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        頂空氣相色譜法測定水相中的微量苯系物

        2016-06-12 16:01:44錢惠菊
        考試周刊 2016年39期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜

        錢惠菊

        摘 要: 建立測定水中微量苯系物含量的頂空氣相色譜法。該方法準(zhǔn)確度高,對地表水、飲用水的測定和質(zhì)量安全控制具有重要意義。

        關(guān)鍵詞: 水相 苯系物 頂空 氣相色譜

        苯系物是苯及其衍生物的總稱。廣義上苯系物包括全部芳香族化合物,狹義上特指包括揮發(fā)性苯系物(BETX)在內(nèi)的含有苯環(huán)的化學(xué)物質(zhì),如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中揮發(fā)性苯系物(BTEX)主要來自工業(yè)廢水。苯系物對水體的污染已經(jīng)成為環(huán)境污染重最突出的問題之一,越來越引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

        1.實(shí)驗(yàn)

        1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

        頂空氣相色譜儀、電子天平、水浴鍋、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇;

        1.2色譜條件

        載氣壓力為0.08Mpa、分流比為10:1、柱溫為90℃、氣化室溫度為160℃、檢測器溫度為160℃;

        1.3頂空條件

        平衡溫度65℃,平衡時(shí)間25min,氣液相比1:1,氯化鈉的用量7g,進(jìn)樣量0.5mL;

        1.4溶液配制

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中,分別用5μL的進(jìn)樣針定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯,并記錄其質(zhì)量分別為:m苯=0.0076g;m甲苯=0.0081g;m乙苯=0.0078g。加蒸餾水定容,搖勻。苯、甲苯和乙苯濃度分別為76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。記為1#。采用逐級稀釋法配制稀溶液:標(biāo)記為2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

        2.結(jié)果與討論

        2.1線性范圍和檢測限

        在實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格一致的情況下,研究苯、甲苯,乙苯吸收峰響應(yīng)值與系列不同濃度的線性關(guān)系。

        2.2加標(biāo)回收率測定

        在最佳分析條件下對苯、甲苯和乙苯的加標(biāo)回收率進(jìn)行測定,見表2-2、2-3、2-4。

        3.樣品實(shí)測

        3.1藻江大運(yùn)河水的測定

        取樣地點(diǎn):藻江大運(yùn)河的水

        (1)樣品配制:量取125ml的澡江大運(yùn)河水于250ml頂空瓶中。

        (2)色譜條件:柱溫90℃,氣化室溫度160℃,檢測器溫度160℃。

        (3)頂空條件:平衡溫度65℃,平衡時(shí)間25min,氣液相比1:1,7g氯化鈉。

        (4)進(jìn)樣量:0.5mL。

        在上述水樣中,甲苯、乙苯均未檢出。

        根據(jù)GB5749-2006中的規(guī)定,苯不得超過0.01mg/L,經(jīng)實(shí)驗(yàn)所測,上述藻江大運(yùn)河中的水不符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

        3.2學(xué)院自來水的測定

        取樣地點(diǎn):常州技師學(xué)院。

        在上述水樣中,苯、甲苯、乙苯均未檢出。

        4.結(jié)語

        實(shí)驗(yàn)采用鹽析—頂空氣相色譜法測定水相中微量的苯系物(苯、甲苯、乙苯),具有干擾少、靈敏度高、對分析人員和環(huán)境危害小等優(yōu)點(diǎn)。在樣品實(shí)測中發(fā)現(xiàn):藻江大運(yùn)河中測出苯(濃度5.972μg/mL),屬輕度污染,其他水樣中未檢出苯系物。該分析方法中,苯、甲苯、乙苯的檢測靈敏度分別比GB5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)高5倍、8倍和15倍,對測定水相中微量的苯系物具有重要意義。

        參考文獻(xiàn):

        [1]茍德國,黃忠平,陳京京,等.靜態(tài)頂空氣相色譜法測定地表水中苯系物[J].中國資源綜合利用,2011,29(3):41-43.

        [2]陳小麗,陳敏,梁春霞.自動(dòng)頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定水中8種苯系物[J].化學(xué)分析計(jì)量,2009,18(6):37-39.

        [3]朱春麗,梁寧,侯曉紅,等.頂空氣相色譜法測定污水中的苯系物[J].石油化工,2011,40(4):444-449.

        [4]GB5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)[S].

        [5]GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

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