李雅翔,沈延順,王曉偉

(天華化工機(jī)械及自動化研究設(shè)計院有限公司 干燥所,甘肅 蘭州 730060)

隨著我國食品行業(yè)的飛速發(fā)展,酸式焦磷酸鈉作為一種常見的食品添加劑的需求量正在逐漸增大。酸式焦磷酸鈉常用作發(fā)酵劑,用于烘烤食品,控制發(fā)酵速度;用于縮小方便面成品復(fù)水時間;用于縮短餅干糕點的發(fā)酵時間,降低產(chǎn)品破損率,延長儲存期。酸式焦磷酸鈉為磷酸二氫鈉脫水制得。磷酸二氫鈉是制造六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的原料,主要用于制革、處理鍋爐水,作為品質(zhì)改良劑和制焙粉及在食品工業(yè)、發(fā)酵工業(yè)中作緩沖劑和發(fā)酵粉原料,還用作飼料添加劑、洗滌劑及染助劑等。磷酸二氫鈉在空氣中易結(jié)塊,100 ℃時則脫水成無水物,190～210 ℃時生成焦磷酸鈉,280～300 ℃分解為偏磷酸鈉。

根據(jù)磷酸二氫鈉的特性及廠家提供的原料,對磷酸二氫鈉經(jīng)干燥脫水生成酸式焦磷酸鈉提出一種高效可行的方案,并通過試驗驗證。

1 干燥方案

1.1 干燥條件

應(yīng)廠家要求對磷酸二氫鈉進(jìn)行干燥,將磷酸二氫鈉經(jīng)過高溫脫水生成酸式焦磷酸鈉。

1.2 磷酸二氫鈉特性

磷酸二氫鈉來自深圳某企業(yè)郵寄的兩桶液體物料,密度約為1.466 kg/L,易溶于水,幾乎不溶于乙醇,其水溶液呈酸性。

1.3 酸式焦磷酸鈉特性

酸式焦磷酸鈉為白色粉末, 相對密度1.86, 溶于水, 不溶于乙醇, 水溶液與稀無機(jī)酸加熱則水解成磷酸, 有吸濕性。

無水磷酸二氫鈉在140～200 ℃進(jìn)行加熱制得酸式焦磷酸鈉。

1.4 工藝過程敘述

1.4.1 轉(zhuǎn)鼓干燥工藝過程

采用人工加料方式,將濕物料按一定進(jìn)料速度均勻加入到轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)內(nèi),轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部通有飽和蒸汽,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動,沾取濕物料,一邊干燥一邊旋轉(zhuǎn)。隨著濕物料內(nèi)濕份蒸發(fā),逐漸成為片狀,干燥后的片狀物料經(jīng)刮板從轉(zhuǎn)鼓上刮下后排出。蒸發(fā)出來的濕份由引風(fēng)機(jī)抽出排空。轉(zhuǎn)鼓干燥工藝流程如圖1。

圖1 轉(zhuǎn)鼓干燥實驗流程

1.4.2 槳葉干燥工藝過程

經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓干燥后的片狀物料,采用人工加料的方式加入到槳葉干燥機(jī)內(nèi),熱源導(dǎo)熱油通過干燥機(jī)的空心熱軸、葉片和夾套將熱量傳遞給物料,物料溫度升高,濕份蒸發(fā)。在熱軸的帶動下,葉片把物料耙散,同時將物料向出料口輸送。利用槳葉干燥機(jī)對物料進(jìn)行對比試驗,將轉(zhuǎn)鼓干燥后的片狀物料打碎后進(jìn)行槳葉干燥試驗,之后對經(jīng)過槳葉干燥的物料進(jìn)行返料,進(jìn)行二次干燥。槳葉干燥工藝流程如圖2。

圖2 槳葉干燥實驗流程圖

本工藝的關(guān)鍵在于轉(zhuǎn)鼓干燥和槳葉干燥機(jī)能否正常運(yùn)行。通過考察物料在轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)上的結(jié)片情況和在槳葉干燥機(jī)中的粘結(jié)性和團(tuán)聚性等干燥特性,驗證轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)和槳葉干燥機(jī)對于磷酸二氫鈉干燥轉(zhuǎn)化成為酸式焦磷酸鈉的可行性。

2 試驗

2.1 試驗設(shè)備

本試驗所用設(shè)備為天華化工機(jī)械及自動化研究設(shè)計院有限公司試驗室設(shè)備,主要設(shè)備有:

(1)轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī):直徑:φ600 mm;長度:600 mm;鼓面材質(zhì):碳鋼;電機(jī)功率:2.2 kW;減速機(jī)功率:1～10 kW。

(2)槳葉干燥機(jī):換熱面積:約3 m2。

(3)快速水分析儀。

(4)電熱鼓風(fēng)干燥箱。

2.2 試驗步驟

本試驗流程是以轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)和槳葉干燥機(jī)為主的干燥過程。根據(jù)現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行試驗驗證,不考慮干燥后續(xù)過程。試驗步驟如下:

(1)轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī):檢查試驗機(jī)的轉(zhuǎn)動、水循環(huán)等是否正常,如有不正常,應(yīng)及時維修或采取相應(yīng)措施;檢查轉(zhuǎn)鼓兩端是否有冷卻水泄露,如泄露嚴(yán)重,應(yīng)進(jìn)行處理。將轉(zhuǎn)鼓通入150 ℃的蒸汽,待轉(zhuǎn)鼓溫度升高后接通電源,使轉(zhuǎn)鼓開始轉(zhuǎn)動;以人工加料的方式緩慢向料盤中加入原料溶液,開始結(jié)片,根據(jù)結(jié)片情況調(diào)整轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速。進(jìn)料后開始記錄試驗數(shù)據(jù),每30 min記錄一次,待結(jié)片出料后開始取樣分析。

(2)槳葉干燥機(jī):將轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)干燥出來的片狀物料通過人工加料方式進(jìn)入槳葉干燥機(jī)中再次干燥,槳葉干燥機(jī)轉(zhuǎn)速及進(jìn)料量改變,導(dǎo)熱油溫度約為220～230 ℃,進(jìn)料開始后記錄試驗數(shù)據(jù),每30 min記錄一次,待干燥機(jī)出料正常后開始取樣分析;根據(jù)觀察試驗效果適當(dāng)調(diào)整取樣時間。

(3)槳葉干燥對比試驗:將結(jié)片的物料進(jìn)行粉碎后通過人工加料的方式進(jìn)入槳葉干燥機(jī)中進(jìn)行再次干燥,槳葉干燥機(jī)主軸頻率及進(jìn)料量改變, 導(dǎo)熱油溫度約為220～230 ℃,進(jìn)料后開始記錄試驗數(shù)據(jù),每30 min記錄一次,待干燥機(jī)出料正常后開始取樣分析;根據(jù)觀察試驗效果適當(dāng)調(diào)整取樣時間。

(4)槳葉干燥機(jī)返料:將槳葉干燥機(jī)干燥后的物料進(jìn)行返料,槳葉干燥機(jī)主軸頻率為15 Hz,導(dǎo)熱油溫度為220～230 ℃,進(jìn)料量為10 kg/h,進(jìn)料開始后記錄試驗數(shù)據(jù),每30 min記錄一次,待干燥機(jī)出料正常后開始取樣分析,根據(jù)試驗效果適當(dāng)調(diào)整取樣時間,進(jìn)行分析,并記錄試驗數(shù)據(jù)。

2.3 試驗分析方法

分析設(shè)備:快速水分析儀、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。

2.3.1 轉(zhuǎn)鼓干燥試驗分析方法

將經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)出口處的片狀物料及入口原料取樣,用破碎機(jī)將片狀物料破碎為粉狀,利用快速水分析儀進(jìn)行水分測定并記錄。

2.3.2 槳葉干燥機(jī)試驗分析方法

將槳葉干燥機(jī)出口物料及入口物料取樣,將樣品通過快速水分析儀進(jìn)行水分測定。磷酸二氫鈉的水分包括自由水分和結(jié)晶水兩部分,由于結(jié)片后的磷酸二氫鈉含水量不高且快速水分析儀在180 ℃下停留時間過短,所以用電熱鼓風(fēng)干燥箱在200 ℃條件下恒溫30 min進(jìn)行水分測定。

2.3.3 槳葉干燥對比試驗分析方法

將槳葉干燥機(jī)出口物料及入口物料取樣,將樣品放置在200 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)恒溫30 min和1 h并進(jìn)行水分測定。

2.3.4 槳葉干燥機(jī)返料試驗分析方法

將返料后槳葉干燥機(jī)出口物料及入口物料取樣,將樣品放置在200 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)恒溫30 min進(jìn)行水分測定。

3 試驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)象

3.1 轉(zhuǎn)鼓干燥試驗

3.1.1 轉(zhuǎn)鼓干燥試驗數(shù)據(jù)

轉(zhuǎn)鼓干燥試驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 轉(zhuǎn)鼓干燥試驗數(shù)據(jù)

3.1.2 水分分析實驗數(shù)據(jù)

(1)對原料進(jìn)行水分分析,測得濕含量為51.29%。

(2)當(dāng)轉(zhuǎn)鼓干燥出料穩(wěn)定后,每30 min進(jìn)行一次取樣,并進(jìn)行水分分析,分析結(jié)果顯示,轉(zhuǎn)鼓面溫度在100～120 ℃時,共取樣兩次,物料平均濕度為4.17%;轉(zhuǎn)鼓面溫度在130～140 ℃時,共取樣4次,物料平均濕度為2.77%;轉(zhuǎn)鼓溫度在140～145 ℃時,共取樣2次,物料平均濕度為1.86%。

3.1.3 試驗現(xiàn)象

物料結(jié)片效果良好,結(jié)片厚度均勻。由于物料含水量較高,故轉(zhuǎn)速降低,結(jié)片效果較好。

3.2 槳葉干燥試驗

3.2.1 槳葉干燥試驗數(shù)據(jù)

槳葉干燥試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 槳葉干燥試驗數(shù)據(jù)

3.2.2 分析實驗數(shù)據(jù)

(1)將結(jié)片后的磷酸二氫鈉產(chǎn)品作為原料進(jìn)行水分分析,分析結(jié)果為3.25%和3.34%。

(2)對11:35的出料樣品用快速水分析儀在180 ℃下進(jìn)行水分分析,分析結(jié)果為0.61%。

(3)由于在180 ℃停留時間過短,測得的結(jié)晶水含量會有誤差,故將同一個樣品進(jìn)行第二次水分分析,得到分析結(jié)果為0.2%。

(4)由于快速水分分析儀在180 ℃停留時間不夠,所以之后的樣品改用電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行分析。

(5)將13:45的樣品進(jìn)行粉碎后用電熱鼓風(fēng)干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為1.02%。

(6)將14:00的樣品進(jìn)行粉碎后用電熱鼓風(fēng)干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.08%。

(7)將15:35的樣品進(jìn)行粉碎后用電熱鼓風(fēng)干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.07%。

3.2.3 試驗現(xiàn)象

干燥過程中,物料的流動性較好,被干物料提前經(jīng)過結(jié)片,物料含水量較低,在干燥過程中打開干燥機(jī)出口側(cè)視孔排出蒸發(fā)出的濕份。干燥后的產(chǎn)品為較硬的灰色小顆粒。

槳葉干燥機(jī)干燥后的被干物料的含水量約在0.07%～1.02%左右,產(chǎn)品為較硬的灰色顆粒。

3.3 槳葉干燥機(jī)對比試驗

3.3.1 試驗數(shù)據(jù)

槳葉干燥機(jī)對比試驗數(shù)據(jù)見表3。

表3 槳葉干燥機(jī)對比試驗數(shù)據(jù)

3.3.2 分析實驗數(shù)據(jù)

(1)將08:30粉碎后的原料混合樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥30 min,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為7.05%。

(2)測試后的①物料再次放入電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃干燥30 min,測得平均含水量為0.53%。

(3)將10:45粉碎后的原料混合樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為9.87%。

(4)將14:50出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.96%。

(5)將15:30出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.16%。

(6)17:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.11%。

(7)18:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.04%。

(8)19:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.04%。

(9)20:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.03%。

(10)21:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.07%。

3.3.3 試驗現(xiàn)象

干燥過程中,物料流動性較好,被干物料提前經(jīng)過結(jié)片并粉碎,物料含水量較低,在干燥過程中槳葉干燥機(jī)出口側(cè)視孔排出蒸發(fā)出的濕份。干燥后的產(chǎn)品剛出料是為土灰色不規(guī)則小塊,當(dāng)干燥穩(wěn)定后出料為土灰色細(xì)小粉末?？偖a(chǎn)料量為62.49 kg,其中大顆粒為1.84 kg占總量的2.94%,經(jīng)分析槳葉干燥穩(wěn)定后的物料水分小于0.1%,改變進(jìn)料量及槳葉干燥機(jī)轉(zhuǎn)速后,對干燥后物料中的水含量影響不大。

3.4 槳葉干燥返料試驗

3.4.1 試驗數(shù)據(jù)

槳葉干燥返料試驗數(shù)據(jù)見表4。

表4 槳葉干燥返料試驗數(shù)據(jù)

3.4.2 分析實驗數(shù)據(jù)

(1)將11:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.06%。

(2)將13:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.11%。

(3)將15:00出料樣品用電熱鼓風(fēng)干燥箱200 ℃下干燥1 h,進(jìn)行3組平行實驗,測得平均含水量為0.05%。

3.4.3 試驗現(xiàn)象

干燥過程中,物料流動性較好,被干物料為槳葉干燥機(jī)試驗出料,物料含水量較低,在干燥過程中打開干燥機(jī)出口側(cè)視孔排出蒸發(fā)出的濕份。干燥后的產(chǎn)品出料為土灰色粉末,共出料54.5 kg,經(jīng)分析試驗分析干燥穩(wěn)定后的物料水分小于0.1%。

4 試驗結(jié)論

根據(jù)磷酸二氫鈉經(jīng)干燥轉(zhuǎn)換為酸式焦磷酸鈉的特點,利用轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)和槳葉干燥機(jī)對廠家提供的磷酸二氫鈉分別進(jìn)行結(jié)片和干燥。經(jīng)試驗研究,磷酸二氫鈉結(jié)片過程中,由于物料含水量較高,所以結(jié)片時要求轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速降低,這樣結(jié)片的效果良好,并且含水量較低(約為2%～4%)、結(jié)片厚度均勻。

槳葉干燥用導(dǎo)熱油作為加熱介質(zhì),對已經(jīng)結(jié)片的磷酸二氫鈉進(jìn)行干燥,導(dǎo)熱油溫度約為220 ℃左右。經(jīng)試驗研究,磷酸二氫鈉在高溫下脫去結(jié)晶水分解成為酸式焦磷酸鈉,干燥過程效果良好,沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,產(chǎn)品為較硬的灰色小顆粒。經(jīng)分析實驗分析干燥后物料含水量約在0.07%～1.02%左右。

槳葉干燥對比試驗是將結(jié)片過后的磷酸二氫鈉經(jīng)過粉碎后再干燥,導(dǎo)熱油溫度不變。經(jīng)試驗研究,干燥過程良好,出料為土灰色的細(xì)小粉末,含有較少的大顆粒,約占總產(chǎn)量的2.94%。經(jīng)分析實驗分析,干燥以后物料含水量低于0.1%。與前一組試驗比較,經(jīng)過粉碎后的磷酸二氫鈉更易于干燥,并且干燥后含水量相對較低且穩(wěn)定;塊狀物料也相對較少。

槳葉返料試驗是將之前經(jīng)過槳葉干燥的物料進(jìn)行再次干燥,以保證磷酸二氫鈉轉(zhuǎn)換為酸式焦磷酸鈉。經(jīng)試驗研究,經(jīng)槳葉干燥機(jī)返料干燥后的物料,含水量變化不大,出料為土灰色粉末,幾乎沒有不規(guī)則小塊。廠家反饋經(jīng)干燥的磷酸二氫鈉各項指標(biāo)合格。

綜合以上試驗得出結(jié)論:廠家提供的磷酸二氫鈉物料含水量較高,結(jié)片時需轉(zhuǎn)速較慢,結(jié)片效果良好。進(jìn)行槳葉干燥時,經(jīng)過粉碎后的物料干燥效果優(yōu)于未粉碎物料,返料試驗證明,槳葉干燥對物料的干燥較為徹底,物料含水量很低。故轉(zhuǎn)鼓干燥及槳葉干燥適用于磷酸二氫鈉干燥轉(zhuǎn)化為酸式焦磷酸鈉。廠家反饋經(jīng)干燥的磷酸二氫鈉各項指標(biāo)合格。