑,在可見光范圍內(nèi)具有明顯的光吸收效應(yīng),是光催化領(lǐng)域內(nèi)的一個(gè)重要體系。它具有最簡單的層狀?yuàn)W里維里斯(Aurivillius)型結(jié)構(gòu),即八面體MoO6夾在(Bi2O2)2+層之間,組成一種獨(dú)特的鈣鈦礦層狀結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)不僅有利于光捕獲及光生載流子的傳遞,且能夠通過層間分子或離子的變化進(jìn)一步調(diào)節(jié)光催化性能。此外,Bi離子的6s和O的2p之間存在軌道雜化,價(jià)帶位置較高,禁帶寬度相對較窄(2.5—2.8eV之間),最大的吸收波長大約為491 nm,因此在可見光范圍內(nèi)也具有較明顯的光吸收效應(yīng)和較好的潛在可見光催化活性。

        (二)制備

        首先是樣品的制備方法以及制備條件。在此過程中,學(xué)生該如何選取合適制備方法、制備樣品的原材料、如何確定合適的反應(yīng)溫度和pH值?通過對上述問題的回答,學(xué)生能夠加深理解制備過程中所蘊(yùn)含的理論知識。

        γ-Bi2MoO6采用水熱合成。首先將一定量的硝酸鉍溶解在乙二醇溶液中,磁力攪拌30 min至完全溶解。鉬酸鈉溶解在去離子水中,磁力攪拌30 min,把鉬酸鈉溶液加入硝酸鉍溶液中形成混合溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)混合溶液的pH值,達(dá)到7。并加入聚乙烯吡咯烷酮磁力攪拌30 min。最后,把上述前驅(qū)液置于高溫高壓反應(yīng)釜(Parr 4577)中,在160 °C下恒溫12 h。冷卻至室溫后,取出樣品,倒出上清液,用酒精和去離子水反復(fù)清洗,最后,在80 °C下干燥制得樣品[3]。

        (三)催化性能的測試

        為了加深學(xué)生對催化原理的理解以及掌握光催化性能測試的方法,教師指導(dǎo)學(xué)生在氙燈照射下觀察γ-Bi2MoO6樣品降解羅丹明的光催化性能。具體實(shí)驗(yàn)如下:將100 mL濃度為10 mg/L的羅丹明水溶液與50 mg的光催化劑混合。接著,將混合溶液置于暗室中攪拌20 min,目的是建立溶液吸附—解吸平衡狀態(tài)。然后,打開光源光照,每間隔5 min提取4 mL左右溶液。高速離心,取上清液,用紫外—可見分光光度計(jì)測試[4],并用校準(zhǔn)曲線計(jì)算和分析亞甲基藍(lán)的濃度。

        三、催化性能分析

        在測試過程中,指導(dǎo)學(xué)生觀察RhB顏色的改變,并且通過記錄其紫外可見光吸收光譜峰值(λ=663 nm)的改變來判定樣品在光照射下的降解率。隨著光照時(shí)間的增加,染料溶液逐漸褪色,663 nm處的光吸收峰值也逐漸降低,如圖1(a)。

        接著,教師指導(dǎo)學(xué)生利用圖1(a)的關(guān)系繪制催化降解效率圖,如圖1(b)。圖中時(shí)間-5時(shí)的數(shù)值表示羅丹明和樣品在未光照下吸附平衡的過程,相應(yīng)的,從0到30 min對應(yīng)的數(shù)值表示羅丹明吸附樣品后在光照下其濃度的變化。假設(shè)C0是羅丹明的初始濃度,C是照射時(shí)間為t時(shí)的羅丹明濃度,則C/C0表示降解效率(De)。從圖1(b)可以看出,經(jīng)過30 min的光照后,濃度從100%到25%,也就是說樣品的降解效率達(dá)到75%。

        完成上述基本催化性能測試以后,指導(dǎo)學(xué)生分析體系的催化性能,培養(yǎng)學(xué)生的分析數(shù)據(jù)能力。對于半導(dǎo)體而言,在光照射下,會(huì)產(chǎn)生電子-空穴對。其中,光生電子將與吸附在光催化劑表面的O2反應(yīng),產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的超氧自由基(O2–)。光生空穴可以與H2O和OH-反應(yīng)生成羥基自由基(OH),可直接與RhB分子反應(yīng),最終變成CO2和H2O。

        基于上述討論,在制備的樣品表面引起RhB降解的反應(yīng)可以表示如下[3]:

        四、實(shí)驗(yàn)的難點(diǎn)及注意事項(xiàng)

        實(shí)驗(yàn)過程中通過氙燈光照提供光源,氙燈應(yīng)放置在能提供最大光源強(qiáng)度的位置。此外,降解過程30 min,假設(shè)分開實(shí)驗(yàn)的話,比較費(fèi)時(shí)間,因此可以多組學(xué)生連續(xù)測試。測試之前,要先開機(jī),預(yù)熱15 min,才能開始測試。測試催化過程中氙燈光照,學(xué)生應(yīng)避免直接觀察,佩戴墨鏡,防刺眼。樣品的測試數(shù)據(jù)可能會(huì)出現(xiàn)個(gè)別跳點(diǎn),屬于正常現(xiàn)象。

        五、教學(xué)效果評價(jià)

        通過實(shí)驗(yàn)過程的三個(gè)方面來評價(jià)教學(xué)效果,一是學(xué)生對光催化原理的掌握理解,二是光催化儀器的操作以及催化性能的測試,三是理論聯(lián)系實(shí)際,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。教學(xué)實(shí)踐表明,學(xué)生能基本掌握光催化原理以及儀器的操作,能成功繪制出光催化降解率隨時(shí)間的變化曲線,并能進(jìn)行簡單分析。但是,由于催化性能受多方面因素影響,如形貌,元素價(jià)態(tài)等,而時(shí)間有限,沒有辦法讓學(xué)生進(jìn)行一一測試,因此,限制了學(xué)生對材料催化性能的理解。在以后的教學(xué)中,可以嘗試允許學(xué)生提前進(jìn)入指導(dǎo)教師課題組參與樣品的制備,從而提高學(xué)生對催化材料的進(jìn)一步認(rèn)識[5]。

        六、結(jié)論

        通過制備和測試γ-Bi2MoO6的光催化性能,我們將催化性能測試融入大學(xué)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué),期望培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐操作能力和分析數(shù)據(jù)能力,加深學(xué)生對所學(xué)理論知識的理解,提高學(xué)生運(yùn)用理論知識分析解決問題的能力。

        參考文獻(xiàn):

        [1]王楚亞.新型鉍基納米材料可見光催化降解有機(jī)污染物[D].中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士論文,2018.

        [2]斯康.技術(shù)創(chuàng)新在交通行業(yè)改革中的落地與轉(zhuǎn)化[J].中國公路,2017(15):18-19.

        [3]目晶晶.Bi2MoO6的能帶調(diào)控和光催化性能研究[D].安徽大學(xué)碩士論文,2018.

        [4]王敏.TiO2/石墨烯復(fù)合物界面調(diào)控與N/S摻雜改性研究[D].安徽大學(xué)博士論文,2019.

        [5]郭友敏,等.電化學(xué)阻抗譜在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用[J].大學(xué)物理實(shí)驗(yàn),2016(4):4-7.

        (責(zé)任編輯:董維)

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