韓紅兵

[摘 要] 目的：探討氣相色譜法測(cè)定維生素E 含量流速的優(yōu)化選擇。方法： 通過(guò)氣相色譜法測(cè)定維生素E 的分析測(cè)量過(guò)程，確定合適的流速。結(jié)果：氣相色譜法測(cè)定維生素E 的流速為5.0 ml/min時(shí)，保留時(shí)間為12.330 min，理論塔板數(shù)為7434，分離度為5.522。結(jié)論：氣相色譜法測(cè)定維生素E的合適流速為5.0 ml/min；流速的優(yōu)化對(duì)于提高分析效率，改變分離效果、色譜柱效等的研究具有一定意義。

[關(guān) 鍵 詞] 維生素E 含量；氣相色譜法；流速；優(yōu)化選擇

[中圖分類(lèi)號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號(hào)] 2096-0603（2016）11-0028-02

維生素E（Vitamin E）有合成型和天然型兩種，主要用于治療動(dòng)脈硬化性心腦血管病。維生素E 軟膠囊中維生素E 含量的測(cè)定方法，中國(guó)藥典2010版采用的溶劑為正己烷，并以正三十二烷內(nèi)標(biāo)。

色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)：用硅酮（OV-17）為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265 ℃。理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求[1]。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試藥島津GC-2010plus氣相色譜儀及色譜工作站 labsolution；AE240 天平（萬(wàn)分之一，瑞士梅特勒公司）； AUW120D 天平（十萬(wàn)分之一，島津公司）；維生素E 對(duì)照品（德國(guó)，CA17924300，純度98. 5%）；正三十二烷（德國(guó)，純度99%）、正己烷為分析純。

2.色譜條件與系統(tǒng)適用性采用SE-30毛細(xì)管柱（30.0 m×0.32 mm×1.0 μm）；柱溫： 265 ℃；進(jìn)樣口溫度為300 ℃；檢測(cè)器（FID）溫度為300 ℃；分流進(jìn)樣，分流比為30∶1，進(jìn)樣量為2.0 μL；載氣∶N2；尾吹為N2，流速為30 mL·min-1。維生素E 峰、內(nèi)標(biāo)主峰與相鄰主峰的分離度符合規(guī)定，對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

3.測(cè)定法精密稱(chēng)取正三十二烷0.1001 g，加正己烷溶解并稀釋至100 mL，作為內(nèi)標(biāo)溶液；精密稱(chēng)取維生素E 對(duì)照品0.02191 g，置棕色瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10.0 mL，振搖溶解，即得對(duì)照品溶液。

二、結(jié)果與討論

由于我們采用的是氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，不隨流動(dòng)相流速的變化而變化，所以在不同流速下相對(duì)校正因子基本保持不變。

通過(guò)流速的不斷改變，根據(jù)速率方程H=A+B/u+Cu以及塔板理論n=L/H，我們發(fā)現(xiàn)流量從5.0 ml/min降低到1.0 ml/min，理論塔板數(shù)按維生素E算從7434塊升高到19671，柱效得到提高。從速率理論的角度分析，應(yīng)該有個(gè)最佳流速使得柱效最高，但是也要考慮到出峰時(shí)間的快慢問(wèn)題。我們發(fā)現(xiàn)流速降低后保留時(shí)間有了很大的延長(zhǎng)。從維生素E12.330 min、正三十二烷15.683 min到維生素E38.737 min、正三十二烷49.409 min。這對(duì)于企業(yè)的“時(shí)間就是效益”來(lái)說(shuō)，合理增大流速意味著可以減少分析的時(shí)間。但是不能無(wú)限增加流速，因?yàn)榱魉僭龃笠院笾鶋阂矔?huì)增大，這樣對(duì)毛細(xì)管柱造成一定的損傷，而且柱效也會(huì)降低，達(dá)不到中國(guó)藥典的要求。

結(jié)合中國(guó)藥典的測(cè)定維生素E軟膠囊的要求用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265℃。理論板數(shù)按維生素E峰5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)流速為5.0 ml/min時(shí)，理論塔板數(shù)按維生素E算為7434，大于5000。維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)正三十二烷峰的分離度為5.522，大于1.5，符合分離要求。所以我們把流速定為5.0 ml/min。

參考文獻(xiàn)：

國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].二部.北京化學(xué)工業(yè)出版社，2010.