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        烏蘞莓質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升研究

        2020-06-18 08:15:30曲曉明法小華
        關(guān)鍵詞:測(cè)定法浸出物溶性

        曲曉明,法小華,劉 艷,張 慧,曾 艷

        (六盤(pán)水市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)所,貴州 六盤(pán)水 553001)

        烏蘞莓為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.)Gagnep.的干燥全草。生于海拔300~2500米的山谷林中或山坡灌叢。性味苦、酸,寒。歸心、肝、胃經(jīng);具有清熱利濕,解毒消腫。用于熱毒癰腫,疔瘡,丹毒,咽喉腫痛,蛇蟲(chóng)咬傷,水火燙傷,風(fēng)濕痹痛,黃疸,瀉痢,白濁。標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀:《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[1]2003年版有來(lái)源,性狀,顯微鑒別。本研究進(jìn)一步完善了該藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測(cè)定,以期為提高烏蘞莓藥材質(zhì)量控制方法提供參考。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        梅特勒ME104E電子天平;馬弗爐(天津泰斯特);BGZ-76型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);水浴鍋及常規(guī)實(shí)驗(yàn)器材。

        1.2 材料

        烏蘞莓樣品分別采集自貴州各地區(qū),共7批。六枝特區(qū)大用鎮(zhèn)李寨樣品經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院魏升華教授鑒定為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.) Gagnep.的干燥全草。有機(jī)試劑及其他化學(xué)試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 浸出物方法考察

        2.1.1 冷浸法

        照《中國(guó)藥典》[2]浸出物測(cè)定法測(cè)定,取供試品W1約4.0 g,共3份,精密稱(chēng)定,考察5個(gè)不同濃度的溶劑,每個(gè)溶劑平行測(cè)定3份,分別置250 mL具塞錐形瓶中,精密加入溶劑100 mL,冷浸,前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖,再靜置18小時(shí),精密量取續(xù)濾液20 mL,置恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),置干燥器中冷卻30 分鐘,精密稱(chēng)定。按干燥品計(jì)算。

        表1 冷浸法考察結(jié)果

        2.1.2 熱浸法

        照《中國(guó)藥典》[2]浸出物測(cè)定法熱浸法測(cè)定,取供試品W1約4.0 g,共3份,考察5個(gè)不同濃度的溶劑,每個(gè)溶劑平行測(cè)定3份。結(jié)果表明,熱浸法以30%乙醇浸出物最高,見(jiàn)表2。

        表2 熱浸法考察結(jié)果

        以上結(jié)果表明,熱浸法30%乙醇浸出物最高,建議烏蘞莓藥材浸出物方法采用熱浸法,按照《中國(guó)藥典》浸出物測(cè)定法,以30%乙醇做溶劑。

        2.2 水分和浸出物測(cè)定

        依照浸出物方法考察結(jié)果,對(duì)供試品W1~W7共7批烏蘞莓藥材進(jìn)行水分與浸出物測(cè)定,每個(gè)供試品平行測(cè)定3次(n=3)。7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        2.3 灰分測(cè)定

        2.3.1 總灰分測(cè)定

        取供試品W 1~W 7 烏蘞莓藥材7批,每個(gè)供試品4.0 g(粉碎,通過(guò)2 號(hào)篩),平行測(cè)定3次,放置在熾灼至恒重的坩堝中,參照《中國(guó)藥典》[2]灰分測(cè)定法,進(jìn)行總灰分測(cè)定。見(jiàn)表5。

        2.3.2 酸不溶性灰分測(cè)定

        取上述總灰分測(cè)定項(xiàng)下所得灰分,參照《中國(guó)藥典》[2]灰分測(cè)定法,進(jìn)行酸不溶性灰分含量測(cè)定。見(jiàn)表5。

        表3 7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測(cè)定結(jié)果

        表5 7批烏蘞莓藥材總灰分、酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果

        3 討 論

        3.1 總灰分及酸不溶性灰分

        測(cè)定灰分的目的是限制中藥中無(wú)機(jī)雜質(zhì)的含量,以保證中藥的純度,烏蘞莓為全草入藥,有必要建立總灰分及酸不溶性灰分檢查,根據(jù)對(duì)7批烏蘞莓樣品的檢測(cè),總灰分平均值為9.89%,酸不溶灰分為4.79%,建議烏蘞莓藥材總灰分不得過(guò)13.0%,酸不溶灰分不得過(guò)8.0%。

        3.2 水分檢查

        根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,經(jīng)測(cè)定7 批烏蘞莓藥材平均值為12.59% ,建議烏蘞莓藥材水分不得過(guò)15.0%。

        3.3 浸出物

        產(chǎn)地不同烏蘞莓藥材浸出物有差異,建議烏蘞莓藥材浸出物不得少于12.0%。

        本實(shí)驗(yàn)建立了烏蘞莓藥材水分測(cè)定、灰分測(cè)定、酸不溶灰分測(cè)定、浸出物測(cè)定方法,現(xiàn)行烏蘞莓藥材地方標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀,顯微鑒別描述,缺乏必要的質(zhì)量控制項(xiàng)目。該藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升研究可為更好地控制烏蘞莓質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。

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