楊立志

摘 要：隨著社會(huì)的不斷發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的日益革新，氣相色譜法作為色譜分析法的一個(gè)重要分支，由于其具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少以及應(yīng)用范圍廣和操作簡便等特點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用于石油、化工、環(huán)境保護(hù)、食品、輕工、醫(yī)藥等相關(guān)的分析領(lǐng)域，尤其在焦化工業(yè)中被人們廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜分析技術(shù)；焦化工業(yè)；應(yīng)用

1 焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析

1.1 煤焦油萘含量的測(cè)定

煤焦油的組成十分復(fù)雜，對(duì)其中的萘含量進(jìn)行詳細(xì)的測(cè)定分析可以準(zhǔn)確的知道煤焦油中萘含量的高低，可以對(duì)煤焦油質(zhì)量進(jìn)行判斷。蒸餾結(jié)晶法和萃取—色譜法是傳統(tǒng)的煤焦油萘含量測(cè)定法，但是這方法均存在準(zhǔn)確度差、操作步驟繁瑣等不足。對(duì)國內(nèi)的科技工作者加大了研究的力度，采用內(nèi)標(biāo)氣相色譜法，采用DB-5毛細(xì)管柱進(jìn)行分離，避免了因?yàn)檎麴s和萃取等引起的誤差，能夠有效提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度。

1.2 三混油分析

三混油作為重要的中間產(chǎn)品，對(duì)其質(zhì)量的調(diào)整會(huì)直接影響到工業(yè)萘及洗油的質(zhì)量和效率。采用氣相色譜法對(duì)三混油進(jìn)行分析，采用HP-5毛細(xì)管柱，應(yīng)用面積歸一法進(jìn)行定量分析，然后根據(jù)統(tǒng)計(jì)工具以及Excel制圖方法推導(dǎo)出其色譜分析數(shù)據(jù)和蒸餾數(shù)據(jù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，能夠取得較好的測(cè)定分析效果。

1.3 洗油分析

洗油約占煤焦油含量的4.5-6.5%，是三混油提取工業(yè)萘后的產(chǎn)品，從中能夠提取出各種化工產(chǎn)品。采用氣相色譜法對(duì)煤焦油中的洗油組分進(jìn)行測(cè)定和分析，采用HP-5毛細(xì)管柱、以丙酮作為溶劑，應(yīng)用面積歸一法測(cè)定洗油中萘含量和初芴含量，這種方法測(cè)定的結(jié)果不僅準(zhǔn)確，而且穩(wěn)定性高。

2 焦化環(huán)保氣相色譜分析

焦化廢水常用化學(xué)分析法分析，隨著氣相色譜的普及和環(huán)境科學(xué)的發(fā)展，部分科技人員開發(fā)了相關(guān)污染物的氣相色譜法。酚類化合物是焦化廢水的主要污染物質(zhì)，已列入環(huán)境中首先監(jiān)測(cè)的有機(jī)污染物，開發(fā)了氣相色譜法測(cè)定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚替代了分光光度法，該法采用了FFAP大口徑彈性石英毛細(xì)管柱和電子捕獲檢測(cè)器，在樣品處理上采用溴液衍生后，用環(huán)己烷萃取分離，分取部分萃取液作氣相色譜分析，測(cè)得其回收率在87%-90%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%-7.0%之間。水中苯系物也是焦化企業(yè)廢水常見污染物，開發(fā)的二硫化碳萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)苯系物，以二硫化碳萃取水中苯系物，采用DB-WAX毛細(xì)管柱、FID 檢測(cè)器檢測(cè)廢水中苯系物，平均回收率在87%-102%，相對(duì)偏差小于7.3%。

3 回收系統(tǒng)分析

3.1 煤氣主組分分析

對(duì)煤氣的主要組成成分進(jìn)行詳細(xì)分析是焦化企業(yè)常規(guī)的分析項(xiàng)目，通過利用配備TCD檢測(cè)器的氣相色譜儀，把氬氣當(dāng)做載氣，煤氣的取樣袋采用內(nèi)金屬鍍膜氣體取樣袋，氣體進(jìn)樣16分鐘之后對(duì)氣路進(jìn)行切換，通過利用焦?fàn)t煤氣標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖進(jìn)行相應(yīng)的定性分析，采用外標(biāo)法進(jìn)行相應(yīng)的定量分析。以氬氣做載氣，可以將焦?fàn)t煤氣中的各個(gè)主要成分一次性分離出來，并且精密度高。

3.2 煤氣中硫化氫氣體的含量分析

以前對(duì)于硫化氫氣體的分析通常采用碘滴定法或者亞甲基藍(lán)分光光度法，但是這種分析方法分析的時(shí)間不僅長，而且操作起來極其繁瑣，隨著氣相色譜分析法的普及，這種傳統(tǒng)的分析方法逐漸被取代。有科技工作者采用帶FPD檢測(cè)器的氣相色譜儀來測(cè)定并分析焦?fàn)t煤氣中的硫化氫氣體，并且用無水氯化鈣對(duì)取樣的煤氣進(jìn)行了干燥處理，這種檢測(cè)方法不受二氧化硫氣體的影響，并且測(cè)定的準(zhǔn)確度得到了有效的提高，值得推廣使用。

3.3 煤氣粗苯含量分析

對(duì)煤氣中粗苯的含量進(jìn)行詳細(xì)的分析，對(duì)粗苯的回收以及煤氣的凈化具有著十分重要的作用。但是不同廠家煤氣粗苯的主要組分含量具有很大差別，所以在使用氣相色譜分析法時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際的情況進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，比如，有些廠家的工作人員采用苯和甲苯進(jìn)行標(biāo)氣的配制，通過FID檢測(cè)器色譜儀，固定液采用阿皮松，采用6201載體填充柱對(duì)煤氣中的粗苯組分進(jìn)行分離，接著采用外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量煤氣中的粗苯含量，但是有些廠家配制標(biāo)氣時(shí)只采用了苯作為標(biāo)樣。

3.4 煤氣萘含量的分析

傳統(tǒng)的煤氣萘含量的分析采用的是苦味酸法，但是這樣分析方法消耗的時(shí)間長，操作步驟繁瑣，影響的因素很多，所以誤差比較大。采用氣相色譜分析技術(shù)對(duì)煤氣中萘的含量進(jìn)行分析，采用HP-5毛細(xì)管柱，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷作為固定液，以N-N二甲基乙酰胺作為吸收溶劑，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，這種測(cè)定分析方法準(zhǔn)確度高，并且操作十分簡便。

4 結(jié)語

目前，焦化廠家根據(jù)自身的生產(chǎn)需求開發(fā)出相應(yīng)的氣相色譜分析法，并且在實(shí)際的應(yīng)用中取得了不錯(cuò)的效果。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜也得到了快速的發(fā)展，一些先進(jìn)的氣相色譜技術(shù)和樣品處理技術(shù)在很大程度上拓寬了氣相色譜的應(yīng)用范圍?？萍脊ぷ髡咭粩嗉訌?qiáng)鉆研，實(shí)現(xiàn)氣相色譜的創(chuàng)新發(fā)展，以不斷滿足焦化行業(yè)對(duì)分析工作的需求。

參考文獻(xiàn)：

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