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        食品中合成著色劑檸檬黃的測定儀器條件對(duì)比

        2018-09-26 03:06:16廣東省肇慶市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所
        食品安全導(dǎo)刊 2018年24期
        關(guān)鍵詞:檸檬黃著色劑液相色譜儀

        □ 葉 琳 廣東省肇慶市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所

        檸檬黃(tartrazine),化學(xué)名稱是1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三鈉鹽,溶于水后呈現(xiàn)出鮮艷嫩黃色。由于檸檬黃安全、無毒、穩(wěn)定,大部分不會(huì)在人體內(nèi)積儲(chǔ)且小部分經(jīng)代謝的產(chǎn)物對(duì)人體無害,所以它是一種安全的食用合成著色劑。根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定,不同類型的食品中檸檬黃的最大使用限量為0.04~0.5 g/kg。在GB 5009.35-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》[1]中規(guī)定了檸檬黃的檢測儀器條件為二極管陣列檢測器(DAD),波長范圍400~800 nm,取428 nm;或者紫外吸收檢測器(UVD),波長254 nm。本文將對(duì)這兩種儀器條件進(jìn)行對(duì)比分析。

        1 原理

        食品中人工合成著色劑用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離,根據(jù)保留時(shí)間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。

        2 儀器和設(shè)備

        高效液相色譜儀,帶二極管陣列檢測器(DAD)及紫外吸收檢測器(UVD)。

        3 試劑和材料

        除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)品

        檸檬黃(CAS:1934-21-0)。

        3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        3.2.1 合成著色劑檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1 mg/mL)

        準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的檸檬黃0.1 g(精確至0.000 1 g),置100 mL容量瓶中,加pH值為6的水到刻度,配成水溶液(1.00 mg/mL)。

        3.2.2 合成著色劑檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)工作液

        臨用時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)貯備液加水稀釋,經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜過濾。配制成每毫升相當(dāng) 1.0、2.5、5.0、10、15 μg 的檸檬黃著色劑。

        4 儀器條件

        C18色 譜 柱,4.6 mm×250 mm,5 μm;進(jìn)樣量 10 μL;柱溫 35 ℃;二極管陣列檢測器(DAD)檢測波長428 nm;紫外吸收檢測器(UVD)檢測波長254 nm。

        5 測定

        將檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)工作液注入高效液相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。同時(shí)進(jìn)5針5.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液計(jì)算精密度[2]。

        6 結(jié)果

        使用二極管陣列檢測器(DAD),檢測波長為428 nm的峰型及響應(yīng)值如圖1所示。

        同條件下使用紫外吸收檢測器(UVD),檢測波長為254 nm的峰型及響應(yīng)值如圖2所示。

        圖1 使用DAD檢測波長為428 nm的峰形圖

        圖2 使用UVD,檢測波長為254 nm的峰形圖

        因此在檢測食品中的檸檬黃時(shí),在其他條件相同下,使用二極管陣列檢測器(DAD),檢測波長為428 nm比使用紫外吸收檢測器(UVD),檢測波長為254 nm的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)更高,峰型更好,響應(yīng)值更高。

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