□ 李 容 重慶市合川區(qū)疾病預防控制中心

在農(nóng)藥生產(chǎn)與發(fā)展進程中，農(nóng)藥的種類在不斷豐富，現(xiàn)階段針對農(nóng)藥的檢測，氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法為一種有效的方式[1]。五氯酚鈉化學性質(zhì)穩(wěn)定，不易降解，易造成人體急性、慢性中毒[2]。以SLC固相萃取柱萃取，再通過氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，具有較好的準確度和精密度，便于動物性食品五氯酚鈉檢測工作更好的進行。因此，本次研究中利用固相萃取—氣相色譜質(zhì)譜法測定雞肉中五氯酚鈉殘留，現(xiàn)具體報道如下。

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

全自動固相萃取儀、氣相色譜質(zhì)譜儀、電子天平、勻漿機、氮吹儀與離心機；五氯酚標準儲備液、2，4，6—三溴酚、三氯乙酸、乙酸乙酯、乙腈、乙酸酐、吡啶、正己烷和無水硫酸鈉。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

稱取5.00 g均勻粉粹的樣品，加30 μL 10.0 μg/mL 的 2，4，6—三 溴酚內(nèi)標液、20 mL 5%的三氯乙酸溶液，勻漿1 min，再加入10 mL提取液，混勻，然后低溫8 000 r/min離心8 min，吸出上層有機相到試管內(nèi)，60℃水浴，氮氣吹干，加入2.0 mL乙腈，超聲提取20 min，6 000 r/min離心5min，上層乙腈相待凈化。以SLC柱凈化，用4 mL乙腈洗脫，洗脫液收集到10 mL的試管中，通過60 ℃的氮氣吹干，殘余物有待衍生。

1.2.2 標準溶液的測定

取 10、25、50、100 μL 與 200 μL 1.0μg/mL的五氯酚標準使用液，分別加入30 μL 10.0 μg/mL的2，4，6—三溴酚內(nèi)標液、0.5 mL乙腈、0.2 mL衍生試劑，密封，同樣品一起衍生，按照1.2.3的條件進行測定，然后計算出10～200 μg/L五氯酚的標準曲線。

1.2.3 樣品測定

在設(shè)定的儀器參數(shù)下，色譜柱選用HP—5MS，載氣氦氣,流速1.0 mL/min,不分流，EI離子源，能量70 eV，溫度230 ℃，電子倍增電壓1 245 V。柱溫：80 ℃保持2 min，以10 ℃/min升至250 ℃，再以25 ℃/min升至290 ℃后運行4 min。進樣口溫度80 ℃，接口溫度150 ℃，四級桿桿溫度280 ℃，進樣量1 μL，以保留時間定性，內(nèi)標2，4，6—三溴酚定量。

2 結(jié)果

2.1 線性關(guān)系與檢出限

以10次空白樣品結(jié)果得出的相對標準偏差的3倍作為方法檢出限[3]，為0.3 μg/kg，且檢查結(jié)果在10～200 ng/kg內(nèi)線性良好（r≥0.999）。

2.2 回收與精密度情況

取樣品做加標回收實驗，加標量分別為10、50、150ng，每種濃度重復測定6次，與樣品同步驟操作，結(jié)果如表1所示，各樣品回收率為85%～112%，相對標準偏差[4]為4.0%～6.6%，實驗表明該方法的準確度和精密度均較好，如表1。

表1 樣本回收與精密度情況

3 討論

五氯酚鈉作為高效殺蟲劑、抗菌劑被廣泛運用在食品生產(chǎn)中，其對人體呼吸系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等具有嚴重的危害，因此檢測食品中五氯酚鈉殘留量極為重要。固相萃取—氣相色譜質(zhì)譜法檢測動物性食品中五氯酚鈉是一種高效、簡便的檢測技術(shù)，前處理自動化程度高，操作簡便，準確性及重現(xiàn)性好。樣品在10%～200 ng/kg內(nèi)線性良好（r≥0.999），檢出限為0.3 μg/kg，加標回收率為85%～101%，相對標準偏差為6.6%。因此此法準確度高，重現(xiàn)性好，適用于動物性食品中五氯酚鈉的測定。