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        使用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的實(shí)踐

        2019-08-27 07:25:58張艷
        商情 2019年28期
        關(guān)鍵詞:測(cè)定高效液相色譜

        張艷

        【摘要】為了測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分中的含量,筆者創(chuàng)新性的采用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果準(zhǔn)確可靠,并可大大縮減檢驗(yàn)步驟,并能及時(shí)提供檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        【關(guān)鍵詞】高效液相色譜 ?復(fù)方乙酰水楊酸片 ?含量 ?測(cè)定

        復(fù)方乙酰水楊酸片,屬于水楊酸類藥,可用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關(guān)節(jié)痛。當(dāng)復(fù)方乙酰水楊酸片藥出廠之前,醫(yī)藥企業(yè)必需對(duì)其中的成分進(jìn)行合格性檢測(cè),以確保人們用藥的有效性及安全性。測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的常規(guī)方法是采用部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)(WS1-65(B)-89)規(guī)定的化學(xué)方法,這種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,但檢驗(yàn)步驟繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),偶爾也會(huì)引起檢驗(yàn)結(jié)果的假性偏高。

        由于復(fù)方乙酰水楊酸片組分與復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片組分接近,參考復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片組分的測(cè)定方法。筆者創(chuàng)新性的采用高效液相色譜法來(lái)測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分的含量。其檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度更高,大大縮短了檢驗(yàn)周期。其具體方法如下:

        一、儀器、試藥及色譜條件

        (1)所用的儀器:日本島津高效液相色譜儀、萬(wàn)分之一的電子天平、超聲波清洗儀。

        (2)所用的試劑:四氫呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。

        (3)色譜條件。流速1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,柱溫為25°C,色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜分析柱(4.6*250),流動(dòng)相為四氫呋喃-甲醇-磷酸(0.01mol/L)-三乙胺(1:43:56:0.1)。

        二、使用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量的實(shí)踐

        (一)各組分峰面積與濃度線性試驗(yàn)

        精密稱取乙酰水楊酸0.1g于100ml容量瓶中,加乙醇5ml,溶解后加水稀釋至刻度。再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀釋至刻度,得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后使用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,記錄乙酰水楊酸的峰面積,其結(jié)果見表1。

        精密稱取非那西丁0.1g和咖啡因0.1g,各放置于100ml容量瓶中,和上面乙酰水楊酸一樣的方法一致進(jìn)行制備,各得到濃度為0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。然后分別使用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,記錄非拉西丁和咖啡因的峰面積,其結(jié)果見表1。

        根據(jù)表1可分別作出各組分濃度與峰面積的圖形,如圖1、圖2、圖3。

        從圖1圖2圖3可以明顯看出,這3 個(gè)組分的濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積都成很好的線性關(guān)系。

        (二)各組分的回收試驗(yàn)

        (1)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:精密稱取乙酰水楊酸63mg,非拉西丁43mg,咖啡因10mg,放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml,用超聲波清洗儀超聲30分鐘,取出,放至室溫,加水稀釋至刻度。

        (2)供試品溶液的制備:按復(fù)方乙酰水楊酸片處方精密稱取乙酰水楊酸63mg,非拉西丁43mg,咖啡因10mg及適量的輔料,放置于100ml容量瓶中加乙醇5ml,用超聲波清洗儀超聲30分鐘,取出,放至室溫,加水稀釋至刻度。

        (3)進(jìn)樣:分別進(jìn)樣品20ul放入高效液相色譜儀中,按上述的分析條件進(jìn)行測(cè)定,其回收試驗(yàn)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果見表2、表3。

        其計(jì)算結(jié)果見表3。

        三、結(jié)論

        從上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片組分含量是可行的,測(cè)定各組分的分離度符合要求,封的對(duì)稱性良好,線性關(guān)系和精密度均比較滿意。與部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)(WS1-65(B)-89)規(guī)定的化學(xué)測(cè)定方法相比,準(zhǔn)確度更高,檢驗(yàn)步驟更少,檢驗(yàn)周期更短。而且避免了由于部頒標(biāo)準(zhǔn)(WS1-65(B)-89)規(guī)定檢測(cè)乙酰水楊酸需用酸堿滴定,容易引起檢驗(yàn)結(jié)果的假性偏高的干擾。

        參考文獻(xiàn)

        [1]部頒標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品及制劑第一冊(cè)(WS1-65(B)-89).

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