王香愛，邱小香

(渭南師范學院 化學與環(huán)境學院,陜西 渭南 714000)

原子吸收光譜法測定重慶八角中的微量元素

王香愛，邱小香

(渭南師范學院 化學與環(huán)境學院,陜西 渭南 714000)

以濃硝酸和高氯酸作為消解試劑并用電爐消解法消解樣品，實驗采用原子吸收光譜法對重慶八角中的微量元素進行分析測定。結(jié)果表明：重慶八角中含有Cu，Zn，F(xiàn)e，Mn，Ni 5種微量元素，Mn的含量最高，Ni的含量最低。該實驗方法靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作簡便，適合于重慶八角中微量元素的測定。

原子吸收光譜法；重慶八角；微量元素

八角，又稱八角茴香、大茴香、大料，為木蘭科八角屬植物八角茴香的成熟干燥果實[1]。主要分布在我國的廣東、廣西、云南、重慶等地，近年來，重慶八角在市場上日益受到人們的關注。八角干燥成熟果實中不光含有芳香油、脂肪油，還含有蛋白質(zhì)及樹脂等，是我國的特產(chǎn)香辛料，同時也是居家必備的調(diào)料，所以在輕工業(yè)尤其是食品加工業(yè)和香料工業(yè)中應用價值非常廣泛，經(jīng)濟價值也非常高[2，3]。除此之外，八角還可以健胃止咳、溫陽、散寒、理氣，也常用于中藥，在醫(yī)藥上具有治療神經(jīng)衰弱、消化不良、疥癬、驅(qū)風、清熱、鎮(zhèn)痛等功效[4]。八角中含有Fe，Mn，Cu，Zn，Ni 5種人體所需的微量元素，對維護人體正常生理功能有著重要作用，是人體所必不可少的重要物質(zhì)，在人體內(nèi)不僅能促進機體合成生命活動所需的物質(zhì)，提高生命質(zhì)量，并且可以提高酶的活性，使機體具有更強的免疫功能，微量元素還參與調(diào)控核苷酸的功能，使細胞正常生長[5]。

人體所必需的微量元素的缺乏[6]，會導致許多疾病的發(fā)生。微量元素的生理功能及其與人體的關系[7]，對人體的正常保健以及疾病的防治具有非常重要的意義。本文主要研究了原子吸收光譜法對重慶八角中的微量元素進行分析測定[8]。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及試劑

1.1.1 主要儀器

YHG-9245A電熱鼓風干燥箱 上海姚氏儀器設備廠；DL-1電子萬用爐 上?？坪銓崢I(yè)發(fā)展有限公司；JM-B2001電子天平 上海臺之衡電子衡器有限公司；Cu，F(xiàn)e，Zn，Ni，Mn空心陰極燈；WFX-200原子吸收分光光度計 廣州市華馨科學儀器有限公司。

1.1.2 試劑

濃硝酸(AR) 天津市紅巖化學試劑廠；高氯酸(AR) 國藥集團化學試劑有限公司；實驗用水(去離子水)。

1.2 測定條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 標準曲線

分別配制Cu，Mn，F(xiàn)e，Zn，Ni 5種元素標準儲備液各500 mL，濃度為1 g/L，做備用(實驗過程中用去離子水將各種標準儲備液稀釋到所需濃度)。按表2配制相應濃度梯度的標準溶液并依次定容到50 mL容量瓶中，將容量瓶進行編號標識。按儀器工作條件(見表1)測定吸光度值，從而得到標準曲線回歸方程及相關系數(shù)(見表3)，在所選擇的濃度范圍內(nèi)，Cu，Mn，F(xiàn)e，Zn，Ni的濃度與吸光度A線性關系良好。

表2 標準溶液的濃度

表3 線性回歸方程及相關系數(shù)

1.4 樣品來源及處理

將重慶八角放于恒溫鼓風干燥箱中，設置溫度為100 ℃，將樣品烘干1 h 30 min以達到恒重，用粉碎機將烘干后的樣品粉碎成粉末狀。稱取粉末狀樣品1.0000 g 放于干燥的50 mL燒杯中，加入15 mL濃硝酸(輕輕晃動，忌攪拌，以免樣品飛濺)，放于通風櫥中靜置1夜，取出后加入濃硝酸5 mL，放置若干時間，再用電子萬用爐加熱消解，控制溫度以保持樣品在加熱過程中處于微沸狀態(tài)，待體積減少為1～2 mL時，關掉電子萬用爐，靜置冷卻，冷卻后，加入高氯酸5 mL，靜置若干分鐘后再進行加熱，依舊保持微沸，直到溶液變?yōu)槌吻逋该?，體積變?yōu)?～2 mL時停止加熱，進行冷卻，待冷卻完全后裝入50 mL容量瓶中，用2%稀硝酸定容，在儀器工作條件下(見表1)調(diào)試儀器并預熱20 min后，進樣，測定各元素的吸光度值，在測試過程中，若是測得某元素的吸光度不符合線性范疇，則應對該試液進行稀釋，再重新測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 微量元素的測定

重慶八角中微量元素的測定結(jié)果見表4。

表4 重慶八角中5種微量元素的含量

2.2 方法精密度

為了考察方法的可行性，減少實驗誤差，做精密度實驗和加標回收實驗：按1.4中實驗方法，通過烘干、粉碎、消解、濃縮制得澄清透明溶液，在濃縮樣品中加入一定量的各待測元素的標準工作液，用2%稀硝酸將各標準工作液分別定容至50 mL容量瓶中，在儀器工作條件下(見表1)，測定各元素吸光度值。精密稱取一定量的各待測元素樣品，加入一定量的各待測元素的標準溶液，按1.4中實驗方法逐步進行處理，并測定各元素的吸光度值，平行測定3次，通過實驗測得加標回收率及精密度。實驗結(jié)果表明：各元素的加標回收率在95.06%～103.54%，RSD值均小于3.69%，用該方法測定微量元素具有許多優(yōu)點，實驗方法簡便、精密度好、準確性高、誤差較小，符合檢測要求，加標回收率及精密度結(jié)果見表5。

表5 加標回收實驗結(jié)果與精密度

3 結(jié)論

通過實驗，測得重慶八角中各微量元素含量分別為：Mn 535.90 μg/g，F(xiàn)e 402.59 μg/g，Zn 32.10 μg/g，Cu 8.08 μg/g，Ni 7.23 μg/g。由實驗結(jié)果可知，重慶八角中Mn和Fe的含量較高。

Fe是造血原料，與血紅蛋白的構成有關，血紅蛋白參與氧的運輸和存儲，并與許多酶的活性有關，缺Fe，免疫功能會下降，會引起缺鐵性貧血。Zn參與多種酶的構成，具有生理功能，有降壓作用，還能維護消化系統(tǒng)和皮膚健康，保護夜間視力正常，人體缺Zn會導致發(fā)育遲緩，智力低下。Cu在體內(nèi)則是合成銅藍蛋白，對體內(nèi)血紅蛋白的合成起催化作用，Cu參與體內(nèi)多種酶及生物活性蛋白的合成，在物質(zhì)與能量代謝過程中具有一定作用，缺Cu會導致人體造血機能受到影響，以致引起缺Cu性貧血。Mn可影響多種酶的活性，在造血過程中起到一定作用，還能氧化細胞內(nèi)的脂肪，Mn有助于錳酶，或者說錳對激活錳酶發(fā)揮著重要的生理作用，影響胰島素的合成和分泌，調(diào)節(jié)糖代謝、造血功能、生殖功能，影響骨代謝、腦功能。Ni與DNA和RNA結(jié)合，使核酸處于穩(wěn)定狀態(tài)，Ni攝入過量將引發(fā)癌變。盡管Cu，F(xiàn)e，Mn，Zn，Ni是人體所需的微量元素，但是當它們的含量在體內(nèi)積累達到一定量時，也可能會產(chǎn)生很強的毒性，對人體健康產(chǎn)生嚴重危害。

綜上可知，八角中含有人體所需的微量元素。八角在食品加工業(yè)和香料工業(yè)中的應用已經(jīng)非常廣泛，其在醫(yī)藥工業(yè)上的應用價值也越來越高，但在其作為醫(yī)藥材料時，應對其所含的重金屬元素含量進行明確限定，以實現(xiàn)其在醫(yī)藥市場上的重要意義。

[1]陳卓逐,陳靜霞,闞建全.不同方法提取八角中有效成分的比較研究[J].中國調(diào)味品,2015，37(12):9-12．

[2]王琴,蔣林,溫其標.八角茴香的研究進展[J].中國調(diào)味品,2005(5):18-22.

[3]鄔智高,譚沛,陳小鵬,等.ICP-AES法測定八角茴香中14種微量元素[J].中國調(diào)味品,2010,35(5):86-88.

[4]陳福北,張利敏,陳少東,等.原子吸收光譜法測定八角葉中八種微量元素含量[J].中國調(diào)味品,2011,36(2):102-104.

[5]張曉娟,江海,唐潔,等.原子吸收光譜法測定茯苓中微量元素的含量[J].光譜實驗室,2010,27(2):637-640.

[6]靳智,周曉英,楊濤,等.原子吸收光譜法測定龍葵果中微量元素的含量[J].光譜實驗室,2010,27(3):986-989.

[7]楚紅英,魏家紅,李瑜,等.火焰原子吸收法測定皂角刺、火棘中的微量元素[J].湖北農(nóng)業(yè)科學,2015,54(1):171-174.

[8]王新平.火焰原子吸收光譜法測定八角茴香中的八種微量元素[J].藥物分析雜志,2005(3):336-338.

Determination of Trace Elements in Chongqing Star Anise by Atomic Absorption Spectrometry

WANG Xiang-ai,QIU Xiao-xiang

(College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Weinan 714000,China)

Chongqing star anise is dissolved in high nitric acid and perchloric acid, the atomic absorption spectrometry is used to determine the trace elements of Chongqing star anise. The results show that Chongqing star anise contains five kinds of trace elements such as Cu，Zn，F(xiàn)e，Mn，Ni, the content of Mn is the highest, the content of Ni is the lowest.The atomic absorption spectrometry method has high sensitivity, strong anti-interference ability, high precision, good selectivity, simple equipment, easy operation, and it is suitable for the determination of trace elements in Chongqing star anise.

atomic absorption spectrometry; Chongqing star anise; trace elements

2016-11-06

陜西省教育廳專項科研計劃項目(16JK1275)；2014年秦東化工、材料技術調(diào)研項目(14TSXK04)；渭南師范學院科研基金項目(17YKS01)

王香愛(1967-)，女，陜西渭南人，教授，主要從事天然產(chǎn)物的改性及應用方面的研究。

TS264.24

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.05.028

1000-9973(2017)05-0125-03