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        不同炮制方法對北柴胡中柴胡皂苷d的含量影響

        2016-12-27 16:42:10董金石
        科學(xué)與財富 2016年29期
        關(guān)鍵詞:測定

        董金石

        摘 要:本文對不同炮制工藝對北柴胡中成分含量的影響進行研究。固定相為:依利特hypersil BDS C18色譜柱(4.6*250*5u),以乙腈、水梯度洗脫為流動相,檢測波長為203nm;柴胡皂苷d在50~950μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。本法簡便、重現(xiàn)性好、回收率高,可用于不同北柴胡炮制品中柴胡皂苷d的含量測定。

        關(guān)鍵詞:北柴胡;炮制;測定

        北柴胡(BupleurumchinenseDC.)別名:硬苗柴胡(東北藥用植物圖志)、竹葉柴胡(植物名實圖考)、韭葉柴胡(安徽)、津柴胡等。北柴胡分布于我國東北、華北、華東、中南、西南及陜西、甘肅等地。柴胡屬多年生草本藥用植物,能解表和里、升陽、疏肝解郁。柴胡主治感冒、上呼吸道感染、肋痛、肝炎、膽道感染、膽囊炎、瘧疾、寒熱往來、脫肛等?!侗静菡x》記載:“約而言之,柴胡主治,止有二層,一為邪實,則為外邪之在半表半里者,引而出之,使達于表而外邪自發(fā);一為正虛,則為清氣之陷于陰分者,舉而升之,使返其宅,胃中氣自振?!北疚膶Σ煌谥乒に噷Ρ辈窈谐煞趾康挠绊戇M行研究。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器RephiLe Direct-Pure Genie 超純水系統(tǒng)(上海樂楓生物科技有限公司);LC3000分析等度高效液相系統(tǒng)(北京創(chuàng)新通恒科技有限公司);德國美諾G7883實驗室清洗消毒機(科德恩(北京)科技發(fā)展有限公司);HX-06超聲波清洗器(武漢恒信世紀科技有限公司);UV-6雙光束掃描型紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司);TGF-9075A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海喆圖科學(xué)儀器有限公司);普利賽斯 EP125SM 電子天平(上海天美天平儀器有限公司)。

        1.2 試藥:三乙胺(天津市康科德科技有限公司)、冰乙酸(山東佳泰石油化工有限公司)、乙腈(成都三維化工有限責任公司)、磷酸(濟南世紀通達化工有限公司)、鹽酸(濟南世紀通達化工有限公司)、甲醇(濟南世紀通達化工有限公司)、磷酸氫二銨(天津市康科德科技有限公司)、冰醋酸(天津市康科德科技有限公司)。

        2 含量測定

        2.1 色譜條件:依據(jù)查閱文獻及考查的結(jié)果,確定色譜條件如下[1-5]。色譜柱為依利特hypersil BDS C18 色譜柱(4.6*250*5u);流動相以乙腈為A,水為B,按下表梯度洗脫;檢測波長為203nm;流速1.0mL·min-1;柱溫:30℃。理論板數(shù)按柴胡皂苷d峰計算應(yīng)不得低于2000。

        2.2 炮制品的制備

        2.2.1 醋制。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥,加醋拌勻,燜透,置鍋內(nèi),用文火炒干,取出,放涼。每公斤柴胡,用醋0.2公斤。

        2.2.2 鱉血制。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥,置大盆內(nèi),淋入用溫水少許稀釋的鱉血,拌勻,燜潤,置鍋內(nèi)用文火微炒,取出,放涼。每公斤柴胡,用活鱉2個取血。

        2.2.3 酒制。取柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥,用黃酒拌勻,燜潤手誘,置鍋內(nèi)用文火加熱炒干,取出,放涼。每公斤柴胡,用黃酒0.1公斤。

        2.2.4 炒制。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥,用文火炒至微焦,取出,放涼。

        2.2.5 制炭。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥,用文火炒至外黑內(nèi)褐黃色,噴入少量水,取出,晾干。

        2.2.6 蜜制。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥.取蜜置鍋內(nèi),加熱至沸,倒入柴胡片,用文火炒至深黃,不粘手為度。

        2.2.7 蜜麩制。柴胡除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥.將麥麩炒熱,加入蜂蜜,炒至不粘手時,加入柴胡片,炒至藥材表面顯黃色為度,取出,過篩,晾涼。每公斤柴胡,用麥麩0.03公斤,蜂蜜0.01公斤。

        2.3 供試品溶液的制備

        取北柴胡適量,粉碎成粗粉,精密稱定至容量瓶內(nèi),加適量5%濃氨試液的甲醇流動相超聲20分鐘,放涼,過濾,用甲醇多次沖洗殘渣和容器,將沖洗液和濾液合并,水浴蒸干,殘渣用50%乙腈溶解并轉(zhuǎn)移至10毫升容量瓶內(nèi),用50%乙腈定容,過0.45μm的濾膜,即得。

        2.4 對照品溶液的制備

        精密稱取柴胡皂苷d對照品約10mg,置5毫升棕色容量瓶中,用流動相超聲波振蕩溶解并用水稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1毫升,置10毫升棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL溶液中含柴胡皂苷d 200μg)。

        2.5 標準曲線的制備

        制備濃度為50μg·mL-1、150μg·mL-1、250μg·mL-1、350μg·mL-1、450μg·mL-1、550μg·mL-1、650μg·mL-1、750μg·mL-1、850μg·mL-1、950μg·mL-1的對照品溶液,分別精密吸取10μL注入HPLC,記錄色譜圖。以峰面積積分值A(chǔ)(μg)為橫坐標,進樣量為縱坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程。試驗表明,柴胡皂苷d對照品在50~950μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.6 精密度試驗

        精密吸取柴胡皂苷d對照品溶液10μL重復(fù)進樣6次,測定峰面積積分值,對照品峰面積積分值的RSD為0.69%。結(jié)果表明,本實驗精密度良好。

        2.7 重現(xiàn)性試驗

        分別稱取同批北柴胡樣品6份,分別制備成供試品,按色譜條件測定含量,并計算樣品的RSD值為0.63%,結(jié)果表明,此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

        2.8 穩(wěn)定性試驗

        取供試品溶液,分別在0,1,2,3,4h精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀,進樣測定,供試品柴胡皂苷d峰面積積分值的RSD為0.56%。結(jié)果表明柴胡皂苷d至少在4h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.9 樣品含量測定

        依照上述含量測定方法,測定北柴胡三批樣品中柴胡皂苷d的含量,結(jié)果柴胡皂苷d含量生柴胡〉蜜麩制〉蜜制〉醋制〉酒制〉鱉血制〉炒制〉制炭。

        參考文獻

        [1]李媛媛,秦雪梅,張麗增,郭小青.不同品種柴胡藥材和飲片中皂苷類成分的質(zhì)量評價[A].2006第六屆中國藥學(xué)會學(xué)術(shù)年會論文集[C].2006.

        [2]譚銘銘,晁志.廣州市售柴胡藥材中柴胡皂苷a的ELISA檢測[A].廣東省植物學(xué)會第十九期學(xué)術(shù)研討會論文集[C].2010.

        [3]劉偉,郭蕾,范婷,董誠明,陳志紅.生長期不同施肥方法對柴胡中柴胡皂苷a、d含量的影響[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2010年01.

        [4]胡杰,劉曉節(jié),秦雪梅,張麗增,郭小青.HPLC法測定柴胡皂苷前處理酸化條件的優(yōu)化及相關(guān)分析方法的評價[A].2008年中國藥學(xué)會學(xué)術(shù)年會暨第八屆中國藥師周論文集[C].2008.

        [5]李軍,姜華,張延平,王新勝,李曉明,尹衛(wèi)平,王忠東.柴胡皂苷b2對照品的制備研究[A].第十屆全國中藥和天然藥物學(xué)術(shù)研討會論文集[C].2009.

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