摘 要：隨著人們對(duì)食品安全問題的關(guān)注度日益提高，動(dòng)物源食品中獸藥殘留檢測(cè)已成為保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。高分辨質(zhì)譜技術(shù)作為一種先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)，憑借其高分辨率、高準(zhǔn)確度、高質(zhì)量精度和快速掃描能力，在獸藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮越來越重要的作用。本文旨在探討高分辨質(zhì)譜技術(shù)在動(dòng)物源食品獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用，涵蓋技術(shù)原理、應(yīng)用實(shí)例、樣品前處理方法、數(shù)據(jù)分析與處理、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)以及未來發(fā)展趨勢(shì)等方面，以期為獸藥殘留檢測(cè)工作提供參考。

關(guān)鍵詞：高分辨質(zhì)譜技術(shù)；動(dòng)物源食品；獸藥殘留檢測(cè)

Discussion on Detection of Veterinary Drug Residues in Food of Animal Origin Based on High-Resolution Mass Spectrometry

WANG Guohai

（Haiyan County Food and Drug Testing Center， Jiaxing 314300， China）

Abstract： As people pay more and more attention to food safety issues， the detection of veterinary drug residues in food of animal origin has become a key link in ensuring food safety. As an advanced detection technology， high-resolution mass spectrometry plays an increasingly important role in the detection of veterinary drug residues due to its high resolution， high accuracy， high mass precision and rapid scanning capabilities. This article aims to explore the application of high-resolution mass spectrometry in the detection of veterinary drug residues in food of animal origin， covering technical principles， application examples， sample pretreatment methods， data analysis and processing， relevant standards and regulations， and future development trends， in order to provide a reference for veterinary drug residue detection.

Keywords： high-resolution mass spectrometry; food of animal origin; veterinary drug residue detection

動(dòng)物源食品是人類飲食的重要組成部分，然而獸藥殘留問題卻一直是影響食品安全的重要因素之一。獸藥在動(dòng)物養(yǎng)殖過程中的使用雖然可以有效預(yù)防和治療疾病，但過量或不當(dāng)使用會(huì)導(dǎo)致獸藥在動(dòng)物體內(nèi)殘留，進(jìn)而通過食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)人體健康造成潛在威脅[1]。因此，加強(qiáng)動(dòng)物源食品中獸藥殘留的檢測(cè)和監(jiān)管至關(guān)重要。高分辨質(zhì)譜技術(shù)作為一種先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)，近年來在獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[2]。該技術(shù)憑借其高分辨率、高準(zhǔn)確度、高質(zhì)量精度和快速掃描能力，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)獸藥殘留的高效、準(zhǔn)確檢測(cè)，為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了新的思路和方法。

1 高分辨質(zhì)譜技術(shù)概述

高分辨質(zhì)譜技術(shù)是一種基于質(zhì)譜原理的分析技術(shù)，通過測(cè)量離子的質(zhì)荷比來進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析。與傳統(tǒng)質(zhì)譜技術(shù)相比，高分辨質(zhì)譜技術(shù)具有更高的分辨率和準(zhǔn)確度，能夠區(qū)分質(zhì)量數(shù)相近的離子，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確鑒定[3]。在食品安全檢測(cè)中，高分辨質(zhì)譜技術(shù)的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在以下4個(gè)方面。①高分辨率：能夠區(qū)分質(zhì)量數(shù)相近的離子，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。②高準(zhǔn)確度：通過精確的質(zhì)荷比測(cè)量，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確鑒定。③高質(zhì)量精度：提供高精度的質(zhì)量信息，有助于進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)解析和確認(rèn)。④快速掃描能力：能夠在短時(shí)間內(nèi)完成大量樣品的檢測(cè)，提高檢測(cè)效率。

2 高分辨質(zhì)譜在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 獸藥殘留檢測(cè)的重要性

獸藥殘留對(duì)食品安全和人體健康的潛在威脅不容忽視。長(zhǎng)期攝入含有獸藥殘留的動(dòng)物源食品，可能會(huì)導(dǎo)致人體出現(xiàn)過敏反應(yīng)、耐藥性增強(qiáng)、內(nèi)分泌紊亂等問題[4]。因此，加強(qiáng)獸藥殘留檢測(cè)是保障食品安全和人體健康的重要措施。然而，獸藥殘留檢測(cè)面臨著諸多挑戰(zhàn)。例如，獸藥種類繁多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且不斷更新?lián)Q代，給檢測(cè)方法的選擇和更新帶來了很大困難；獸藥在動(dòng)物體內(nèi)的代謝和排泄過程較為復(fù)雜，殘留量往往很低，且受到樣品基質(zhì)干擾的影響，給檢測(cè)工作帶來了很大挑戰(zhàn)。

2.2 高分辨質(zhì)譜技術(shù)在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用實(shí)例

（1）賽默飛超高分辨質(zhì)譜在獸藥篩查中的應(yīng)用。賽默飛超高分辨質(zhì)譜是一種先進(jìn)的高分辨質(zhì)譜技術(shù)，具有極高的分辨率和準(zhǔn)確度。在獸藥篩查中，該技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中多種獸藥的快速篩查和準(zhǔn)確定性[5]。通過構(gòu)建獸藥數(shù)據(jù)庫(kù)，結(jié)合高分辨質(zhì)譜的精確測(cè)量能力，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品的快速篩查和獸藥殘留的準(zhǔn)確鑒定。

（2）基于液相色譜串聯(lián)Orbitrap Exploris系列超高分辨質(zhì)譜平臺(tái)的篩查方法。液相色譜串聯(lián)Orbitrap Exploris系列超高分辨質(zhì)譜平臺(tái)是一種高效、靈敏的獸藥殘留檢測(cè)方法。該方法結(jié)合了液相色譜的分離能力和Orbitrap超高分辨質(zhì)譜的鑒定能力，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中多種獸藥的分離、鑒定和定量分析。通過優(yōu)化液相色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)，可以提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性，滿足獸藥殘留檢測(cè)的需求。

（3）液相色譜-高分辨質(zhì)譜法在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。液相色譜-高分辨質(zhì)譜法是目前獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。該方法結(jié)合了液相色譜的分離能力和高分辨質(zhì)譜的鑒定能力，具有靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。目前，該方法已經(jīng)在多種動(dòng)物源食品（如肉類、蛋類、奶類等）的獸藥殘留檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用，并取得了良好的效果[6]。

3 樣品前處理方法

樣品前處理是獸藥殘留檢測(cè)過程中的重要環(huán)節(jié)之一。由于動(dòng)物源食品樣品基質(zhì)復(fù)雜，直接進(jìn)行檢測(cè)往往會(huì)受到基質(zhì)干擾的影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，需要采用合適的樣品前處理方法來去除基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。

3.1 提取和凈化技術(shù)

（1）溶劑提取法。溶劑提取法是一種常見的樣品前處理方法。該方法通過選擇合適的溶劑來提取樣品中的目標(biāo)化合物，然后通過凈化步驟去除雜質(zhì)和干擾物。常用的提取溶劑包括有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈等）和混合溶劑（如甲醇-水、乙腈-水等）。在提取過程中，需要注意溶劑的選擇、提取時(shí)間和溫度等條件的優(yōu)化，以提高提取效率和減少基質(zhì)干擾。

（2）QuEChERS方法。QuEChERS方法是一種快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)的樣品前處理方法。該方法通過使用乙腈等有機(jī)溶劑提取樣品中的目標(biāo)化合物，然后使用鹽析和分散固相萃取等步驟進(jìn)行凈化。QuEChERS方法具有操作簡(jiǎn)便、效率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在獸藥殘留檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用[7]。

（3）多種溶劑混合提取方法。在實(shí)際應(yīng)用中，為了提高提取效率和減少基質(zhì)干擾，常常需要采用多種溶劑混合提取的方法。例如，在檢測(cè)豬肉中的獸藥殘留時(shí)，可以采用甲醇-乙腈-水混合溶劑進(jìn)行提取，然后通過凈化步驟去除雜質(zhì)和干擾物，這種方法可以提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性，滿足獸藥殘留檢測(cè)的需求[8]。

3.2 自動(dòng)化在線前處理方案

隨著科技的不斷發(fā)展，自動(dòng)化在線前處理方案在獸藥殘留檢測(cè)中得到了越來越多的應(yīng)用。通過自動(dòng)化設(shè)備和在線前處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品的高效、快速處理，提高了檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。

（1）Transcend II系統(tǒng)的應(yīng)用。Transcend II系統(tǒng)是一種多通道自動(dòng)化前處理設(shè)備，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多個(gè)樣品的同時(shí)處理。該系統(tǒng)通過自動(dòng)化控制和精確調(diào)節(jié)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的快速提取、凈化和濃縮，提高了處理效率和準(zhǔn)確性。同時(shí)，該系統(tǒng)還具有操作簡(jiǎn)便、易于維護(hù)等優(yōu)點(diǎn)，在獸藥殘留檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。

（2）Turbo Flow技術(shù)的應(yīng)用。Turbo Flow技術(shù)是一種在線前處理技術(shù)，通過在線濃縮和分離，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中目標(biāo)化合物的快速提取和凈化。該技術(shù)具有處理速度快、效率高、溶劑消耗少等優(yōu)點(diǎn)，在獸藥殘留檢測(cè)中具有廣泛的應(yīng)用前景。通過Turbo Flow技術(shù)與高分辨質(zhì)譜技術(shù)的結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中多種獸藥的快速篩查和準(zhǔn)確定性。

4 數(shù)據(jù)處理與分析

數(shù)據(jù)處理與分析是獸藥殘留檢測(cè)過程中的重要環(huán)節(jié)之一。通過合適的數(shù)據(jù)處理方法和軟件，可以對(duì)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的處理和分析，提取有用的信息，為獸藥殘留檢測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

4.1 數(shù)據(jù)處理軟件介紹

（1）Chromeleon CDS軟件。Chromeleon CDS軟件是一種常用的色譜數(shù)據(jù)處理軟件，具有數(shù)據(jù)采集、處理、分析和報(bào)告等功能。該軟件可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的快速處理和分析，提供豐富的數(shù)據(jù)處理選項(xiàng)和可視化工具，幫助用戶更好地理解數(shù)據(jù)和結(jié)果。

（2）Trace Finder質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集和分析軟件。Trace Finder質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集和分析軟件是一種專門針對(duì)質(zhì)譜數(shù)據(jù)開發(fā)的軟件。該軟件可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的快速采集、處理和分析，提供多種數(shù)據(jù)處理方法和工具，如峰檢測(cè)、去卷積、校正等，幫助用戶提高數(shù)據(jù)處理的效率和準(zhǔn)確性。

（3）Compound Discoverer 3.0軟件。Compound Discoverer 3.0軟件是一種綜合性的數(shù)據(jù)處理和分析軟件，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)的快速篩選、鑒定和定量分析。該軟件具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力和豐富的數(shù)據(jù)庫(kù)資源，可以幫助用戶快速找到目標(biāo)化合物并進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和確認(rèn)。

4.2 數(shù)據(jù)分析流程和方法

數(shù)據(jù)分析流程通常包括數(shù)據(jù)預(yù)處理、峰檢測(cè)、去卷積、校正、定量分析等步驟。在數(shù)據(jù)預(yù)處理階段，需要對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行去噪、平滑、濾波等處理，以提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。在峰檢測(cè)階段，通過設(shè)定合適的參數(shù)和閾值，可以檢測(cè)到目標(biāo)化合物的特征峰。在去卷積階段，可以將重疊的峰進(jìn)行分離和解析，提高數(shù)據(jù)的分辨率和準(zhǔn)確性。在校正階段，可以通過內(nèi)標(biāo)物或外標(biāo)物對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，消除系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。在定量分析階段，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法等方法對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量分析。在數(shù)據(jù)分析過程中，需要注意數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。為了避免誤判和漏判，需要采用多種方法進(jìn)行數(shù)據(jù)驗(yàn)證和比對(duì)，如與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)、與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)比對(duì)等。同時(shí)，還需要注意數(shù)據(jù)的重復(fù)性和穩(wěn)定性，以確保結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

5 獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)

獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)是保障食品安全和人體健康的重要依據(jù)。通過制定和執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，可以規(guī)范獸藥的使用和殘留檢測(cè)工作，確保動(dòng)物源食品的安全性和質(zhì)量。

5.1 國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)

（1）《獸藥管理?xiàng)l例》及其實(shí)施細(xì)則。《獸藥管理?xiàng)l例》及其實(shí)施細(xì)則是我國(guó)獸藥管理的基本法規(guī)。該條例規(guī)定了獸藥的生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和監(jiān)督等方面的要求，為獸藥殘留檢測(cè)提供了法律依據(jù)。該條例還明確了獸藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)和限量要求，為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了具體的指導(dǎo)。

（2）《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）與《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》（GB 31650.1—2022）是我國(guó)關(guān)于獸藥殘留的重要食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。這兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源食品中獸藥的最大殘留限量，為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了具體的限量要求和檢測(cè)方法。GB 31650—2019規(guī)定了多種獸藥在各類動(dòng)物源食品（包括肉類、蛋類、奶類等）中的最大殘留限量，并明確了檢測(cè)方法和判定標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施有助于規(guī)范獸藥的使用，減少獸藥殘留對(duì)食品安全和人體健康的影響。GB 31650.1—2022則是對(duì)

GB 31650—2019的補(bǔ)充和更新，新增了41種獸藥的最大殘留限量要求。這一更新反映了我國(guó)對(duì)獸藥殘留問題的持續(xù)關(guān)注和重視，以及隨著科技發(fā)展和研究進(jìn)展對(duì)獸藥殘留限量要求的不斷更新和完善。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)在獸藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。它們?yōu)楂F藥殘留檢測(cè)提供了明確的限量要求和檢測(cè)方法，規(guī)范了檢測(cè)流程和判定標(biāo)準(zhǔn)，確保了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在實(shí)際檢測(cè)工作中，檢測(cè)人員需要嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的要求，選擇合適的檢測(cè)方法和儀器，對(duì)樣品進(jìn)行規(guī)范的前處理和檢測(cè)操作。同時(shí)，檢測(cè)人員還需要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的判定和解讀，確保檢測(cè)結(jié)果符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的要求。此外，獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的更新和完善也是保障食品安全和人體健康的重要措施之一。

6 結(jié)語(yǔ)

高分辨質(zhì)譜技術(shù)在動(dòng)物源食品獸藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮著越來越重要的作用。該技術(shù)憑借其高分辨率、高準(zhǔn)確度、高質(zhì)量精度和快速掃描能力，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)獸藥殘留的高效、準(zhǔn)確檢測(cè)。通過合適的樣品前處理方法和數(shù)據(jù)處理技術(shù)，可以進(jìn)一步提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性，為獸藥殘留監(jiān)管提供更加科學(xué)、準(zhǔn)確的依據(jù)。

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