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        毛細管氣相色譜法分析白酒中的甲醇和酯類

        2016-12-20 14:51:09張文張琪瑋
        現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2016年20期
        關鍵詞:氣相色譜

        張文++張琪瑋

        摘要 使用DB-WAX毛細管柱,對白酒中醇類、酯類的色譜分離條件進行優(yōu)化,大大提高了乙酸乙酯、甲醇和丙酸乙酯的分離度,建立了白酒氣相色譜的分析方法。在最佳條件下,白酒中各種微量成分得到較好的分離,回收率為95.7%~99.5%,重現(xiàn)性好,準確度高。

        關鍵詞 白酒;氣相色譜;甲醇;酯類

        中圖分類號 TS207.3 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739(2016)20-0256-01

        香型不同,白酒的特征性香氣成分不同。特征性香氣成分的含量是判定不同類型白酒酒質(zhì)優(yōu)劣的重要指標之一[1-5]。白酒的主要香型成分為丙酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-苯乙醇、己酸乙酯、3甲硫基丙醇等。《食品安全國家標準 蒸餾酒及其配制酒》(GB 2757—2012)[2]對甲醇含量進行了限定。分析白酒中醇類、酯類是提高白酒質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。本文通過對儀器條件的優(yōu)化與選擇[4-5],確定了優(yōu)化條件(諸如升溫條件、柱流速、分流比等),同時分離、測定了不同香氣成分,可以為白酒生產(chǎn)提供科學參考。

        1 材料與方法

        1.1 試驗材料

        GC 2010 plus 氣相色譜儀(配FID 檢測器),日本島津公司;DB-WAX 毛細管柱;乙醇:色譜純;丙酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、乙酸戊酯(內(nèi)標物)、乳酸乙酯、己酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲硫基丙醇:純度不小于99%;白酒,市購。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 色譜條件。柱溫初始30 ℃,保持6 min,15 ℃/min 升至180 ℃,保持6 min;進樣口溫度200 ℃;檢測器溫度220 ℃;載氣(N2)0.085 MPa;尾吹氣35.0 mL/min;氫氣40 mL/min;空氣400 mL/min;柱流量1.00 mL/min;分流比70∶1。

        1.2.2 樣品測定。吸取白酒約10 mL,加2 mL/100 mL內(nèi)標物溶液0.1 mL,定容至10.0 mL,混勻,取1.0 μL進樣,內(nèi)標法定量。

        2 結果與分析

        2.1 色譜條件的優(yōu)化

        2.1.1 升溫條件的選擇。在其他條件為定值的條件下,比較了以下初始溫度:30、35、40、45、50、60 ℃。得到最佳初始溫度為30 ℃。溫度越低,低沸點物質(zhì)分離度越好。溫度35 ℃及以上,甲醇和乙酸乙酯等物質(zhì)較難分離。又因30 ℃以下受室溫影響不易平衡,因此選擇30 ℃為初始溫度。初始溫度下的保留時間對于本試驗很關鍵,分別測試2、4、6、7、8 min作為保留時間,發(fā)現(xiàn)6 min為最佳時間,時間過短丙酸乙酯在溶劑峰里分不開,當時間超過6 min分離度和峰形均沒有得到改善。通過對不同升溫速率測試比較,發(fā)現(xiàn)其對本試驗影響不大,15 ℃/min不僅節(jié)省時間且峰形較好。最終溫度選擇了180 ℃,保持6 min,此條件下便于高沸點物質(zhì)有效分離,且不因溫度過高而損失。因本試驗中升溫速率較快,基線會隨之抬升,一定的保留時間會抵消此影響。

        2.1.2 柱流速的選擇。本試驗中的難點在于提高低沸點處的甲醇、乙酸乙酯,溶劑峰和丙酸乙酯的分離度。降低柱流速可以提高分離度[3]。通過測試比較2.50、2.00、1.50、1.20、1.00 mL/min的柱流速,得到1.00 mL/min為最佳柱流速。

        2.1.3 分流比的選擇。分流比太小,大組分峰出現(xiàn)嚴重拖尾,本試驗中丙酸乙酯在溶劑峰尾處,通過增加分流比,使得溶劑峰變窄,丙酸乙酯與溶劑峰得到有效分離[4-6]。設置分流比分別為20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1、70∶1、80∶1,進樣后發(fā)現(xiàn)隨著分流比的增加,峰形及峰的分離度越好,得到最佳分流比為70∶1。分流比為80∶1時,各峰分離度未進一步改善。

        2.2 定性與定量

        在1.2.1色譜條件下,較好分離了白酒樣品中的成分,分離度大于1.2,組分的保留時間及平均定量校正因子如下:乙酸乙酯5.46 min,1.6249;甲醇5.62 min,1.995 5;丙酸乙酯7.42 min,1.255 0;正丙醇9.40 min,1.065 8;己酸乙酯13.06 min,0.982 5;乳酸乙酯14.50 min,1.3367;3-甲硫基丙醇18.66 min,0.976 1;2-苯丙醇21.32 min,0.551 0。

        2.3 精密度、回收率和檢出限

        測定樣品中的組分含量,連續(xù)測定5次,計算精密度,見表1。為了測定結果的準確度,進行回收試驗。在10.0 mL酒樣中準確加入混合標準溶液100.0 μL后,測定各組分的回收率,結果見表1。各組分的回收率在95.7%~99.5%之間,說明本方法的測定結果準確可靠。

        3 結論與討論

        綜上所述,該方法靈敏度高,測量結果準確可靠,重現(xiàn)性好,實現(xiàn)了多種組分的良好分離,特別是很好分離了乙酸乙酯、甲醇、丙酸乙酯。因此,此方法適用于同時測定白酒中多種組分的含量。

        4 參考文獻

        [1] 李超豪,胡強.氣相色譜法同時測定白酒中甲醇和乙酸乙酯[J].食品與機械.2013,29(1):81-86.

        [2] 食品安全國家標準 蒸餾酒及配制酒:GB 2757-2012[S].北京:中國標準出版社,2012.

        [3] 霍權恭.毛細管氣相色譜分析白酒中醇類及酯類[J].食品科學,2012,33(18):243-245.

        [4] 李燕,張燕,張書文.氣相色譜法同時測定白酒中的特征性香氣成分[J].化學分析計量,2008(6):59-61.

        [5] 吳衛(wèi)宇.毛細管氣相色譜法測定白酒中多種微量成分[J].釀酒科技,

        2011(5):108-109.

        (下轉第259頁)

        [6] 趙佳琪.氣相色譜法測定甲醛中甲醇含量[J].科技創(chuàng)新與應用,2013(4):96.

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