顏蕙園 田彩芳

摘 要：在鐵礦石中全鐵測定過程中，要想提高全鐵測定效果，就要根據鐵礦石測定需要，合理選擇全鐵測定方法。目前來看，兩步還原法是測定鐵礦石中全鐵含量的有效方法。文章結合鐵礦石全鐵測定實際，重點研究兩步還原法在鐵礦石中全鐵測定中的應用。

關鍵詞：鐵礦石；全鐵測定；方法研究

前言

兩步還原法作為測定鐵礦石中全鐵含量的重要方法，在鐵礦石全鐵測定過程中得到了重要應用。從當前鐵礦石中全鐵測定過程來看，兩步還原法只要合理選擇實驗試劑及實驗方法，并在測定過程中嚴格按照標準實驗方法執(zhí)行，就會取得積極的測定效果。為此，工作人員應對鐵礦石中全鐵測定方法進行深入研究，并以實驗的形式對測定方法的應用結果進行討論，保證鐵礦石中全鐵測定方法中的兩步還原法取得實效，滿足鐵礦石中全鐵測定需要，為鐵礦石中全鐵測定提供有力支持。

1 鐵礦石中全鐵測定實驗試劑的選擇

在鐵礦石中全鐵測定兩步還原法中，實驗試劑的選擇是保證實驗結果的關鍵。結合兩步還原法的實際需要，鐵礦石中全鐵測定實驗試劑的選擇主要應包含以下幾種試劑：

（1）硫磷混酸溶液：硫酸與磷酸按2+1體積比混合，低溫電爐上加熱，滴加高錳酸鉀溶液同時不斷地攪拌，至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色，冷卻至室溫。硫磷混酸溶液是兩步還原法中的主要溶液，選擇該溶液后，還要注意其配制方法，確保溶液混合能夠滿足實際要求，達到提高溶液混合質量的目的。

（2）氯化亞錫溶液：60g/L。將6g氯化亞錫結晶體（SnCl2·2H2O）溶于20mL熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液所占比例不多，是測定實驗中的輔助溶液，對實驗測定結果產生了重要影響。因此，控制好氯化亞錫的配制濃度是保證實驗結果的關鍵。

（3）根據中性紅溶液配置規(guī)定，中性紅溶液的配置濃度應為0.07g/mL。中性紅溶液在整個測定實驗中所占比例為0.07%，主要起到實驗標志的作用，這種溶液對區(qū)分實驗結果十分重要，是實驗中不可或缺的溶液之一。

（4）三氯化鈦溶液：5g/mL，取含15-20g/mL的三氯化鈦溶液用100mL鹽酸稀釋20倍。三氯化鈦溶液也是鐵礦石全鐵測定中的重要溶液，對提高測定實驗效果，滿足測定需要具有重要作用。因此，合理選擇三氯化鈦溶液是保證實驗效果的關鍵。

（5）二苯胺磺酸鈉溶液：0.2g/100mL。將0.2g二苯胺磺酸鈉（C6H5NHC6H4S03Na）溶于少量水中，然后稀釋至100mL。將該溶液貯存于棕色玻璃瓶中。二苯胺磺酸鈉溶液所占配置濃度不大，但是在測定實驗中起到了關鍵作用，對滿足實驗需要，提高實驗結果準確率具有重要作用。

2 鐵礦石中全鐵測定實驗方法分析

從當前鐵礦石中全鐵測定的兩步還原法來看，該實驗方法主要包含了以下幾個步驟，只有嚴格按照實驗方法操作，才能保證鐵礦石中全鐵測定的準確度。結合鐵礦石中全鐵測定兩步還原法實際，實驗方法具體如下：

2.1 溶樣

用一個非磁性勺稱取0.20g預干燥試樣，精確至0.0001g，將試樣置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL硫磷混酸溶液，加熱溶解。

由于兩步還原法依據了還原反應的原理，因此在實驗開始時，需要將鐵礦石研磨成200目粉狀試樣，并將試樣溶解于配置好的硫磷混酸溶液中，通過加熱的方式使鐵礦石試樣全部溶解。

2.2 第一步還原

沿著瓶壁緩慢加入鹽酸l0mL，加入蒸餾水10-15mL，邊加邊搖動。

兩步還原法一共分為兩個還原階段，第一還原階段主要是在溶解有鐵礦石粉末的硫磷混酸溶液中加入適量鹽酸，對溶液中的鐵離子進行第一還原，保證還原效果。

2.3 第二步還原

滴加3滴中性紅指示劑，緩慢滴加三氯化鈦溶液還原至溶液綠色恰好消失。

在兩步還原法中，第二步還原是實驗的關鍵步驟，同時也是保證實驗效果的重要手段。在第二步還原中，中性紅指示劑的加入，能有效還原出鐵離子。

2.4 滴定

加蒸餾水至l00mL，待溶液藍色復現(xiàn)，滴加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑。

滴定試劑選取二苯胺磺酸鈉指示劑，滴定主要是將還原反應中出現(xiàn)的鐵離子進行固化，使鐵離子和混酸溶液分離，保證整個實驗能夠取得積極效果，滿足鐵離子置換需求，達到還原鐵離子的目的。

3 鐵礦石中全鐵測定實驗結果的討論

在鐵礦石全鐵測定過程中，考慮到兩步還原法的實際難度及實驗效果，對實驗結果進行討論是提高整體實驗有效性的重要措施。因此，應對鐵礦石中全鐵測定的實驗結果進行認真討論，具體應從以下方面入手：

3.1 對硫磷混酸溶液的溶解效果進行討論

磷酸分解試樣能力較強，具有快速簡易的特點，但磷酸溶樣易沾底，加入適量的硫酸有助于溶樣條件的改善。稱取一定量的鐵礦石標準試樣，加入不同比例的硫、磷混酸，按實驗方法操作，結果見表1。

表1 硫磷混酸的比例對溶樣的影響實驗

通過上表可知，在實驗溶液中，硫磷混酸的比例對溶樣的影響是非常明顯的，從現(xiàn)有的幾種硫磷混酸的比例來看，只有按照實驗規(guī)定對硫磷混酸進行合理配比，才能夠滿足實驗需要，達到提高硫磷混酸的溶解效果，更好地為測定實驗服務。因此，在鐵礦石中全鐵測定過程中，應重點做好硫磷混酸的配比工作，保證硫磷混酸的溶解效果達到最佳。

3.2 對溶液實驗過程中的變色情況進行討論

稱取一定量的含鐵礦標準樣品，按試驗方法操作，試樣溶解完全后，冷卻沿瓶壁加入10mL鹽酸，加入不同量的水，滴加三滴中性紅指示劑，用三氯化鈦滴定，觀察溶液顏色的變化，其結果如表2所示。

表2 溶液顏色變化情況表

在兩步還原法中，中性紅指示劑的加入，對提高實驗效果起到了積極的促進作用。從當前鐵礦石全鐵測定實驗來看，中性紅的加入能夠有效測定鐵離子的含量，并將鐵離子在溶液中區(qū)分出來。所以，中性紅的加入是兩步還原法中的重要步驟，最佳的實驗條件應為鹽酸與水量呈現(xiàn)1：1以上比例，只有保證這一比例，才能實現(xiàn)鐵離子的有效顯示。

4 結束語

通過文章的分析可知，在鐵礦石中全鐵測定方法的選擇中，兩步還原法是一種重要的實驗方法，不但能夠有效提高全鐵的測定效果，同時也有助于鐵礦石全鐵含量的測定。因此，應對該實驗方法有全面正確的認識，在鐵礦石全鐵測定中積極使用該方法。

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