糧食油料中含有一定的脂肪，而這些脂肪中的脂肪酸，特別是不飽和脂肪酸，很容易在外界因素的影響下發(fā)生氧化及水解反應，氧化可能產生低碳鏈的酸，水解則產生游離脂肪酸。為了提高測定結果的準確度和精密度，減少客觀因素對測定結果的干擾，下面對上述因素逐一進行探討分析。

測定方法和原理

測定原理。在室溫下用無水乙醇提取樣品中的游離脂肪酸，用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定，以酚酞為指標劑，根據氫氧化鉀乙醇標準溶液所消耗的體積，計算樣品的脂肪酸值。

測定方法。脂肪酸值的測定按GB/T 20569—2006《稻谷儲存品質判定規(guī)則》附A《稻谷脂肪酸值測定方法》進行測定。水分的測定按GB/T 5497—1985《糧食、油料檢驗水分測定法》105℃恒重法測定。

影響因素分析

樣品準備過程

（1）樣品運輸。本檢測中心所采用的稻谷是客戶的“送檢樣品”，在實際工作過程中，經常會有很多政策性的檢測樣品和一些大型農場送檢的樣品，工作人員會按照需求抽取合適的樣品送回到檢測中心，樣品在運輸過程中，可能會因為途中的氣候環(huán)境，地理特征等影響到檢測結果，有其是在運輸途中遇到極端氣候的情況下，檢測誤差會更大。（2）樣品接收。檢測中心在接收樣品的時候，要關注接收時候樣品的品質。樣品的包裝是否按照樣品保存應有的正確方法，包裝是否有破損，或者拆卸過程中是否有其他應該注意事項。抽樣記錄的環(huán)境條件都有可能會對樣品的檢測產生影響。（3）樣品制備。樣品應該按照標準要求進行分樣，如果混均不充分，這樣檢測結果會存在很多缺陷，對檢測結果會產生很大的影響。在礱谷之前應該認真清理樣品中的雜質，但是在除雜過程中不完善谷粒應該保留，這樣情況下，測量出的結果才會具有普遍性。

儀器、用具。（1）天平。樣品測試過程十分重要，準確的檢測結果是計算的重要條件，所以在試樣稱量的過程中，精確的稱量是對測定值影響的重要因素。在稱量過程中，應該嚴格按照檢測要求中規(guī)定《電子天平期間核查規(guī)程》的檢測精度天平進行檢測，在稱量之前對天平進行校對，確保設備處在有效的工作狀態(tài)。（2）電熱恒溫干燥箱。是否滿足標準限定的“電烘箱保持溫度裱花在設定溫度±1℃”，測定水份時的樣品沒有放置在距離溫度計水銀球下2.5cm左右的四周烘網上，樣品烘盒放太多、太擠，這些都會影響水份的準確測定。（3）器皿衛(wèi)生。專業(yè)的檢測實驗室的器皿要專業(yè)，滴定管、玻璃器皿、漏斗、錐形瓶等都要保證清潔、并且不能混用，在樣品測試次數較多的時候，在每次使用之后，都要對器皿進行嚴格規(guī)程下的清洗，最大程度的保持檢測結果的正確性。（4）環(huán)境條件。如果樣品的溫度較高、濕度大，或者氣候條件比較極端，那么稻谷的脂肪酸也會快速水解、脂肪酸值會增高。所以在測定的過程中，由于標液和濾液都用的是高濃度的乙醇，乙醇又是極易揮發(fā)的物質，環(huán)境溫度的高低直接影響滴定用標準溶液的穩(wěn)定性以及過濾時乙醇的揮發(fā)量（間接對濾液進行濃縮），所以控制環(huán)境溫度是必要的。

檢測過程。（1）樣品提取時間因素。在試驗過程中發(fā)現，在樣品提取的過程中使用的時間越長，測試所得到的脂肪酸值越高，表明在樣品提取的過程中，樣品暴露在空氣中的時間越長，其脂肪水解越快，脂肪酸的含量也就越高了。所以在一般試驗樣品提取過程中，爆出在10min中之內提取完樣品，保證試驗結果誤差在允許范圍之內。（2）樣品振蕩速率因素。在樣品脂肪酸提取過程中，需要對樣品進行振蕩，而不同的振蕩頻率，會對測試結果有很大的影響，一般情況下，標準振蕩頻率在100次/min，是可以完全提取其中的脂肪酸。試驗室用震蕩器很多都是數顯型振蕩器，電壓不穩(wěn)，振動頻率會不斷變化，化檢室應配備穩(wěn)壓電源，保證獲得較佳的樣品提取效果。（3）樣品靜置時間。脂肪酸被震蕩溶出后，需要一段時間的靜置分離才能提取。國標規(guī)定靜置1～2min，如果靜置時間過短，不僅分離效果差，而且過濾速度慢。通過對照試驗表明，靜置時間長短與脂肪酸值大小成正比，但差異并不明顯。（4）結果分析。嚴格按照標準：同一實驗者對同一試樣同時進行兩次測定，雙試驗結果必須符合重復性要求，達不到重復性要求時，再取兩個平行試樣進行測定。結果計算應符合數字修約規(guī)則。

結論

對于稻谷脂肪酸測定值的影響因素比較多，在測定過程中需要每個步驟按照要求進行測定，盡量要避免出現較大的誤差情況，尤其是在臨界值的時候。所以筆者認為要控制檢測值的科學性和合理性應該遵行以下幾個原則。

（1）在接收到樣品之后要及時的進行檢測。試樣粉碎后，應盡快進行試驗，不要存放時間過長，以免稻谷中的脂肪水解，使得測量值不準確。

（2）滴定終點的判定，可用一加水后尚沒滴定的提取液做參照。或以同一樣品的提取液，使滴定液顏色呈無色、色差、微紅色系列比較，加強終點判定練習。

建議

當前，在國家檢測標準《稻谷脂肪酸值測定方法》中有對于影響測量值影響的因素進行表述，滴定中點判斷等問題，國內的專家也研究了很多創(chuàng)新的方法、以解決目前糧食儲存過程中的影響因素，為我國的糧食儲藏提供科學的依據。