萬(wàn)曉璐　杜建俠　榮沙沙

摘 要 采用離子交換柱色譜分離測(cè)定食品添加劑磷酸二氫鈉中不同形態(tài)的磷酸鹽方法。分離流速控制在4.5-5.0ml/min，用濃度分別為0.15/0.25mol/L的KCl梯度淋洗正磷酸鹽、焦磷酸鹽。采用重量法、分光光度法分別對(duì)焦磷酸鹽進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單易操作、耗材價(jià)格低廉，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于磷酸二氫鈉中焦磷酸鹽的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 磷酸二氫鈉 焦磷酸鹽 離子交換柱

中圖分類號(hào)：TQ126.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1前言

磷酸二氫鈉（sodium dihydrogen phosphate），又稱酸性磷酸鈉，分子式為NaH2PO4和NaH2PO4·2H2O相對(duì)分子質(zhì)量為156.01和119.98。分無(wú)水物與二水物，二水物為無(wú)色至白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)水物為白色粉末或顆粒。易溶于水，幾乎不溶于乙醇。100℃失去結(jié)晶水后繼續(xù)加熱，則生成酸性焦磷酸鈉。磷酸二氫鈉是一種重要的食品添加劑，在釀造、乳制品等食品加工中，用作酸度調(diào)節(jié)劑；在肉制品中用作結(jié)著劑和穩(wěn)定劑。近年來(lái)，復(fù)配磷酸鹽越來(lái)越多地被使用，正磷酸鹽中是否含有其他形態(tài)的磷酸鹽也開(kāi)始被關(guān)注。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器

分光光度計(jì)-721、水浴鍋、離子交換柱、離子交換樹(shù)脂（強(qiáng)堿性陰離子型，氯型，粒度0.07mm～0.16mm）。

2.2實(shí)驗(yàn)試劑

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含P2O5 1.00mg /mL）；

緩沖溶液（pH=4.3）：溶解51g三水合乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）和46mL冰乙酸于水中，用水稀釋至1000mL；

鉬酸銨一硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合鉬酸銨于水中，加入400mL濃度為c（1/2H2SO4）=10 mol/L的硫酸，用水稀釋至1000mL；

氯化鉀，0.15mol/L，0.25mol/L溶液，每種溶液1L中含緩沖溶10mL；

喹鉬檸酮沉淀劑：溶液1：將70 g鉬酸鈉溶解于100 mL水中；溶液2：將60 g檸檬酸，溶解于85 mL硝酸和100 mL水的混合液中；溶液3：取5 mL喹啉，溶解于35 mL硝酸和100mL水的混合液中。在不斷攪拌下，先將溶液1緩慢的加入溶液2中，混合均勻，再將溶液3緩慢的加入到溶液2中，混合均勻。放置24小時(shí)后過(guò)濾。在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000 mL，混合均勻，于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（含P2O510 g/mL）：準(zhǔn)確吸取10.0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

準(zhǔn)確吸取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、2、4、6、8、10、15、20、25mL，分別移入硬質(zhì)玻璃試管中，加水稀釋至25mL，加入鉬酸銨一硫酸溶液10mL，抗壞血酸溶液2mL，在沸水浴中加熱至少30min，保證水解完全。冷卻至室溫，分別移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用分光光度計(jì)在650 nm處，以2cm比色池用水作參比測(cè)定系列溶液的吸光度。以各溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度得到的凈吸光度（A）為縱坐標(biāo)，五氧化二磷含量（ g）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（y=0.0026x+0.0048，R2=0.999）

3結(jié)果與討論

3.1 分離條件

參考工業(yè)三聚磷酸鈉國(guó)標(biāo)GB/T 9984-2008工業(yè)三聚磷酸鈉試驗(yàn)方法選取淋洗液、體系pH值、柱床高度、流速、淋洗液濃度。

參考標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)，選用KCl作為淋洗液，體系pH值為4.3、參考實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有樹(shù)脂、交換柱的規(guī)格，柱床高度為30cm（柱床高度決定于離子交換樹(shù)脂，每更換一批樹(shù)脂與交換柱，必須重新選定條件）、淋洗液流速為4.5-5.5mL/min，淋洗液濃度分別為0.15、0.25mol/L。

3.2分離效果

圖1為磷酸二氫鈉的分離圖，可看出該條件下，無(wú)始漏量，分離度好，無(wú)拖尾現(xiàn)象。0.15mol/LKCl淋洗液100ml、0.25mol/L淋洗液60mL。

圖1：磷酸二氫鈉的分離圖

采用重量法測(cè)定磷酸二氫鈉中總五氧化二磷的量。然后采用離子交換柱法分離磷酸二氫鈉中正磷酸鹽、焦磷酸鹽并測(cè)定其五氧化二磷，由表一可看出，分離后五氧化二磷的和與非分離測(cè)得的五氧化二磷總量吻合，則分離完（下轉(zhuǎn)第174頁(yè)）（上接第165頁(yè)）全。

表1

3.2討論

在上述試驗(yàn)中，并未開(kāi)展實(shí)驗(yàn)選取實(shí)驗(yàn)條件，參考了實(shí)驗(yàn)室原有條件。若實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有開(kāi)展過(guò)此類實(shí)驗(yàn)，則應(yīng)開(kāi)展如下幾項(xiàng)工作：

（1）新購(gòu)進(jìn)的樹(shù)脂必須預(yù)先處理；

（2）必須對(duì)柱床高度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，根據(jù)分離度、始漏量、拖尾問(wèn)題進(jìn)行對(duì)比選擇；

（3）必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求對(duì)淋洗液的流速、用量進(jìn)行選擇。

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