摘 要：本文旨在探討食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)環(huán)節(jié)的影響因素，并提出相應(yīng)的質(zhì)量控制策略。通過對樣品預(yù)處理、試劑使用、儀器校準(zhǔn)及環(huán)境控制等方面進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)優(yōu)化制備流程、規(guī)范試劑管理、定期校準(zhǔn)儀器和嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境是提升檢驗(yàn)質(zhì)量的關(guān)鍵措施。通過實(shí)施這些策略，有望提高食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性，為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：食品安全；理化檢驗(yàn)；質(zhì)量控制

Factors Affecting the Physicochemical Inspection Link in Food Laboratory and Quality Control Strategies

CHEN Xin， WU Xiaoting， YIN Yanping， KONG Ruikang， LIU Dawei*

（Jinan Tianqiao District Center for Disease Control and Prevention， Jinan 250000， China）

Abstract： This article explores the factors that affect food laboratory testing. It also suggests ways to improve testing quality. The study looks at sample preparation， reagent use， instrument calibration， and environmental control. It finds that optimizing processes， managing reagents， calibrating instruments， and controlling the environment are key to better testing. These steps can improve the accuracy and reliability of food testing and support food safety regulation.

Keywords： food safety; physicochemical testing; quality control

我國高度重視食品安全問題，出臺了一系列法規(guī)政策。食品理化檢驗(yàn)是保障食品安全的重要技術(shù)手段，但檢驗(yàn)過程錯綜復(fù)雜，諸多因素均可能影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性[1]。為進(jìn)一步提升食品實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)?zāi)芰Γ?guī)避風(fēng)險(xiǎn)，急需系統(tǒng)分析理化檢驗(yàn)環(huán)節(jié)的影響因素，并制定針對性的質(zhì)量控制策略。

1 食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)的主要環(huán)節(jié)及內(nèi)容

食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)是一個系統(tǒng)而復(fù)雜的過程，涉及樣品制備、儀器分析、數(shù)據(jù)處理等多個環(huán)節(jié)。①樣品的預(yù)處理是檢驗(yàn)工作的基礎(chǔ)，通過研磨、混合、消解等手段，將食品轉(zhuǎn)化為均勻穩(wěn)定的待測物，如用微波消解法制備重金屬分析樣品。②根據(jù)檢測項(xiàng)目選擇合適的分析方法，如采用高效液相色譜法測定農(nóng)藥殘留、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法鑒別非法添加物等。在儀器分析時(shí)，需優(yōu)化參數(shù)條件，校正基線漂移，確保色譜峰形對稱尖銳、信噪比高，從而提高靈敏度。③對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，計(jì)算待測物濃度，評估測量不確定度，形成規(guī)范的檢驗(yàn)報(bào)告[2]。此外，質(zhì)控樣品和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是貫穿檢測全過程的質(zhì)量監(jiān)控手段，通過與質(zhì)控品測定值的比對，可以考察系統(tǒng)誤差；而加標(biāo)回收率則反映了基質(zhì)效應(yīng)造成的損失，兩者相結(jié)合，能全面評估檢測過程的準(zhǔn)確度和精密度。

2 食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)環(huán)節(jié)的影響因素

2.1 樣品預(yù)處理過程的均勻性與穩(wěn)定性

食品樣品的預(yù)處理是理化檢驗(yàn)的首要環(huán)節(jié)，其目的在于將待測物質(zhì)從復(fù)雜的食品基質(zhì)中分離提取出來，形成組成和性質(zhì)均一、穩(wěn)定的供試品。然而，食品基質(zhì)的多樣性和復(fù)雜性給預(yù)處理過程帶來諸多挑戰(zhàn)。以脂肪含量高的肉制品為例，樣品需經(jīng)低溫干燥、去脂等步驟后方可進(jìn)行下一步處理，但在此過程中，脂肪的不完全去除會導(dǎo)致殘留物吸附目標(biāo)分析物，造成回收率下降[3]。此外，食品中游離態(tài)和結(jié)合態(tài)營養(yǎng)素的存在形式不同，前處理方法也需有所側(cè)重，如游離態(tài)維生素可直接提取，而結(jié)合態(tài)維生素則需酶解或衍生化后方可分析，否則易導(dǎo)致結(jié)果偏低。

2.2 試劑純度和溶液配制精度

試劑和溶液是食品理化檢驗(yàn)中必不可少的材料，其質(zhì)量優(yōu)劣直接關(guān)系到分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。但在實(shí)際工作中，部分實(shí)驗(yàn)室為節(jié)約成本，采購質(zhì)量參差不齊的試劑，雜質(zhì)含量超標(biāo)，極大地干擾了分析過程，導(dǎo)致出現(xiàn)不可預(yù)估的色譜峰，進(jìn)而影響定性定量結(jié)果。

在溶液的配制過程中，原料的純度、水的電導(dǎo)率、溶液pH值、儲存溫度等諸多因素都可能引入誤差。此外，在痕量營養(yǎng)素分析領(lǐng)域，試劑和溶液的選擇尤為重要。例如，水溶性維生素的提取，使用的溶劑必須與維生素極性相匹配，否則會造成維生素破壞或回收不完全，且溶劑需保證無熒光物質(zhì)干擾，這對試劑提出了很高的要求。

2.3 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)與維護(hù)狀況

食品檢驗(yàn)離不開精密的儀器設(shè)備，然而儀器的校準(zhǔn)與維護(hù)狀況是影響檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的又一重要因素。以液相色譜儀為例，其進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測器等核心部件的性能直接決定了分離效果和靈敏度。若進(jìn)樣閥密封不嚴(yán)，會導(dǎo)致進(jìn)樣體積不準(zhǔn)，峰面積重現(xiàn)性差；色譜柱老化殘留，則會引起拖尾、分離度下降；檢測器的信噪比、基線漂移等問題，更會嚴(yán)重影響定量結(jié)果。此外，在食品添加劑檢測中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的真空度、電子倍增器的性能至關(guān)重要。一旦真空度不達(dá)標(biāo)，會導(dǎo)致靈敏度下降，質(zhì)譜圖易出現(xiàn)雜峰；而電子倍增器的老化，則可能漏檢目標(biāo)物。若儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)不到位，則無法保證結(jié)果的可靠性[4]。

2.4 環(huán)境條件對檢測結(jié)果的干擾

食品檢測對實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件有著苛刻的要求，環(huán)境因素的細(xì)微變化，都可能對檢測結(jié)果產(chǎn)生不容忽視的影響。溫度和濕度是其中兩個關(guān)鍵參數(shù)，尤其對于易受熱和水分影響的營養(yǎng)成分而言。以維生素C檢測為例，由于其熱敏性和易氧化性，樣品提取和檢測過程中，若環(huán)境溫度過高，極易導(dǎo)致維生素C破壞，使檢測結(jié)果偏低。類似地，脂肪的氧化穩(wěn)定性也與溫濕度密切相關(guān)，不當(dāng)?shù)膬Υ姝h(huán)境會加速其自氧化過程，使脂肪酸組成發(fā)生變化。此外，實(shí)驗(yàn)環(huán)境中的灰塵顆粒物是另一大干擾源。重金屬分析時(shí)，若空氣中飄散有鉛、汞等重金屬微粒，極易造成樣品和試劑的二次污染，使空白值升高，影響痕量元素的測定。同樣，黃曲霉毒素等分析中，實(shí)驗(yàn)室的潔凈度也是保證結(jié)果準(zhǔn)確性的前提條件。

3 食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制策略

3.1 優(yōu)化樣品制備流程與操作規(guī)范

針對樣品預(yù)處理過程中存在的均勻性與穩(wěn)定性問題，食品檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)著重從優(yōu)化制備流程與規(guī)范操作入手。特別注意的是，提取溫度和時(shí)間也需精細(xì)控制，溫度過高或時(shí)間過長易造成熱敏性成分的損失。

對于食品檢測中普遍存在的基質(zhì)干擾問題，除了使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品外，還可通過多步驟的凈化提取方案來處理。例如，在蛋白質(zhì)含量測定時(shí)，可先進(jìn)行離心分離去除不溶性雜質(zhì)，再通過沉淀法去除干擾物質(zhì)，最后使用適當(dāng)?shù)木彌_液穩(wěn)定目標(biāo)成分，這種多步驟組合不僅操作簡便，還能有效降低基質(zhì)效應(yīng)帶來的影響，確保樣品的均勻性和穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室需要建立針對不同檢測項(xiàng)目的專屬前處理方法，并對各步驟參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

此外，食品基質(zhì)差異很大，單一的處理流程難以全面覆蓋，如對淀粉類基質(zhì)可采用水浴加熱糊化，破壞細(xì)胞壁，而膠原蛋白類則適宜酶解處理，使結(jié)構(gòu)松散[5]。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)注重強(qiáng)化操作規(guī)范的培訓(xùn)和考核，編制統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序（Standard Operating Procedure，SOP）文件，明確關(guān)鍵控制點(diǎn)，定期開展能力驗(yàn)證和評估，確保每一個檢測人員都能嚴(yán)格遵守樣品制備的操作規(guī)范，減少人為誤差的引入，從源頭上為檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供可靠保障。

3.2 規(guī)范試劑采購與儲存管理

食品檢測中試劑質(zhì)量和配制精度的把控，是保障檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵。針對農(nóng)殘檢測所需的高純度提取試劑，實(shí)驗(yàn)室在采購時(shí)，應(yīng)優(yōu)選通過ISO 9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證的知名廠商，索要產(chǎn)品質(zhì)檢報(bào)告和第三方檢測證書，確保雜質(zhì)含量滿足ppb級的痕量分析要求。取樣后，宜使用不銹鋼器皿分裝，避免使用玻璃器皿，因其易釋放出硼硅酸鹽類物質(zhì)，干擾農(nóng)殘的檢出。提取液配制宜集中于凈化間內(nèi)進(jìn)行，環(huán)境應(yīng)定期監(jiān)測，控制灰塵顆粒物水平。純水則推薦采用超純水機(jī)現(xiàn)制現(xiàn)用，電導(dǎo)率應(yīng)優(yōu)于

0.1 μS·cm-1。配制過程應(yīng)全程佩戴硅膠手套，防止汗液、油脂的污染。

對于痕量元素分析中的貯備液，配制時(shí)選用超純級硝酸，并摻入適量高氯酸，提高貯存穩(wěn)定性。配制所得標(biāo)準(zhǔn)使用液，應(yīng)采用聚四氟乙烯材質(zhì)容器盛裝，避光冷藏保存，并標(biāo)注有效期。分取時(shí)使用一次性移液管，避免二次污染。例如，在分析汞元素時(shí)，配制溶液的水應(yīng)使用新制或重蒸餾水，以免自來水中的氯對汞絡(luò)合產(chǎn)生干擾。

維生素檢測領(lǐng)域中，配制流動相時(shí)，應(yīng)選擇色譜級甲醇等有機(jī)溶劑，工作曲線標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與進(jìn)樣濃度范圍匹配，并現(xiàn)用現(xiàn)配。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)定期開展試劑盲樣分析與空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，評估試劑純度與配制溶液的空白值，確保其遠(yuǎn)低于目標(biāo)物的檢出限?？傊?guī)范試劑采購與儲存管理是確保食品檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠的有力舉措，需引起實(shí)驗(yàn)室的高度重視。

3.3 定期執(zhí)行儀器校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證

儀器設(shè)備是食品理化檢驗(yàn)的核心硬件，其運(yùn)行狀態(tài)直接影響到數(shù)據(jù)質(zhì)量。液相色譜儀作為常用的分離分析設(shè)備，在維生素、農(nóng)殘等項(xiàng)目檢測中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。為確保其性能穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定期間核查計(jì)劃，對紫外、熒光等主要檢測器進(jìn)行波長準(zhǔn)確性、重復(fù)性、線性范圍等校準(zhǔn)，并使用不同極性、黏度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察其響應(yīng)值變化情況。同時(shí)，還需重點(diǎn)關(guān)注流動相輸液泵的壓力脈動和進(jìn)樣閥密封性，必要時(shí)及時(shí)更換柱塞、石英毛細(xì)管等易損耗部件。在使用毛細(xì)管電泳儀分析食品添加劑時(shí)，應(yīng)定期測定電極緩沖液的pH值和電導(dǎo)率，并對高壓發(fā)生器輸出電壓進(jìn)行校準(zhǔn)，避免偏差過大影響離子遷移率和分離效果。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫濕度波動較為敏感，宜選擇恒溫恒濕的專用機(jī)房，并配備不間斷電源，確保電力供應(yīng)的穩(wěn)定性。日常維護(hù)中，應(yīng)定期檢查載氣、氦氣等流路的密封性，更換凈化管和色譜柱填料，清洗離子源和四極桿，并優(yōu)化電子倍增器的工作電壓，以保證其靈敏度和選擇性滿足痕量分析的需求。此外，原子吸收/熒光光譜儀在重金屬檢測方面也得到廣泛應(yīng)用。其光柵、光電倍增管等光學(xué)和電子部件應(yīng)納入年度計(jì)量校準(zhǔn)計(jì)劃，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源。汞、砷等易揮發(fā)元素，須采用專門的進(jìn)樣裝置如氫化物發(fā)生器，并加裝保溫和吸收裝置，提高進(jìn)樣效率。

3.4 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室溫濕度及潔凈度

食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件控制直接關(guān)系到檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。對于熱敏性維生素的分析，實(shí)驗(yàn)室溫度宜控制在20 ℃左右，夏季可采用中央空調(diào)輔以除濕機(jī)進(jìn)行調(diào)節(jié)。樣品制備和檢測區(qū)域應(yīng)避免陽光直射，降低因光照引起的維生素降解。進(jìn)風(fēng)口處安裝活性炭過濾裝置，去除空氣中的氧化性氣體。針對食品脂肪易氧化酸敗的特點(diǎn)，樣品儲存冰箱和實(shí)驗(yàn)臺面要遠(yuǎn)離排風(fēng)系統(tǒng)，必要時(shí)在周圍設(shè)置隔板，避免氣流擾動加速氧化反應(yīng)。重金屬分析對環(huán)境潔凈度要求很高，應(yīng)選擇在萬級以上凈化間內(nèi)操作。工作臺面須用聚丙烯材料制作，并定期使用無塵紙擦拭。實(shí)驗(yàn)廢液應(yīng)專門收集并交有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)處理，嚴(yán)禁亂倒亂排。工作人員進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室應(yīng)更換潔凈鞋，穿戴防塵服和一次性手套。空氣凈化系統(tǒng)需增設(shè)0.5 μm的亞高效過濾器，并每年對風(fēng)速、換氣次數(shù)、懸浮顆粒物濃度等指標(biāo)進(jìn)行檢測，確保其符合ISO 14644-1標(biāo)準(zhǔn)。對于霉菌毒素檢測實(shí)驗(yàn)室，建議參照GMP標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)布局，并劃分污染區(qū)和清潔區(qū)。墻面和地面應(yīng)光滑平整，易于清洗消毒?？照{(diào)系統(tǒng)安裝高效過濾器，保證送風(fēng)潔凈度達(dá)到百級以上。各功能區(qū)安裝紫外燈，并制定嚴(yán)格的清潔消毒制度，作業(yè)前后均需開啟，輻照時(shí)間不少于30 min。所有工作人員上崗前，都要進(jìn)行微生物基礎(chǔ)知識和無菌操作技術(shù)的培訓(xùn)，定期進(jìn)行手部細(xì)菌總數(shù)和真菌檢測，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)查找原因并整改。

4 結(jié)語

本文系統(tǒng)分析了食品實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)過程中影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的多個因素，并針對性地提出了優(yōu)化樣品制備、規(guī)范試劑管理、定期儀器校準(zhǔn)及嚴(yán)格環(huán)境控制等質(zhì)量控制策略。通過實(shí)施這些措施，能夠有效提升檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。未來工作可以進(jìn)一步探索自動化檢測技術(shù)和智能化質(zhì)量管理系統(tǒng)，以持續(xù)提高食品實(shí)驗(yàn)室的整體檢測能力和效率。

參考文獻(xiàn)

[1]喬冬，王瑋，王義軍.“8S”管理在食品理化分析實(shí)驗(yàn)室管理中的應(yīng)用[J].食品工程，2023（3）：59-61.

[2]鄭奇光，劉盛田，王靜，等.食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)因素風(fēng)險(xiǎn)識別與控制[J].現(xiàn)代食品，2022，28（10）：35-37.

[3]鄭奇光，劉盛田，朱美娟.淺析基層疾控機(jī)構(gòu)食品理化實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展策略[J].現(xiàn)代食品，2022，28（6）：26-28.

[4]梁婷，賈林鴿.分析系數(shù)在食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室之間質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J].首都食品與醫(yī)藥，2020，27（6）：186.

[5]閆永新.食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室管理中質(zhì)量體系的作用[J].現(xiàn)代食品，2017，5（9）：29-31.