張澤+姜欣

摘 要：本方法采用高效液相色譜法，用乙腈：水（80：20）作為流動(dòng)相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在230nm波長下對25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒劑進(jìn)行分離和定量分析。結(jié)果表明該分析方法下吡蚜酮、醚菊酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.043和0.028；變異系數(shù)分別為0.28%和0.27%；平均回收率分別為99.86%和100.34%。

關(guān)鍵詞：吡蚜酮，醚菊酯，高效液相色譜，可乳化粒劑

1前言

25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑是由吡蚜酮原藥、醚菊酯原藥和適當(dāng)乳化劑、溶劑、填料和助劑等經(jīng)氣流粉碎、顆粒成型配制而成的，是一種具有擬除蟲菊酯類和吡啶類殺蟲機(jī)制混合復(fù)配的高效殺蟲劑[1]。吡蚜酮對害蟲具有觸殺作用，同時(shí)還有內(nèi)吸活性，醚菊酯具有殺蟲活性高、擊倒速度快的特點(diǎn)。二者復(fù)配防治水稻稻飛虱具有良好的效果[2]。

目前對醚菊酯原藥和吡蚜酮原藥均有成熟的分析方法[3]。但是本產(chǎn)品分析方法尚未見報(bào)道。本方法采用高效液相色譜法，對25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒劑進(jìn)行定量分析，該方法操作簡便，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，可以作為企業(yè)生產(chǎn)過程中質(zhì)量控制的參考方法。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

高效液相色譜儀；色譜柱：150mm×4.6mm ZORBAX SB-C18不銹鋼柱，填充物粒徑5μm；SrAdv色譜工作站；萬分之一電子天平。

2.2試劑與溶液

乙睛（色譜純）；甲醇（色譜純）；二次蒸餾水；吡蚜酮標(biāo)樣≥96.9%；醚菊酯標(biāo)樣≥97.0%。

2.3液相色譜操作條件

流動(dòng)相：乙睛∶水（80∶20）；流量：1.0ml/min；柱溫：25℃；檢測波長230nm；進(jìn)樣體積10μl；吡蚜酮保留時(shí)間約3.5min；醚菊酯的保留時(shí)間約為7.7min（圖標(biāo)1，2）。

2.4測定步驟

2.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取吡蚜酮標(biāo)樣0.03g、醚菊酯標(biāo)樣0.02g（精確至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。

2.4.2試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取試樣0.2g（精確至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。

2.4.3測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰倆針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對變化<1%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

2.4.4計(jì)算

將測得的2針試樣溶液及試樣溶液前后2針標(biāo)樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的峰面積進(jìn)行平均。試樣中吡蚜酮（醚菊酯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（%），按下式計(jì)算：

ω=（A2×m1×p）/（A1×m2）

式中：A-標(biāo)樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面積的平均值；

A-試樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面積的平均值；

m1-標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

m2-試樣的質(zhì)量，g；

P-標(biāo)樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

3結(jié)果與討論

3.1色譜條件的選擇

運(yùn)用紫外分光光度計(jì)對某一濃度的吡蚜酮和醚菊酯標(biāo)樣溶液做波長掃描，吡蚜酮最大吸收波長為294nm，醚菊酯最大吸收波長210nm。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，選擇230nm波長時(shí)，各雜質(zhì)峰不影響主組分的測定，且吸收比例合適。因此綜合考慮多種因素，最終選擇230nm做檢測波長。

色譜柱選擇常規(guī)的ZORBAX-C18反相柱。用甲醇作為溶劑溶解樣品，并選擇乙腈和水作為流動(dòng)相，為了得到更好的分離效果和峰型，將流動(dòng)相按不同比例在色譜柱上進(jìn)行試驗(yàn)，最終確定流動(dòng)相為乙腈︰水=80︰20，最流速1.0ml/min時(shí)，有效成分與雜質(zhì)能得到很好的分離，峰型對稱，基線平穩(wěn)，能夠在短時(shí)間得到滿意的分析結(jié)果，提高了工作效率。

3.2線性相關(guān)的測定

稱取一定量的吡蚜酮和醚菊酯標(biāo)樣置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。在上述色譜條件下，用微量進(jìn)樣器分別進(jìn)樣2μl、4μl、5μl、6μl、8μl、10μl，得到不同的峰面積，以標(biāo)樣的進(jìn)樣量（x，μl）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得到吡蚜酮的線性方程：Y=83.238X+77.130，R2=0.9980；（圖3）醚菊酯的線性方程：Y=85.638X+81.749，

R2=0.9963。（圖4）

3.3方法的精密度試驗(yàn)

從同一產(chǎn)品中準(zhǔn)確稱取5個(gè)試樣，在上述操作條件下進(jìn)行分析，測得吡蚜酮的

標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.043，變異系數(shù)，0.28；醚菊酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.028，變異系數(shù)為0.27。

（表1）

3.4方法準(zhǔn)確度的試驗(yàn)

從已知分?jǐn)?shù)的25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑中稱取5個(gè)試樣，其中吡蚜酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.33%，醚菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.12%，分別加入一定量的醚菊酯（97.0%）和吡蚜酮（96.9%）標(biāo)樣，在上述操作條件下進(jìn)行分析，測得吡蚜酮的平均回收率為99.86%，醚菊酯的平均回收率為100.15%（表2）。該方法的準(zhǔn)確度能滿足分析要求。

4結(jié)論

試驗(yàn)建立了25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑高效液相色譜檢測分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度和精密度較高，具有操作簡便、快速的特點(diǎn)，是一種可行的用于檢測該產(chǎn)品的理想分析方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]Q/YLNO49-2013，25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑[S].

[2]林抗美，何玉仙.醚菊酯防治稻飛虱藥效試驗(yàn)[J].農(nóng)藥，1993，32（6）：55-56.

[3]劉建華，張小峰，吡蚜酮高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥，2008，47（10）：41-42.