張丹丹

摘 要：近年來在測定污水化學(xué)需氧量，即COD方面的技術(shù)變得越來越先進，對于傳統(tǒng)測定技術(shù)來說，一般使用的是重鉻酸鉀測定方法。這種化學(xué)測定方法在實際操作過程中存在一定的缺陷，而紫外分光光度計的使用在一定程度上降低了這種差異帶來的測定誤差。本文對紫外分光光度計的測定方法進行詳細(xì)的說明，并將其與重鉻酸鉀測定方法進行一定的比較，以供測定化學(xué)需氧量使用參考。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度計；化學(xué)需氧量；應(yīng)用

0 引言

COD即我們通常所說的化學(xué)需氧量，具體是指在指定條件下使用氧化劑處理需要測定的水樣品時氧化劑的用量。尤其在污水中測定該數(shù)據(jù)具有十分重要的意義，可以通過測定的數(shù)據(jù)來判斷水污染程度的大小，因而具有一定的現(xiàn)實作用，因此近年來，對于其測定方法的研究得到了重點關(guān)注。

1 紫外分光光度計和重鉻酸鉀方法在測定COD時的分析比較

1.1 試驗中所使用的主要試劑

在進行水中化學(xué)需氧量測定時，一般所使用的試劑都是分析純，以便獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。其中鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液理論上的COD值為500mg/L，而試驗中用水為雙蒸水。而為了進一步保證測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時為了避免人為的誤差，須在試驗中隨機選取10次水樣來進行測定。

1.2 紫外分光光度計法應(yīng)用分析

在使用紫外分光光度計測定COD的過程中，首先應(yīng)當(dāng)提前30min進行預(yù)熱，這樣是為了進一步保證測定時數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確；其次試驗人員用專用的塑料棒遮擋光線，將光路調(diào)至歸零的位置，之后在10mm的比色皿中注入蒸餾水。將比色皿放置在規(guī)定的位置，之后將調(diào)整的旋鈕與100%的位置對齊，直至顯示屏中的顯示值為100%，并將此步驟再重復(fù)兩次，才算完成校對工作。完成上述步驟之后就開始水樣測定。將測定的水樣注入到比色皿中，且入射光波的長度選254nm，之后得到透光率，并根據(jù)相應(yīng)的計算公式得出吸光度的數(shù)值，直到得出所有樣品的數(shù)據(jù)位置。但是在這一過程中需要注意的是，如果測定樣品的有機物等的含量過高的話，應(yīng)當(dāng)對其進行一定的稀釋，之后再進行測定。

1.3 重鉻酸鉀法的應(yīng)用分析

在使用重鉻酸鉀法測定COD的過程中，首先吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)水樣，將其放置在消化管中，之后再加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入沸石，防止在試驗過程中發(fā)生暴沸，然后再加入一定體積的濃硫酸，并將冷凝管接好。在加熱進行前應(yīng)當(dāng)先將溶液進行一定的混合，之后再進行加熱，直至回流。達(dá)到回流后，將液體進行一定時間的冷卻，并加入2～3滴亞鐵靈指示試劑，再用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回滴。在這一過程中，溶液的顏色由黃色到藍(lán)色，最后當(dāng)溶液變至紅褐時即表示滴定完成，將使用的硫酸亞鐵的體積記錄，直至獲得所有數(shù)據(jù)為止。尤為注意的是，在使用這種方法測定COD的過程中，還應(yīng)當(dāng)進行空白實驗，以方便計算標(biāo)準(zhǔn)液的COD值。

2 關(guān)于實驗數(shù)據(jù)結(jié)果的分析

2.1 紫外分光光度計法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

在完成實驗數(shù)據(jù)測定之后，首先進行的是制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。先將COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液配制成25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L等的溶液，并用紫外分光光度計法進行測定，將上述溶液所得到的透光率，根據(jù)一定的計算公式，換算成吸光值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 紫外分光光度計法得到的COD值

通過上面的試驗介紹，一般在使用紫外分光光度計法測定COD值時，其選擇的入射波長為254mm，之后將所測定的水樣注入到比色皿中，測出透光率，并根據(jù)計算公式計算出吸光度值，再根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式計算出每一組水樣的COD值，如表1所示。

2.3 重鉻酸鉀測定法得到的COD值

在使用重鉻酸鉀測定法來測定水樣中的COD值時，根據(jù)上面關(guān)于該方法的介紹，首先將所取的測定水樣放置于消化管中，之后用吸量管加入一定體積的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，加入沸石、濃硫酸，攪拌均勻，加熱直至回流，之后冷卻至室溫，加入2～3滴亞鐵靈指示試劑，并用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵進行滴定，直至溶液變?yōu)榧t褐色為止，并記錄每一組水樣所使用的硫酸亞鐵的體積，計算水樣的COD值，如表2所示。

2.4 實驗結(jié)果探討分析

通過對兩種測定方法所得到的數(shù)據(jù)進行分析，可以明顯發(fā)現(xiàn)，紫外分光光度計法和重鉻酸鉀測定法所得到的10組水樣的COD值相差較小，且前者得到的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，這就在一定程度上說明了紫外分光光度計法在測定化學(xué)需氧量時，其操作更為簡單，且得到的數(shù)據(jù)更為精確。

3 結(jié)論

通過對兩種測定方法的數(shù)據(jù)比較可以發(fā)現(xiàn)，紫外分光光度計得到的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。根據(jù)對多次的實驗結(jié)果進行分析，可以確定，使用紫外分光光度計法測定水樣的透光率值在入射波長選擇254mm時，其得到的線性相關(guān)系數(shù)較好，甚至有時可以達(dá)到4個9的水平。在這一過程中，尤為關(guān)鍵的就是線性曲線的擬合，因此應(yīng)當(dāng)對這一過程提高重視。另外通過將紫外分光光度計法與重鉻酸鉀測定法進行比較分析可以發(fā)現(xiàn)，前者的操作較為簡單，其過程沒有涉及加熱取樣等較為煩瑣的操作，因此測定所需的時間較短，其成本與后者相比大大降低，故而得到了廣泛的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]董寶珍.紫外分光光度法在測定化學(xué)需氧量中影響因素及預(yù)處理的探討[J].黑龍江環(huán)境通報，2015，（2）：6-10.

[2]安紅霞，房俊旭.紫外分光光度計法在測定COD中的應(yīng)用[J].綠色科技，2011，（6）：54-55.

（作者單位：樂陵市環(huán)境保護監(jiān)測站）