花朋朋， 黃梓芮， 于志穎， 陳紫紅， 孔 瑾， 趙立娜， 劉 斌，

（1. 福建農(nóng)林大學食品科學學院，福建福州 350002；2. 國家菌草工程技術研究中心，福建福州 350002；3. 河南科技學院食品學院，河南新鄉(xiāng) 453003）

香辣味鴨蛋腌制液乳化的制備工藝及改善性質(zhì)的研究

花朋朋1， 黃梓芮1， 于志穎2， 陳紫紅1， 孔 瑾3，*趙立娜2，*劉 斌1，2

（1. 福建農(nóng)林大學食品科學學院，福建福州 350002；2. 國家菌草工程技術研究中心，福建福州 350002；3. 河南科技學院食品學院，河南新鄉(xiāng) 453003）

為改善腌制液的乳化穩(wěn)定性，應用正交法制備香辣味鴨蛋腌制液，研究不同乳化溫度、乳化時間、精油（五香精油和辣椒油樹脂）和吐溫80（乳化劑）的比例、及飲用水的添加倍數(shù)對腌制液乳化率的影響。結(jié)果表明，腌制液乳化最優(yōu)條件為乳化溫度80 ℃，乳化時間10 min，精油∶吐溫80 1∶6.0（V/V），飲用水倍數(shù)5倍，腌制液乳化效果最好，乳化率可達98%。同時研究此腌制液對香辣風味鴨蛋感官品質(zhì)的影響，結(jié)果表明腌制液的乳化對鴨蛋感官品質(zhì)具有一定的改善作用，鴨蛋外觀、出油率、形態(tài)、風味和氣味均優(yōu)于未經(jīng)乳化處理的腌制液腌制的鴨蛋。

鴨蛋；腌制液；乳化工藝；正交試驗；感官品質(zhì)

（1. College of Food Science， Fujian Agriculture and Forestry University， Fuzhou， Fujian 350002， China；2. National Engineering Research Center of JUNCAO Technology， Fuzhou， Fujian 350002， China；3. School of Food Science， He'nan Institute of Science and Technology， Xinxiang， He'nan 453003， China）

咸鴨蛋又名腌蛋、味蛋，是我國的傳統(tǒng)特色蛋制品，具有風味獨特、口感俱佳、食用方便、營養(yǎng)豐富、便于儲存的特點，深受消費者的喜愛[1-4]。傳統(tǒng)鴨蛋腌制方法有草灰法、鹽泥法和鹽水浸泡法[5]，隨著健康意識和對咸蛋品質(zhì)的要求的不斷提高，鹽水浸漬法更易被人們所接受[1]。中國傳統(tǒng)鹽水浸漬鴨蛋，主要是將鴨蛋放置到由食鹽、香料、調(diào)味料、水和植物油混合在一起所配制的腌制液中，由于傳統(tǒng)腌制液的加工方法簡單[4]，乳化液很容易出現(xiàn)凝絮、聚結(jié)的情況[5]，而且雜質(zhì)較多，造成腌制費時、效率低[9]，所得的腌制蛋風味不佳。而經(jīng)乳化之后的腌制液體系穩(wěn)定[10]，能提高各組分在鴨蛋中的滲透速率[11]、鴨蛋制品出油率，以及色香味和嫩度等感官品質(zhì)[12-13]。因此，研發(fā)一種乳化效果較好的腌制液以提高腌蛋品質(zhì)具有重要意義[13-15]。

試驗以食鹽、白酒、精油、吐溫80為主要原料配制香辣風味腌制液，研究了不同精油和吐溫80的比例、乳化溫度、乳化時間，以及不同飲用水的添加倍數(shù)對腌制液乳化效果的影響，確定了腌制液乳化的最優(yōu)條件，同時研究了此腌制液對鴨蛋感官品質(zhì)的影響，為腌制液的制備和咸蛋的品質(zhì)改善提供了一條新思路。

1 材料與方法

食用鹽（食品級），湖北省鹽業(yè)總公司提供；吐溫80（乳化劑），天津市北辰方正試劑廠提供；五香精油、辣椒油樹脂，鄭州雪麥龍食品香料有限公司提供；白酒（符合GB/T 10781.2要求），市售。

電熱恒溫水浴鍋、電子天平、電磁爐、光學顯微鏡、電熱恒溫鼓風干燥箱、真空泵、均質(zhì)機。

1.3.1 鴨蛋腌制工藝流程[9]

鴨蛋挑選→清洗→蛋殼處理→腌制液配制→腌制24 d→密封→成品→貯藏。

1.3.2 腌制液的配制[3]

先稱取食鹽的量為腌制液的14%、白酒的量為腌制液的2%，然后將吐溫80、精油按一定的比例稱取，再加入一定量的飲用水進行混合。將混合液置于水浴鍋中，控制好乳化溫度和乳化時間。

1.3.3 乳化率的測定

用光學顯微鏡獲取腌制液表面特征和的光學顯微鏡照片，采用計算機利用顏色容差原理提取光學顯微鏡照片中腌制液表面總面積和乳化后腌制液表面油滴直徑，進而計算乳化率，即乳化后油滴總面積除以腌制液表面總面積[10]，按式（1） 計算。

式中：S乳總——乳化后油滴總面積，μm2，

S表總——腌制液表面總面積，μm2。

1.3.4 鴨蛋感官品質(zhì)的測定方法

（1） 含鹽率的測定方法。稱取1/4枚熟蛋清進行研磨（要求精確到0.001 g），熱水（80 ℃） 煮沸（25 min），并不斷攪拌，待其冷卻到室溫時，依次加入20 mL沉淀劑1（亞鐵氰化鉀），20 mL沉淀劑2（乙酸鋅+冰乙酸），均勻攪拌，于室溫下放置30 min，定容、搖勻、過濾，得到測定含鹽率的待測樣品液。稱取蛋清樣品液（5 mL），加入5 mL蒸餾水，再加入 4～5滴 50 g/L K2CrO4溶液用標定好的AgNO3滴定至溶液呈磚紅色即為終點[16-17]。含鹽率按式（2）計算。

式中：c——AgNO3溶液的濃度，mol/L；

m——取樣質(zhì)量，g；

M——NaCl的摩爾質(zhì)量，58.44 g/mol；

V1——乳化之后消耗AgNO3溶液的體積，mL；

V2——未經(jīng)乳化消耗AgNO3溶液的體積，mL；

V3——定容體積，mL；

V4——其取試樣體積，mL。

（2） 蛋黃出油率的測定。蛋黃出油率的待測樣液和蛋清含鹽率的待測樣品液處理相同，量取5 mL蛋黃樣品液加入氨水（1∶1.25），水?。?0 ℃，5 min），振蕩2 min，加入12.5 mL乙醇，搖勻，加入乙醚，振蕩30 s，靜置30 min，待上層液不再渾濁時讀取醚層體積，吸取5 mL醚在60 ℃水浴揮干乙醚和石油醚，干燥（100～105 ℃，1.5 h），冷卻至室溫后稱質(zhì)量，重復操作直至恒質(zhì)量。出油率按式（3） 計算。

式中：m1——燒杯和脂肪的質(zhì)量，g；

m2——燒杯的質(zhì)量，g；m——樣品的質(zhì)量，g；

V——讀取醚層體積，mL；V1——放出醚層體積，mL。（3） 腌制液感官評定標準。每組取8杯腌制液，請8名品評師進行感官評分。

腌制液的感官評定標準見表1[13]。

表1 腌制液的感官評定標準

（4） 腌制鴨蛋的感官評定標準。每組取8枚鴨蛋，高溫煮熟之后，請8名品評師進行感官評分。

腌制鴨蛋感官評分標準見表2[3-4]。1.3.5 腌制液乳化條件單因素試驗

（1） 不同比例的精油和吐溫80對腌制液乳化效果的影響。辣椒油樹脂∶五香精油的比例為1∶2，選用精油與吐溫80在1∶6，1∶6.5（V/V），1∶7和1∶7.5比例下的混合，混合后依次加入5倍的飲用水（吐溫80和精油總量的倍數(shù)），攪拌均勻，在80 ℃恒溫水浴鍋中乳化10 min，觀察油水乳化體系分層情況，靜置24 h后測乳化率。重復測定3次。

（2） 不同的溫度對腌制液乳化效果的影響。精油和吐溫80的比例為1∶6.5（五香精油、辣椒油樹脂為1∶2），混合后依次加入5倍的飲用水（吐溫80和精油總量的倍數(shù)），攪拌均勻，乳化時間10 min，觀察乳化溫度分別在75，80，85，90 ℃條件下，看油水乳化體系的分層情況，以乳化率為測定指標，靜置24 h后測乳化率。重復測定3次[17-18]。

表2 腌制鴨蛋感官評分標準

（3） 不同時間對腌制液乳化效果影響。精油和吐溫80的比例為1∶6.5（五香精油、辣椒油樹脂為1∶2），混合后依次加入5倍的飲用水（吐溫80和精油總量的倍數(shù)），攪拌均勻，乳化溫度為80 ℃，觀察察乳化時間分別在8，10，12，14 min條件下的，看油水乳化體系的分層情況，靜置24 h后測乳化率。重復測定3次[19]。

（4） 不同飲用水倍數(shù)對腌制液乳化效果的影響。精油和吐溫80的比例為1∶6.5（五香精油、辣椒油樹脂為1∶2），用玻璃棒攪拌，在溫度12 min，乳化時間為10 min時，看油水乳化體系的分層情況，分別在乳化時選用4，5，6，7倍水，靜置24 h，計算乳化率。重復測定3次。

1.3.6 腌制液乳化的正交試驗

設定以五香精油和辣椒油樹脂的比例為1∶2，吐溫80∶精油、溫度、時間、飲用水的添加倍數(shù)四因素進行L9（34）正交試驗設計，以確定最佳乳化工藝參數(shù)組合，正交試驗設計[17]。

正交試驗因素與水平設計見表3。

表3 正交試驗因素與水平設計

2 結(jié)果與分析

2.1.1 精油和吐溫80比例的確定

辣椒油樹脂和五香精油的比例不同對腌制液風味的影響見表4。

由表4可知，五香精油和辣椒油樹脂的比例不同對腌制液風味的影響，辣椒油樹脂∶五香精油為1∶1.0～1∶1.5辣味明顯，辣椒油樹脂∶五香精油為1∶2.5～1∶3.0辣味明顯，當辣椒油樹脂∶五香精油為1∶2.0香辣味協(xié)調(diào)，因此選擇辣椒油樹脂∶五香精油為1∶2.0進行后續(xù)試驗。

精油與吐溫80不同比例對腌制液乳化效果的影響見圖1。

表4 辣椒油樹脂和五香精油的比例不同對腌制液風味的影響

圖1 精油與吐溫80不同比例對腌制液乳化效果的影響

由圖1可知，當精油與吐溫80的添加量在1∶6.0時，腌制液乳化率較低，此時觀察乳化液快速分層，這種現(xiàn)象的原因是吐溫80的添加量較少，使得油滴聚集。隨著精油與吐溫80比例的增大，精油∶吐溫80比例在1∶6.5（V/V） 范圍內(nèi)，腌制液乳化率曲線持續(xù)上升，而當腌制液比例1∶6.5～1∶7.5時，腌制液乳化率下降，即當精油與吐溫80的比例在1∶5.5（V/V） 時腌制液乳化率最高，達到96%±0.45%。此時乳化液W/O型液滴己達到飽和狀態(tài)，所以繼續(xù)增加乳化劑的用量，對于腌制液乳化率影響不太明顯[20-21]。為了節(jié)省成本，所以選擇乳化劑和精油的比例最佳為1∶6.5（V/V）。

2.1.2 乳化溫度的確定

不同溫度對乳化效果的影響見圖2。

由圖2可知，隨著乳化溫度的上升，乳化率先增后降，當乳化溫度為80 ℃時，乳化率最大。乳化溫度與乳化不呈正相關[22]，溫度會加劇分子間的運動，使油水分子的碰撞幾率大大提升，促使油水混合成乳狀液；而超過一定溫度時，乳化體系中的分子劇烈碰撞，油水分子不相容，導致乳化率下降[22]。當乳化溫度為80 ℃時，乳化乳化率達到最高為93%±0.45%，因此，最終選取乳化溫度為80 ℃。

2.1.3 乳化時間的確定

圖2 不同溫度對乳化效果的影響

不同乳化時間對腌制液乳化效果的影響見圖3。

圖3 不同乳化時間對腌制液乳化效果的影響

由圖3可知，在8～14 min乳化時間范圍內(nèi)，隨著乳化時間的延長，腌制液乳化率曲線先上升后下降，當乳化時間為10 min時，腌制液乳化率達到最高為98%±0.45%，說明腌制液的乳化效果有較佳的時間。乳化時間對腌制液的乳化率有一定的影響。在一定的乳化時間之內(nèi)，腌制液乳化率與乳化時間成正比。這是因為隨著乳化時間的增加，油水分子碰撞的概率增大，乳化微粒形成的概率增大，形成穩(wěn)定的乳化體系[23]。而且隨著乳化時間的增加，體系中微粒碰撞的可能性增多，導致乳化微粒結(jié)構(gòu)的破壞，從而破壞乳化體系的穩(wěn)定性。因此，最終選取乳化時間為10 min。

2.1.4 飲用水倍數(shù)的確定

不同飲用水倍數(shù)對乳化效果的影響見圖4。

圖4 不同飲用水倍數(shù)對乳化效果的影響

由圖4可知，飲用水的倍數(shù)對腌制液的乳化效果是先增后降的趨勢，水為吐溫80和精油總量的5倍時的乳化率最高。當飲用水倍數(shù)降低時，油和水的吸附力小，腌制液乳化率較低。當摻水量增加時，腌制液乳化率隨著水量上升而明顯提高，因為當水量上升時，油與水分子之間碰撞的幾率增大[22]。但是當摻水量過高之后，由于水分子之間相互緊密排列，不再易與油分子結(jié)合，從而導致乳化率下降[22]。所以選用飲用水為吐溫80和精油總量的5倍進行后續(xù)試驗。

2.2.1 乳化的正交試驗結(jié)果與分析

乳化的正交試驗結(jié)果與分析見表5。

表5 乳化的正交試驗結(jié)果與分析

由表5可知，4個因素對試驗結(jié)果影響大小的順序為D＞C＞B＞A，即飲用水的添加倍數(shù)＞乳化時間＞乳化溫度＞精油與吐溫80的比例，乳化液最佳組合為A2B2C2D2，進一步做驗證試驗，測得在此條件下腌制腌制液的乳化率為98%，與正交所得結(jié)果基本相符，為了節(jié)省資金，腌制液的最優(yōu)組合為A2B2C2D2說明此可行即乳化溫度80 ℃，乳化時間10 min，精油∶吐溫80為1∶6.0（V/V），飲用水添加倍數(shù)5倍，此時乳化率為98%。

2.2.2 腌制液感官評價

利用正交試驗得出的最優(yōu)組合結(jié)果，配制的腌制液顏色亮紅、有光澤、風味濃郁、香辣味適中、清亮透明無沉淀。

2.3.1 鴨蛋出油率和含鹽率

在最優(yōu)乳化條件下的腌制液中腌制出的鴨蛋的感官品質(zhì)高于未經(jīng)乳化的腌制液腌制的鴨蛋的感官品質(zhì)，其出油率增加了4%，含鹽率幾乎沒變化。

腌制液乳化對鴨蛋出油率和含鹽率的影響見圖5。

由圖5可知，腌制液經(jīng)乳化之后可以在一定程度上提高鴨蛋的出油率。

每組取8枚鴨蛋，高溫煮熟之后，請8名品評師進行感官評價。

腌制鴨蛋果感官評價見表6。

圖5 腌制液乳化對鴨蛋出油率和含鹽率的影響

表6 腌制鴨蛋果感官評價

外觀：蛋殼清潔完整，色澤純正，無斑點及雜色；形態(tài)：熟咸蛋剝殼后不黏殼，蛋白完整，蛋白無蜂窩狀現(xiàn)象，蛋黃結(jié)實，有砂感，含油率高；色澤：蛋黃呈淡紅色，熟咸蛋蛋白白凈；氣味和風味：無腥臭感，香辣風味突出且協(xié)調(diào)，咸淡適中，蛋黃松沙可口，蛋白細嫩，最終平均得分為9.2分。

3 結(jié)論

應用乳化的方法對鴨蛋腌制液的乳化穩(wěn)定性進行研究，以吐溫80為乳化劑，食用鹽添加量14%，白酒添加量2%，在單因素試驗的基礎上選擇乳化溫度、乳化時間、精油∶吐溫80的比例、飲用水添加倍數(shù)4個主要因素進行正交優(yōu)化試驗，探究腌制夜乳化的最優(yōu)條件，以提高乳化對腌制液穩(wěn)定的效果及對鴨蛋品質(zhì)的改善。以乳化率為指標對鴨蛋腌制液配制條件進行優(yōu)化，得到腌制液乳化效果的最優(yōu)條件為乳化溫度80 ℃，乳化時間10 min，精油∶吐溫80 1∶6.0（V/V），飲用水添加倍數(shù)5倍，在此條件下，腌制液的乳化率可達98%，得到色澤棕黃、有光澤、風味濃郁、香辣味適中、清亮透明無沉淀的腌制液。利用該腌制液進行鴨蛋腌制,可獲得感官品質(zhì)較佳的鴨蛋制品。

[1]蘇鶴，楊瑞金，趙偉，等.咸鴨蛋的快速腌制及品質(zhì)控制技術研究進展 [J].食品研究與開發(fā)，2016，37（17）：205-208.

[2]Hou T， Liu W， Shi W， et al.Desalted duck egg white peptides promote calcium uptake by counteracting the adverse effects of phytic acid[J].Food Chemistry， 2017 （19） ：428-435.

[3]Souza C J F，Garcia-Rojas E E.Effects of salt and protein concentrations on the association and dissociation of ovalbumin-pectin complexes[J].Food Hydrocolloids，2015（7）： 124-129.

[4]Santos D O， Coimbra J S R， Teixeira C R， et al.Solubility of Proteins from Quail， Egg White as Affected by Agitation Time， pH， and Salt Concentration[J].International Journal of Food Properties， 2015， 18 （2）： 250-258.

[5]孫靜，皮勁松，潘愛鑾，等.咸蛋腌制老料與新料腌制效果差異分析 [J].湖北農(nóng)業(yè)科學，2016，55（23）：6 176-6 179.

[6]孫長豹，吳紅艷，賈秀峰，等.影響葵花籽油微乳形成的因素 [J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2015，41（9）：131-134.

[7]趙穎穎，李可，王鵬，等.超聲波處理對酪蛋白酸鈉-大豆油預乳化液乳化穩(wěn)定性的影響 [J].食品科學，2017，38（3）： 75-80.

[8]Shariffa Y N， Tan T B， Abas F， et al.Producing a lycopene nanodispersion：The effects of emulsifiers[J].Food&Bioproducts Processing， 2016（6）： 210-216.

[9]Choi A J， Kim C J， Cho Y J， et al.Characterization of Capsaicin-Loaded Nanoemulsions Stabilized with Alginate and Chitosan by Self-assembly[J].Food&Bioprocess Technology， 2011（6）： 1 119-1 126.

[10]Zhao Y， Chen Z， Li J， et al.Changes of microstructure characteristicsandintermolecularinteractionsofpreservedegg white gel during pickling.[J].Food Chemistry， 2016 （11）：323-330.

[11]Eggersdorfer M L， Zheng W， Nawar S， et al.Tandem emulsification for high-throughput production of double emulsions[J].Lab on A Chip， 2017（5）： 17-23.

[12]楊勇勝，彭增起.滾揉腌制過程中腌制液滲透規(guī)律研究 [J].食品科技，2012（12）：111-114.

[13]Zhao Y， Luo X， Li J， et al.Effect of basic alkali-pickling conditions on the production of lysinoalanine in preserved eggs[J].Poultry Science， 2015（9）： 2 272-2 279.

[14]Ozogul Y， Ozyurt G，Ozogul F，et al.Freshness assesment of European eel（Anguilla anguilla） by sensory，chemical， and microbiological methods[J].Food Chemistry， 2005（4）： 745-751.

[15]陳藝煊，劉曉艷，吳德勝，等.蛋白核小球藻酶法破壁優(yōu)化及抗氧化活性研究 [J].食品工業(yè)，2016（3）：97-100.

[16]蒲躍進.鴨蛋清洗對咸蛋加工的影響 [J].食品科技，2012， 37（6）： 76-79.

[17]韋來紅，張曉娟，張慧玲.咸蛋腌制過程中幾項理化指標變化規(guī)律的研究 [J].中國家禽，1997（11）： 44-45.

[18]龔麗，車振明.響應面法優(yōu)化橄欖油飲液乳化穩(wěn)定性的研究 [J].食品科技，2013（11）：172-176.

[19]趙妹，侯金玲，宋曉艷，等.正交試驗優(yōu)化紫草油制備工藝 [J].現(xiàn)代中藥研究與實踐，2016（2）：46-47.

[20]王欽德.食品試驗設計與統(tǒng)計分析 [M].北京：中國農(nóng)業(yè)大學出版社，2010：78-90.

[21]Khalid N， Kobayashi I， Neves M A， et al.Formulation of monodisperse water-in-oil emulsions encapsulating calcium ascorbate and ascorbic acid 2-glucoside by microchannel emulsification[J].Colloids&Surfaces A Physicochemical&Engineering Aspects， 2014 （14）： 247-253.

[22]肖麗飛，郭華，向嬌，等.油茶籽油乳化條件的研究[J].食品科技，2015（5）：201-204.

[23]郭華.高檔茶籽油的提取及茶籽綜合利用技術研究 [D].長沙：湖南農(nóng)業(yè)大學，2007.◇

TS253.46

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.10.006

1671-9646（2017） 10a-0021-05

2017-08-09

國家科技支撐計劃（2014BAD15B01）；福建省科技重大專項（2014NZ2002-1）；福建省科技計劃項目（閩科技[2016]13號）。

花朋朋（1989— ），女，在讀碩士，研究方向為食品生物技術。

*通訊作者：趙立娜（1984— ），女，博士，助理研究員，研究方向為食品生物技術。劉 斌（1969— ），男，博士，教授，博士生導師，研究方向為食品生物技術。