趙秦藝
摘 要:在色譜分析中,以氣體為流動相的柱色譜法成為氣相色譜技術(shù)。氣相色譜(GC)始于二十世紀(jì)五十年代,是一項重大的科學(xué)研究成就。它是一種新的重要的分離、分析技術(shù),在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜技術(shù)由于其分離質(zhì)量高、檢測速度快、機器微型化、成本低等特點贏得了市場的一致認(rèn)可。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
關(guān)鍵詞:氣相色譜;當(dāng)前發(fā)展?fàn)顩r;應(yīng)用
一.氣相色譜發(fā)展?fàn)顩r
1.1起源及發(fā)展經(jīng)過
色譜實際上是俄國植物學(xué)家茨維特在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月,茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標(biāo)志著色譜的誕生。氣相色譜是在1952年由科學(xué)家James和Martin共同提出的,同時他們也發(fā)明了第一個氣相色譜檢測儀。但這時的氣相色譜儀只是一個接在填充柱出口的滴定裝置,主要用來檢測脂肪酸分離程度并用滴定溶液體積對時間做圖得到相應(yīng)的脂肪酸色譜圖。隨后他們有發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計,開創(chuàng)了色譜檢測器的新時代。
由于氣相色譜技術(shù)的快速發(fā)展,逐漸向快速、分離度高、準(zhǔn)確性好、微型化、成本低的方向發(fā)展,大大促進(jìn)了環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,也使氣相色譜技術(shù)走出實驗室向走進(jìn)廣大社會實際生產(chǎn)領(lǐng)域。
1.2 我國氣相色譜技術(shù)的發(fā)展
我國氣相色譜技術(shù)行業(yè)的發(fā)展,仍處在模仿國外技術(shù)的狀態(tài)?,F(xiàn)今國外較為著名儀器普遍配置氣體流量電子控制系統(tǒng)(EPC)和色譜站反控功能,而國內(nèi)新一代廠家也在陸續(xù)模仿生產(chǎn),但擁有核心技術(shù)的產(chǎn)品卻并不多。不過,與前幾年相比,國內(nèi)的各大廠家在設(shè)計以及生產(chǎn)工藝和制造水平都有了顯著的進(jìn)步,個別廠家的產(chǎn)品甚至可以與國外產(chǎn)品想媲美,但是創(chuàng)新技術(shù)仍然缺乏。
盡管我國還沒有掌握色譜分析儀的核心技術(shù),但色譜儀配套氣源仍獲得了較大的突破性進(jìn)展,尤其是氫氣發(fā)生器。在經(jīng)歷了國外壟斷—國內(nèi)模仿—自主創(chuàng)新的艱難歷程后,目前國內(nèi)氣源生產(chǎn)廠家及其產(chǎn)品性能都有了顯著變化,新一代發(fā)生器的性能也具有了較強的競爭能力。
氣相色譜儀器的發(fā)展總體上已經(jīng)進(jìn)入一個相對成熟的階段,就目前來說在高校及各重點實驗室中,被應(yīng)用較為廣泛還是氣相和液相分離技術(shù)。高校專業(yè)中利用色譜技術(shù)所進(jìn)行輔助的研究也越來越普遍。
1.3 對氣相色譜儀的展望
氣相色譜技術(shù)在各行各業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們對氣相色譜技術(shù)的要求會越來越高,色譜技術(shù)的發(fā)展趨勢主要表現(xiàn)在以下幾個方面
1.3.1 微型化
當(dāng)前市場分析要求氣相色譜儀能夠高效率低成本的滿足用戶需求,因此對氣相色譜儀的設(shè)計提出了微型化、便攜的設(shè)計要求。對于目前的研究進(jìn)展而言,一個是量子級聯(lián)激光器(QCL)作為紅外吸收檢測的光源開始應(yīng)用于氣液相色譜紅外檢測器的構(gòu)建,由于QCL的小體積,適用于微型儀器,且功率較高能夠活著中強的紅外激光且操作條件簡單,國外已將其應(yīng)用在氣相色譜和液相色譜檢測中。另外還包括基于介質(zhì)阻擋放電(DBD)原子化技術(shù)建立的介質(zhì)阻擋放電檢測器已經(jīng)應(yīng)用于一部分的氣相色譜檢測等。
1.3.2 智能化
智能化的氣相色譜要求有效解決氣相色譜儀功能單一、分析結(jié)果可靠性差等問題,其技術(shù)難點在于如何把微處理器植入其中。智能化的操作可以實現(xiàn)氣相色譜儀的人機對話功能,提供更加便捷的操控界面,有助于推動我國氣相色譜儀的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展,擴大我國氣相色譜儀的市場占有率。
二.氣相色譜的應(yīng)用
2.1石化分析
在石油和化工分析中,GC占有非常重要的地位。主要涉及油氣田勘探中的地球化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油品分析、單質(zhì)烴分析等等。石化領(lǐng)域常量氣體分析應(yīng)用的分析方法主要有以原煉氣場分析儀器為原型的基于不同儀器平臺的四閥五柱雙熱導(dǎo)填充柱分析系統(tǒng)、基于芯片制造技術(shù)的并行多維色譜系統(tǒng)等。美國Wasson-ECE公司提出的以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀為平臺的專用分析系統(tǒng)則是目前用于這類分析最有競爭力的方法之一。
2.2環(huán)境分析
隨著社會經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,雖然人類社會在不斷進(jìn)步,但也對生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的破壞。污染問題已經(jīng)成為全球正在面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。而氣相色譜分析在治理污染方面有著重要作用。它在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要包括大氣污染分析、飲用水分析、水資源分析、土壤以及固體廢棄物分析等。采用的分析方法主要要毛細(xì)管柱氣相色譜法,例如姜雪松等人用此法測定農(nóng)藥廠廢水中的三氯乙醛、岳有來等人用氣相色譜法測定水中的阿特拉津等。
參考文獻(xiàn)
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(作者單位:青海大學(xué))