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        程序進(jìn)樣-柱前衍生-超高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)露醬油中的?;撬岷?/h1>
        2017-05-15 01:00:47孟冰冰楊桂玲徐惠于林馬馳騁陳莎莎孫娜楊劭辰
        中國(guó)調(diào)味品 2017年5期
        關(guān)鍵詞:魚(yú)露?;撬?/a>色譜法

        孟冰冰,楊桂玲,2,徐惠,于林,馬馳騁,陳莎莎,孫娜,楊劭辰

        (1.黑龍江省華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,哈爾濱 150025;2.哈爾濱市食品工業(yè)研究所,哈爾濱 150025;3.SUY有限責(zé)任公司,德國(guó) 海得堡 69117)

        程序進(jìn)樣-柱前衍生-超高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)露醬油中的?;撬岷?/p>

        孟冰冰1,楊桂玲1,2,徐惠1,于林1,馬馳騁1,陳莎莎1,孫娜1,楊劭辰3

        (1.黑龍江省華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,哈爾濱 150025;2.哈爾濱市食品工業(yè)研究所,哈爾濱 150025;3.SUY有限責(zé)任公司,德國(guó) 海得堡 69117)

        采用程序進(jìn)樣-柱前衍生-超高效液相色譜法,在波長(zhǎng)為330 nm下測(cè)定魚(yú)露醬油中的?;撬岷?,得到結(jié)果:最小檢出限為5 mg/kg,定量限為15 mg/kg,線性方程為Y=6.28X-1.01,相關(guān)系數(shù)R2=0.9998,回收率在95%~105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10%。該方法準(zhǔn)確,有很好的靈敏度和回收率,可以用于魚(yú)露醬油中牛磺酸的測(cè)定。

        程序進(jìn)樣;柱前衍生;超高效液相色譜法;?;撬?/p>

        1 概述

        ?;撬?taurine)又稱(chēng)β-氨基乙磺酸,為白色的、無(wú)臭的斜狀晶體。牛磺酸的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于乙醚等有機(jī)溶劑,是一種含硫的非蛋白的氨基酸[1,2]。?;撬岱植加趧?dòng)物組織細(xì)胞內(nèi),主要功能為促進(jìn)嬰幼兒腦組織和智力發(fā)育,提高神經(jīng)傳導(dǎo)和視覺(jué)機(jī)能,防止心血管疾病的產(chǎn)生以及影響糖的代謝和改善記憶。因此,?;撬釣槿梭w不可缺少的營(yíng)養(yǎng)元素之一,并且作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑被廣泛地添加到各類(lèi)食品和嬰幼兒奶粉中[3-5]。

        目前?;撬岬臏y(cè)定方法主要有中和滴定法、液相色譜儀-柱前衍生法和柱后衍生法、氣相色譜法等[6-13]。本研究采用程序進(jìn)樣、柱前衍生的方式對(duì)?;撬徇M(jìn)行測(cè)定,使用較小的衍生化試劑,在進(jìn)樣器內(nèi)完成整個(gè)衍生實(shí)驗(yàn),操作簡(jiǎn)單,降低了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的操作誤差,為?;撬岬臏y(cè)定提供了可靠的依據(jù)。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 儀器與試劑

        2.1.1 儀器和試劑

        Agilent 1290超高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司),同時(shí)配有DAD檢測(cè)器;LC OpenLab CDS Chem Station,版本為C.01.07;KQ-300GVDV超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);MS3 漩渦混勻儀(IKA公司);乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純),德國(guó)默克公司;超純水(屈臣氏);針式濾器(0.22 μm×25 mm)PTFE(上海安譜);?;撬針?biāo)準(zhǔn)品純度99%(阿拉丁);硼酸(科密歐)、氫氧化鉀(科密歐)、鄰苯二甲醛(英國(guó)ALFA)、乙硫醇(上海安譜)、Brij-35(上海安譜)。

        2.1.2 衍生化試劑的配制

        硼酸鉀溶液:30.9 g硼酸+26.3 g氫氧化鉀用水定容至1000 mL;0.6 g鄰苯二甲醛(OPA)+10 mL甲醇+0.5 mL乙硫醇+0.35 g Brij-35 用硼酸鉀水溶液定容至1000 mL。

        2.2 樣品前處理

        取1 mL的魚(yú)露醬油,加水稀釋至10 mL,通過(guò)針式濾器將已凈化的樣品裝入樣品瓶中。將已配制好的衍生化試劑通過(guò)針式濾器裝入樣品瓶中。

        2.3 儀器條件

        2.3.1 色譜條件

        色譜柱為:Agilent ZORBAX EXTEND-C18(2.1 mm×50 mm×1.8 μm,美國(guó)Agilent公司);柱溫為30 ℃; 檢測(cè)波長(zhǎng)為330 nm;流動(dòng)相為甲醇和水;流速為0.3 mL/min。

        2.3.2 進(jìn)樣器條件

        抽取(在默認(rèn)位置P1-D5上抽取5 μL);洗針(P1-D6);抽取(在默認(rèn)位置P1-D5上抽取5 μL);洗針(P1-D8);混合(在針座中,共3次);等待(0.1 min);排出(排出5 μL至 P1-D1上);進(jìn)樣;洗針(在P1-D8上共洗2次)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 衍生化條件的選擇

        柱后衍生法:主要使用OPA為衍生化試劑,使用熒光檢測(cè)器來(lái)測(cè)定?;撬帷T摲椒ê?jiǎn)單、快捷,但是使用較大量的衍生化試劑,有一定的毒性,防護(hù)不好易對(duì)實(shí)驗(yàn)人員及環(huán)境產(chǎn)生危害;柱前衍生法:主要使用氮磺酰氯為衍生化試劑,使用二極管陣列檢測(cè)器來(lái)測(cè)定?;撬帷T摲椒ㄊ褂醚苌噭┑膭┝枯^小,但是穩(wěn)定性較差,樣品在冷藏條件下僅能保存2天,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的實(shí)驗(yàn)技能要求較高。而使用程序進(jìn)樣-柱前衍生法解決了衍生物不穩(wěn)定的難題,衍生后無(wú)需人員操作即可自動(dòng)進(jìn)入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析,提高了工作效率,減少了人員操作而產(chǎn)生的誤差。使用Agilent ZORBAX EXTEND-C18色譜柱對(duì)?;撬徇M(jìn)行分離,得到的色譜圖見(jiàn)圖1~圖4。

        圖1 ?;撬針?biāo)準(zhǔn)品的色譜圖(濃度為5 mg/L)

        圖2 空白試劑的色譜圖

        圖3 樣品中?;撬岬纳V圖

        圖4 樣品中添加牛磺酸的色譜圖(添加?;撬岷繛? mg/L)

        在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需要做試劑空白(試劑空白:使用水直接進(jìn)行衍生)。在實(shí)際計(jì)算樣品含量時(shí),樣品中的?;撬岷繎?yīng)當(dāng)扣除試劑空白值。試劑空白值理論上不應(yīng)高于預(yù)測(cè)值的10%,如超過(guò)10%則應(yīng)考慮更換試劑品牌和器皿。

        3.2 衍生化試劑的選擇

        分別使用鄰苯二甲醛衍生化試劑和丹磺酰氯衍生化試劑對(duì)牛磺酸進(jìn)行柱前衍生,結(jié)果為使用丹磺酰氯衍生化試劑進(jìn)行柱前衍生靈敏度沒(méi)有使用鄰苯二甲醛衍生化試劑低,色譜峰有較明顯的拖尾現(xiàn)象,穩(wěn)定性要低于使用鄰苯二甲醛衍生化試劑對(duì)?;撬徇M(jìn)行柱前衍生,綜合考慮,使用鄰苯二甲醛衍生化試劑為本研究最終使用的衍生化試劑。

        3.3 回收率、精密度、線性范圍和檢出限

        使用水對(duì)?;撬針?biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行稀釋?zhuān)蛊錆舛葹?,10,20,30,40,100 mg/L。將此6點(diǎn)6個(gè)濃度的水平進(jìn)行添加回收試驗(yàn), 每個(gè)水平做6個(gè)平行,計(jì)算平均值。使用外標(biāo)法進(jìn)行定量,得到結(jié)果為在0~100 mg/L線性范圍內(nèi)回收率良好,且最小檢出限為5 mg/kg,定量限為15 mg/kg,線性方程為Y=6.28X-1.01,相關(guān)系數(shù)R2=0.9998,回收率在95%~105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10%。

        表1 ?;撬岬幕厥章始癛SDs(n=6)

        4 結(jié)論

        使用程序進(jìn)樣-柱前衍生-超高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)露醬油中的牛磺酸含量,方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度和靈敏度高, 實(shí)驗(yàn)成本低、毒性小,適合飲料中?;撬岷康臏y(cè)定。

        [1]張彤,山廣志,余立.柱后衍生HPLC法測(cè)定?;撬犷w粒的含量[J].中國(guó)新藥雜志,2010(4):83-85.

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        [3]張燕婉.氨基酸分析儀法測(cè)定肉食品中?;撬岷縖J].肉類(lèi)研究,1996(1):37-39,47.

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        Determination of Taurine in Fish Sauce by Program Sampling-Precolumn Derivatization-Ultra Performance Liquid Chromatography

        MENG Bing-bing1, YANG Gui-ling1, XU Hui1,YU Lin1, MA Chi-cheng1,CHEN Sha-sha1, SUN Na1, YANG Shao-chen3

        (1.Centre Testing International Corporation,Harbin 150025,China; 2.Harbin Food Industry Institute,Harbin 150025,China; 3.SUY GmbH,Heidelberg 69117,Germany)

        The taurine in fish sauce is detected by program sampling-precolumn derivatization-ultra performance liquid chromatography at a wavelength of 330 nm, the results are as follows: the minimum detection limit is 5 mg/kg, and the quantitation limit is 15 mg/kg, the linear equation is Y=6.28X-1.01, the correlation coefficient is 0.9998. The recovery rate is in the range of 95%~105%, and the relative standard deviation is less than 10%. The method is accurate, with good sensitivity and recovery, and it can be used for the determination of taurine in fish sauce.

        program sampling;precolumn derivatization;ultra performance liquid chromatography;taurine

        2016-12-09

        孟冰冰(1981-),女,黑龍江哈爾濱人,碩士,研究方向:植物保護(hù)。

        TS264.21

        A

        10.3969/j.issn.1000-9973.2017.05.032

        1000-9973(2017)05-0138-03

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