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        食用植物油中過氧化值測(cè)定不確定度評(píng)定

        2018-09-26 03:06:24云南省糧油科學(xué)研究院
        食品安全導(dǎo)刊 2018年24期
        關(guān)鍵詞:移液管重鉻酸鉀植物油

        □ 陶 銀 楊 瑾 云南省糧油科學(xué)研究院

        過氧化值是食用植物油的重要指標(biāo)之一,通過過氧化值的測(cè)定,判斷食用植物油品質(zhì)的變化情況,適時(shí)評(píng)價(jià)食用植物油的質(zhì)量指標(biāo)。測(cè)量不確定度的評(píng)定是實(shí)驗(yàn)中一項(xiàng)非常重要的內(nèi)容,不確定度是表征被合理地賦予測(cè)量值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),它定量地表示了測(cè)量結(jié)果的可信程度,是對(duì)測(cè)量結(jié)果的正確表述;過氧化值測(cè)定值是評(píng)價(jià)食用植物油質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。本文根據(jù)JJF1135—2005《化學(xué)分析不確定度評(píng)定與表示》和GB5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》對(duì)植物油中過氧化值的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,并得出了影響食用植物油過氧化值不確定度的最大因素。

        1 評(píng)定方法

        1.1 測(cè)定原理

        用制備的油樣溶解在三氯甲烷和冰乙酸中,其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘;用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。

        1.2 測(cè)定方法

        稱取2~3g均勻油樣,置于具塞三角瓶中,加入30mL冰乙酸:20mL。

        三氯甲烷混合溶液,蓋塞搖動(dòng)至樣品溶解,加1.0mL飽和碘化鉀,蓋塞使其反應(yīng)0.5min,在暗處放置3min,取出后加入100mL蒸餾水。用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定上述溶液,滴定至淡黃色,加1mL酚酞指示劑,繼續(xù)滴定,并強(qiáng)烈振搖至藍(lán)色小時(shí)即為終點(diǎn)。

        0.01 mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 601-2016 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》的規(guī)定標(biāo)定。

        1.3 建立數(shù)學(xué)模型

        式中:X——油脂過氧化值,單位為mmol/kg

        V——試樣消耗的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL

        V0——空白試驗(yàn)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL

        C——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為mol/L

        m——試樣質(zhì)量,單位為g

        圖1 相關(guān)不確定度源的關(guān)系圖

        1.4 不確定度的來源以及分析(如圖1所示)

        1.4.1 測(cè)定的主要步驟

        取樣,稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;滴定時(shí)所消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;重復(fù)性測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

        1.4.2 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度

        (1)重鉻酸鉀的純度引起的不確定度。本標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定使用的基準(zhǔn)物質(zhì)為重鉻酸鉀,證書給出其純度為99.95%~100.05%,即100+0.05%,(取矩形分布K=)

        由以上可見可見urel的值很小,可以忽略不計(jì)。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:測(cè)定過氧化值的標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.01mol/LNa2S2O3標(biāo)液,此溶液為0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)液稀釋而成,由于0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)液是由基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀測(cè)定得到,而不是按量方程得到,因此不需要做重鉻酸鉀相對(duì)分子量的相關(guān)的不確定度評(píng)定。

        1.4.3 試樣稱量時(shí)天平最大允差帶來的不確定度

        感量0.001g的天平稱樣品,證書給出0≤M≤50g稱量誤差為+0.01g,樣品的稱量由二次稱量完成,試樣一般取2~3g,則天平最大允許差所致的不確定度,(取矩形分布K=)。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        1.4.4 移液管使用溫度與校正溫度不同引起的不確定度

        移液管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃左右,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)溫度20±5℃,其不確定度來源由5.00mL移液管校準(zhǔn)引起的不確定度u(V1)。

        該實(shí)驗(yàn)所用移液管為5mL,5mL A類滴定管允差△=+0.025mL,(取三角分布K=)。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        1.4.5 0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)液的標(biāo)定所產(chǎn)生的不確定度

        稱取16g無水硫代硫酸鈉,加0.2g無水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min冷卻,放置2周后用4號(hào)玻璃坩堝過濾,備用;稱取0.18g于120℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,溶于20mL水,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%)搖勻,于暗處放置10min,加150mL水,用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示劑(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        若不考慮所用指示劑對(duì)滴定終點(diǎn)判斷的因素,其不確定度來源由50mL滴定管校準(zhǔn)引起的不確定度u(V1),由實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)引起滴定體積變化而產(chǎn)生的不確定度u(V2),由肉眼判斷標(biāo)定終點(diǎn)引起的不確定度u(V3),計(jì)算這三個(gè)分量。

        根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃器具》檢定規(guī)程規(guī)定,50mL A類滴定管允差△=+0.050mL,(取三角分布K=)。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)一般在+5℃,水體積的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,玻璃的膨脹系數(shù)為1.5×10-5/℃,明顯大于玻璃的膨脹系數(shù),(取矩形分布K=3)。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引入的不確定度見表1。

        由上述評(píng)定可知:urel、urel(m)很小,可忽略不計(jì),則Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入相對(duì)不確定度。

        1.4.6 滴定體積產(chǎn)生的不確定度

        0.1 Na2S2O3mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至0.01 Na2S2O3mol/L:取25mL0.1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定液到250mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。

        若同樣不考慮所用淀粉指示劑對(duì)滴定終點(diǎn)判斷的因素,其不確定度來源由10.00mL滴定管校準(zhǔn)引起的不確定度u(V1),由實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)引起滴定體積變化而產(chǎn)生的不確定度u(V2),由肉眼判斷標(biāo)定終點(diǎn)引起的不確定度u(V3),計(jì)算這三個(gè)分量。

        表1 0.1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引入的不確定度

        10.00 mL A類滴定管允差△=+0.025mL,(取三角分布K=6)。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        1.4.7 測(cè)定過程中重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度

        為獲得重復(fù)性測(cè)定的不確定度,取云南大理當(dāng)?shù)貕赫ズ颂矣妥鳛闇y(cè)試樣品(因?yàn)楹颂矣秃伙柡椭舅彷^多,較容易因?yàn)榄h(huán)境條件氧化,所以取核桃油作為測(cè)試樣品較為合理),進(jìn)行10次平行測(cè)定,見表2。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        1.4.8 合成的相對(duì)不確定度

        由試樣稱量、移液管、0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)液的標(biāo)定、滴定體積、重復(fù)性所產(chǎn)生的不確定度來看,幾項(xiàng)不確定度相互獨(dú)立,并無相關(guān)。合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        表2 過氧化值10次平行測(cè)定結(jié)果

        2 結(jié)果與討論

        本實(shí)驗(yàn)酸價(jià)測(cè)得平均值x=2.37mg/g,取K=2,則擴(kuò)展不確定度為:U=2×0.52=1.04mg/g所以本試樣中過氧化值測(cè)定分析結(jié)果報(bào)告為:(2.37±1.04)mg/g。

        在引起測(cè)定結(jié)果不確定度的諸多因素中:①重復(fù)性測(cè)量過氧化值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大;②滴定時(shí)所消耗的0.01 Na2S2O3mol/L體積所引入的不確定

        把各個(gè)相對(duì)不確定度分量合成,可得到:度;③基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀摩爾質(zhì)量、稱量以及標(biāo)定0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度較小,對(duì)過氧化值不確定度的評(píng)定結(jié)果是幾乎沒有影響的。

        因此在測(cè)定過氧化值的實(shí)驗(yàn)的過程中,還是必須充分考慮各種影響因素對(duì)實(shí)驗(yàn)可能造成的誤差,待測(cè)樣品如若不飽和脂肪酸含量高,則需要保證滴定環(huán)境的溫度濕度,如若暫時(shí)不能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)需要將該樣品進(jìn)行避光以及適宜溫度保存,從而保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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