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        GC-PONA法分析低烯烴車用汽油中異辛烷的探討

        2017-11-17 10:00:00馬芝玉許成政陳先銀
        石油庫與加油站 2017年4期
        關(guān)鍵詞:異辛烷車用汽油辛烷值

        馬芝玉 許成政 陳先銀

        〔中國石化廣西石油分公司 廣西南寧 530021〕

        GC-PONA法分析低烯烴車用汽油中異辛烷的探討

        馬芝玉 許成政 陳先銀

        〔中國石化廣西石油分公司 廣西南寧 530021〕

        標(biāo)準(zhǔn)中汽油烯烴含量的減少,添加烷基化組分以提高辛烷值,在國內(nèi)尚未統(tǒng)一產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)階段提出了使用氣相色譜GC,結(jié)合數(shù)據(jù)庫PONA分析方法,分析成品油市場上質(zhì)量合格的低烯烴含量汽油中的異辛烷含量,與主營煉廠樣品進(jìn)行比較,判斷接收的低烯烴含量汽油中所含烷基化成分,以及對低烯烴汽油進(jìn)行指標(biāo)間邏輯關(guān)系分析,若油品使用性能指標(biāo)良好,密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求,即可接收的簡便方法??蔀榻邮盏拖N含量汽油的油品銷售企業(yè)提供參考。

        油品銷售企業(yè)車用汽油烯烴異辛烷GC-PONA法分析

        2016年,筆者所在企業(yè)不斷出現(xiàn)低烯烴含量汽油。經(jīng)前期對低烯烴含量汽油使用性能指標(biāo)的分析[1],低烯烴汽油的辛烷值、蒸發(fā)指數(shù)、蒸氣壓、密度等指標(biāo)均達(dá)到歐洲標(biāo)準(zhǔn)??紤]到國Ⅲ標(biāo)準(zhǔn)成品油升級到國Ⅴ,由于硫含量、烯烴含量、芳烴含量、錳含量等指標(biāo)的降低,帶來了4.5~5.5個辛烷值單位降低的實(shí)際情況,而國Ⅴ標(biāo)準(zhǔn)成品油牌號只降低2個辛烷值單位,將有2.5~3.5個辛烷值需要由化工品調(diào)入。目前社會上高辛烷值化工品MTBE、烷基化裝置大規(guī)模建立,由于MTBE會污染地下水[2]并極難處理[3],雖早些年已進(jìn)入國內(nèi)、外主營煉油廠汽油池,但一直被標(biāo)準(zhǔn)限制使用,從國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定汽油氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的限定值為2.7 %可看出,添加MTBE的最高限量為14 %。一直以來,烷基化汽油被認(rèn)為是清潔汽油的調(diào)合組分和汽油煉制工藝發(fā)展方向[4],一般加入量為20 %~30 %。但近兩年由于國內(nèi)尚未統(tǒng)一添加烷基化組分汽油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),檢測人員無法判斷,而不被社會認(rèn)可,尚屬于“新事物”。深入分析筆者所在企業(yè)接收的低烯烴含量汽油,從指標(biāo)邏輯關(guān)系上,油品蒸發(fā)性、密度、組分均達(dá)到優(yōu)質(zhì)水平,與“新事物”烷基化油吻合。以煉廠氣醚后碳四為原料,生產(chǎn)的烷基化組分汽油不含烯烴、芳烴、苯,其辛烷值、20 ℃的密度范圍分別為93.5~95、680~690 kg/m3,是目前中國石化愛跑98號品牌汽油的主要調(diào)合組分。

        考慮到目前煉廠汽油含異丁烷、丁烯、丙烯、戊烯,且有異構(gòu)成分,生產(chǎn)出的烷基化汽油組分復(fù)雜,但含有異辛烷。色譜特征峰可定性判斷化合物成分,如劉穎榮[5]等人,以汽油單體烴譜圖中的29個組分及含量信息作為特征指紋峰,建立了催化裂化汽油、焦化汽油、直餾汽油、重整汽油和烷基化汽油的SIMCA類模型,為判斷汽油組分提供了實(shí)驗(yàn)室判斷方法。為了判斷筆者所在企業(yè)接收的低烯烴汽油含有烷基化汽油組分,本文選擇抗爆性優(yōu)良的異辛烷,即2,2,4,-三甲基戊烷的體積分?jǐn)?shù)作為研究對象,使用氣相色譜GC[6-7],結(jié)合中石化石科院創(chuàng)建的烴組分?jǐn)?shù)據(jù)庫PONA方法,分析低烯烴含量汽油中的異辛烷含量,與主營煉廠汽油進(jìn)行比較,從而定性判斷汽油組成,在烷基化汽油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)未發(fā)布前,提出油品質(zhì)量鑒別方法。

        1 樣品

        樣1~7,符合《成品油市場低烯烴含量汽油質(zhì)量分析》[1]中指標(biāo)要求,樣品辛烷值、蒸氣壓、芳烴、T50、T90、蒸發(fā)指數(shù)、密度指標(biāo)均合格;樣8來自M煉廠;樣9來自B煉廠。

        探索試驗(yàn)在B煉廠開展,樣品9的汽油池構(gòu)成已知,為拔頭油、催化裂化、連續(xù)重整、加氫精制汽油,未添加烷基化汽油組分。

        2 樣品質(zhì)量分析

        樣品質(zhì)量分析數(shù)據(jù)見表1。

        表1 樣品質(zhì)量指標(biāo)數(shù)據(jù)表

        表1數(shù)據(jù)顯示,樣1~9符合GB 17930—2016《車用汽油》中表2車用汽油(Ⅴ)技術(shù)要求,其中蒸發(fā)指數(shù)滿足《世界燃油規(guī)范》第五版要求。具體分析可知:

        (1)樣品T50處于77~110℃范圍,蒸發(fā)指數(shù)、辛烷值、蒸氣壓、密度等指標(biāo)滿足要求,汽油使用性能良好。

        (2)樣品氧含量未超標(biāo),MTBE添加量滿足限定要求。

        (3)除樣品8芳烴體積分?jǐn)?shù)34.7 %(大于35%)外,其它樣品的芳烴、苯、T50、烯烴等質(zhì)量指標(biāo)滿足國Ⅵ排放法規(guī)要求,即符合GB 17930—2016《車用汽油》中表3車用汽油(ⅥA)技術(shù)要求。

        (4)國Ⅵ排放法規(guī)進(jìn)一步降低了排放指標(biāo)中的烯烴含量,烯烴體積分?jǐn)?shù)限定為不大于18 %;目前世界上最嚴(yán)格的汽油標(biāo)準(zhǔn)是美國加州標(biāo)準(zhǔn),其對烯烴含量的限定不大于6 %。樣品1~7在國內(nèi)表現(xiàn)為低烯烴,符合美國加州標(biāo)準(zhǔn)要求。

        為進(jìn)一步研究低烯烴含量汽油的質(zhì)量情況,筆者在B煉廠使用氣相色譜GC,結(jié)合烴組成數(shù)據(jù)庫PONA法,進(jìn)行了探索試驗(yàn)。

        3 探索試驗(yàn)

        3.1 試驗(yàn)條件

        (1)試驗(yàn)方法:SH/T 0714 石腦油中單體烴組成測定法。

        (2)試驗(yàn)儀器:Agilent 7890 A;SS進(jìn)樣口;FID 檢測器。

        (3)色譜柱:40 m×100μm×0.4μ安捷倫DB-1毛細(xì)管色譜柱。

        (4)反應(yīng)條件:柱箱溫度,35 ℃;進(jìn)樣條件,進(jìn)樣口溫度250 ℃,壓力655 kPa,隔墊吹掃流量3.0 mL/min;檢測器條件,溫度300 ℃,氫氣流量30.00 mL/min,空氣流量350.0 mL/min,尾氣流量25.00 mL/min;色譜柱流量1.022 mL/min。

        (5)程序升溫設(shè)置

        35 ℃,保持5 min;50 ℃/min速率,35 ℃升至42 ℃,保持5 min;10 ℃/min速率,42 ℃升至80 ℃,保持5 min;6 ℃/min速率,80 ℃升至167 ℃;后運(yùn)行220 ℃,運(yùn)行時間5 min。

        3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        3.2.1 樣品的氣相色譜全組分分析

        使用氣相色譜GC分析,在汽油樣品組分上,樣品1~8全組分分析圖與樣9具有一致性,未見某時間段組分缺失,可知在成分上樣品1~9均含正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴、烯烴、芳烴,成分正常;圖1~3顯示,異辛烷,即2,2,4-三甲基戊烷出峰時間在10.12 min左右,樣品1異辛烷出峰時間在10.133 min,樣8異辛烷出峰時間在10.112 min,樣9在該處未出峰,樣9結(jié)合PONA數(shù)據(jù)庫分析,也未檢出異辛烷??梢?,樣品1~8的汽油池構(gòu)成區(qū)別于樣品9。

        圖1樣1全組分快速分析色譜圖

        圖2 樣8全組分快速分析色譜圖

        圖3 樣9全組分快速分析色譜圖

        3.2.2 樣品中異辛烷的含量

        表2異辛烷含量數(shù)據(jù)顯示,樣品1~8車用汽油樣品檢出異辛烷,異辛烷體積分?jǐn)?shù)最大3.181 %,最小0.110 %。由于只有樣品9煉制工藝已知,且未添加烷基化組分汽油,可判斷樣品1~8均含有烷基化汽油組分。

        表2 低烯烴汽油與主營煉廠汽油的異辛烷含量

        4 結(jié)語

        2017年1月1日起,國家執(zhí)行國Ⅴ排放法規(guī)。筆者樣品采集于2016年10月和11月期間,從樣品質(zhì)量指標(biāo)分析看,大部分指標(biāo)接近國Ⅵ排放法規(guī)要求,可推斷,從成品油國Ⅴ排放法規(guī)過渡到國Ⅵ排放法規(guī),將不困難;對烯烴含量符合美國加州標(biāo)準(zhǔn)的車用汽油,使用氣相色譜GC,結(jié)合數(shù)據(jù)庫PONA分析,成功鑒別出樣品中含異辛烷,可判斷在檢出異辛烷的樣品中,其汽油池中含有烷基化汽油組分。筆者提供了一種現(xiàn)階段鑒別烷基化汽油質(zhì)量的方法。

        目前市場上烷基化組分,即異辛烷,與MTBE一樣,定性為化工品。烷基化汽油不含烯烴、芳烴、苯,為清潔汽油調(diào)合組分,但鑒別方法困難,特別是在企業(yè)對烯烴體積分?jǐn)?shù)下限設(shè)置有內(nèi)控指標(biāo)的情況下,含烷基化組分的低烯烴汽油未被社會廣泛接受。但添加烷基化汽油的產(chǎn)品組分正常,使用性能指標(biāo)符合歐洲標(biāo)準(zhǔn),是清潔能源發(fā)展方向。為做好油品接收,保證合格好用的油品成功驗(yàn)收,油品銷售企業(yè)可采取簡便的方法,即對低烯烴含量汽油進(jìn)行指標(biāo)間邏輯關(guān)系分析,若油品使用性能指標(biāo)良好,密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求,即可接收。同時也要提高警惕,防止一些非法調(diào)油商利用目前烷基化組分使用良好、價格便宜的時期,簡單用石腦油與烷基化組分調(diào)合直接銷售,造成產(chǎn)品汽油密度指標(biāo)不合格,導(dǎo)致在銷售環(huán)節(jié)反映使用性能不佳和油品質(zhì)量抽檢不合格的情況發(fā)生。

        [1] 馬芝玉,陳先銀.成品油市場低烯烴含量汽油的質(zhì)量分析[J].石油庫與加油站,2016,25(5):16-18.

        [2] 劉杰民,溫美娟,程慧瓊,等.甲基叔丁基醚(MTBE)對環(huán)境的污染及其對我國汽油生產(chǎn)的影響[J]. 環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2002 ,3(3):7-11.

        [3] 路佳.納米分子篩組裝體吸附水體中痕量甲基叔丁基醚及其機(jī)理研究[D].上海交通大學(xué),2009.

        [4] 曹湘洪. 面向未來,我國生產(chǎn)汽油的技術(shù)路線選擇[J].石油煉制與化工,2012,43(8):1-6.

        [5] 劉穎榮,許育鵬,楊海鷹.等.汽油樣品類型的模式識別研究與應(yīng)用[J].色譜.2004, 22(5):482-485.

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        2017-06-28。

        馬芝玉(1983—),女,碩士研究生,2009年畢業(yè)于廣西大學(xué)有機(jī)分析專業(yè),工程師,現(xiàn)從事成品油數(shù)質(zhì)量管理工作。

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