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(1.中國(guó)石油工程建設(shè)有限公司華北分公司，河北 任丘 062552；2.六盤(pán)水師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州 六盤(pán)水 553004)

1 引言

乙酸乙酯作為調(diào)香劑組份成為香精等香料的主要原料[1-3]，在醫(yī)藥等許多領(lǐng)域，它與正己烷均作為優(yōu)良的有機(jī)溶劑，兩者常壓下會(huì)形成最低共沸物[4-5]，溫度為65.18℃，n(正己烷)∶n(乙酸乙酯)= 0.6687∶0.3313，而在生產(chǎn)中，這兩個(gè)溶劑必須完全脫除并且達(dá)到回收再利用。該二元共沸物不能用普通精餾法分開(kāi)，本文采用萃取精餾的方法分離[6-7]，近幾年來(lái)，在雷志剛、崔現(xiàn)寶等人[8-11]的研究下萃取精餾工藝研究有很大的發(fā)展，本文利用 Aspen Plus 軟件對(duì)正己烷-乙酸乙酯萃取精餾工藝進(jìn)行了研究，以糠醛為溶劑，優(yōu)化得到萃取精餾塔和萃取劑再生塔的最優(yōu)工藝參數(shù)和最佳的分離結(jié)果。

2 萃取劑的選擇

糠醛是優(yōu)良的溶劑，具有毒性小、安全、性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)，本文將其選為分離正己烷-乙酸乙酯共沸體系的萃取劑，通過(guò)化工過(guò)程模擬軟件Aspen Plus中的Analysis模塊進(jìn)行模擬分析，考察糠醛對(duì)正己烷-乙酸乙酯體系的全部濃度范圍內(nèi)(物質(zhì)的量分?jǐn)?shù))相對(duì)揮發(fā)度和選擇性的影響，物性方法選用NRTL方程。

從表1可以看出，正己烷的相對(duì)揮發(fā)度的數(shù)值均大于3，糠醛的引入不僅能夠消除正己烷-乙酸乙酯體系的共沸點(diǎn)，而且還表現(xiàn)出了優(yōu)良萃取劑的特性。

表1 糠醛對(duì)正己烷-乙酸乙酯相對(duì)揮發(fā)度和選擇性的影響

3 工藝流程優(yōu)化

3.1 工藝流程

正己烷-乙酸乙酯體系萃取精餾工藝流程如圖1所示。

圖1 正己烷-乙酸乙酯體系萃取精餾工藝流程

3.2 溶劑比對(duì)正己烷純度的影響

表2列舉溶劑比對(duì)分離效果的影響，其中XD表示塔頂正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)，XW表示塔底正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

表2 溶劑比的影響

正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溶劑比的增加而增大，當(dāng)溶劑比為1.4時(shí)，正己烷的純度已達(dá)到99.54%，本文溶劑比選為1.4。

3.3 全塔理論板數(shù)對(duì)正己烷純度的影響

全塔理論板數(shù)的影響見(jiàn)表3。

表3 全塔理論板數(shù)的影響

正己烷的純度隨塔板數(shù)的增加而提高，當(dāng)塔板數(shù)大于22時(shí)，達(dá)到最大值。全塔的理論板數(shù)選為22塊較為合理。

3.4 回流比(物質(zhì)的量)對(duì)正己烷純度的影響

回流比的影響見(jiàn)表4。

表4 回流比的影響

回流比的影響呈現(xiàn)出先升后降的趨勢(shì)，當(dāng)回流比為1.2時(shí)，其正己烷的純度可達(dá)到最大?；亓鞅冗x為1.2。

3.5 原料進(jìn)料位置對(duì)正己烷純度的影響

原料進(jìn)料位置的影響見(jiàn)表5。

表5 原料進(jìn)料位置的影響

原料液在第14塊塔板進(jìn)料時(shí)，正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.54%，本文原料進(jìn)料位置選第14塊。

3.6 萃取劑進(jìn)料位置對(duì)正己烷純度的影響

萃取劑進(jìn)料位置的影響見(jiàn)表6。

表6 萃取劑進(jìn)料位置的影響

萃取劑在第7塊塔板進(jìn)料時(shí)，其正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高，為99.54%，萃取劑進(jìn)料位置選為第7塊。

3.7 萃取劑再生塔的模擬條件與結(jié)果及全流程的模擬結(jié)果

通過(guò)靈敏度分析工具對(duì)萃取劑再生塔進(jìn)行了考察研究，并確定了其中的最佳工藝參數(shù)，詳見(jiàn)表7。

表7 萃取劑再生塔的最佳工藝參數(shù)

在上述優(yōu)化的工藝條件下，全流程的模擬結(jié)果為：正己烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%，乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.1%。

4 結(jié)論

本文以糠醛為萃取劑，運(yùn)用靈敏度分析工具所得到最佳工藝和操作條件，在該條件下，其中正己烷的分離效果達(dá)到99.5%，乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到99.1%。