黃麗容 ，王 云 ，謝俊杰 ，黃必華

1) 江西理工大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,贛州 341000 2) 崇義章源鎢業(yè)股份有限公司,贛州 341300

WC-Co 硬質(zhì)合金是由硬質(zhì)相WC 和粘結(jié)相Co 組成，因其擁有較高的硬度和耐磨性，被譽(yù)為“工業(yè)牙齒”[1]，被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域，如采礦采掘、航空航天、汽車制造、石油鉆井等[2-3]。在硬質(zhì)合金生產(chǎn)過程中，壓制成形是必不可少的工藝之一。但是，由于WC 和Co 粉末顆粒形狀大小不一、性能參數(shù)差異較大，且WC 粉末顆粒流動性較差，使得合金中的粗細(xì)顆粒無法均勻分布。同時，在壓制時WC 顆粒緊密連接，燒結(jié)過程中容易形成晶粒間的鄰接，而WC 晶粒之間鄰接界面的應(yīng)力集中是弱化WC-Co 硬質(zhì)合金力學(xué)性能的主要原因[4]。因此，為解決粉末常規(guī)壓制過程中出現(xiàn)的粉末流動性差、顆粒大小分布不均勻、合金力學(xué)性能差等問題，國內(nèi)外研究人員開展了大量的工作。Ignatieva 等[5]采用爆炸壓制技術(shù)使粉末體在極短的時間內(nèi)受到爆炸產(chǎn)生的高壓沖擊，獲得高致密性的壓坯，但爆炸壓制不夠安全，可控性差，生產(chǎn)效力低。Asnaashari 和Ghambari[6]使用快速全向壓制技術(shù)將粉末制于罐形模具中，使粉末受到各個方向的壓力，獲得密度分布均勻性較好的壓坯，但其產(chǎn)量小、成本高且模具費(fèi)用較高。Cao 等[7]采用溫壓技術(shù)將添加有潤滑劑的混合料加熱至一定溫度后，施加壓力壓制成較高密度的壓坯，但加入潤滑劑會使燒結(jié)致密性降低，并且潤滑劑會在壓坯內(nèi)部殘留，影響產(chǎn)品綜合性能。

超聲粉體成形技術(shù)[8]是在粉末壓制過程中引入超聲波，使得粉末顆粒之間以及顆粒與模壁之間發(fā)生碰撞，以達(dá)到顆粒重排、流動性增加、摩擦減小的效果。Bagherzadeh 等[9]以工業(yè)鋁AA-1050 為研究對象，通過超聲振動增強(qiáng)等通道角擠壓方法（ultrasonic vibration enhanced equal channel angular pressing，UV-ECAP）消除了壓制過程中折疊缺陷，并且使得壓制力下降了31%。Du 等[10]對超聲振動在聚丙烯/鋁合金鍵合材料中的影響進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在鍵合處形成了許多具有粘接性能的微鎖結(jié)構(gòu)，強(qiáng)化了其拉伸剪切強(qiáng)度。Lin 等[11]對具有不同縱橫比的純鈦進(jìn)行有無超聲振動的壓縮和無潤滑鐓粗實(shí)驗(yàn)，研究發(fā)現(xiàn)施加超聲振動可以降低無潤滑鐓粗應(yīng)力，提高鐓粗效果。Lv 等[12]在壓制聚合物粘結(jié)炸藥（polymer bonded explosive，PBX）時引入超聲波，發(fā)現(xiàn)在超聲作用下聚合物粘結(jié)炸藥的晶粒分布更加均勻。

目前，國內(nèi)對硬質(zhì)合金進(jìn)行超聲振動壓制的研究較少。本文設(shè)計了軸向超聲振動輔助壓制裝置，以粗晶WC-10Co 為研究對象，在不增加壓實(shí)壓力的情況下，通過超聲振動來增加粉末顆粒流動性與密度分布均勻性，減少摩擦，提高硬質(zhì)合金力學(xué)性能。在此基礎(chǔ)上，研究了超聲振幅、壓制時間、壓制力以及高徑比等因素對壓坯密度、表面質(zhì)量和合金力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

選用費(fèi)氏（Fsss）粒度為9.6 μm 的WC 粉和平均粒徑為1.2 μm 的Co 粉作為實(shí)驗(yàn)原料，兩種材料均由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司提供?；炝锨疤砑蛹僕 粉將WC 中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至6.08%，然后將兩種粉末按一定比例配置，放入球磨罐中進(jìn)行濕磨，球磨時間14.5 h，卸料后進(jìn)行干燥，再使用100 目篩網(wǎng)過篩，制得粗晶WC-10Co 混合料粉末，其掃描電子顯微形貌（scanning electron microscope，SEM）和粉末性能參數(shù)分別如圖1 和表1 所示。

表1 原始粉末性能參數(shù)Table 1 Performance parameters of the raw powders

圖1 實(shí)驗(yàn)用粗晶WC-10Co 混合料粉末掃描電子顯微形貌：（a）WC 粉；（b）Co 粉；（c）WC-10Co 混合料Fig.1 SEM images of the coarse-grained WC-10Co mixture powders for experiment: (a) WC powders;(b) Co powders;(c) WC-10Co mixture

實(shí)驗(yàn)所用軸向超聲振動輔助壓制裝置如圖2 所示，裝置由壓力機(jī)、超聲換能器、超聲波發(fā)生器、模具組成。超聲換能器由壓電陶瓷換能器（將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械能）、振幅桿和工具頭構(gòu)成，其振動頻率為20 kHz，驅(qū)動功率為2 kW，超聲波振幅可從0～100%進(jìn)行無級調(diào)節(jié)。該裝置安裝在帶有法蘭的壓力機(jī)上，其壓力直接傳導(dǎo)到換能器外殼上。稱取一定質(zhì)量的混合料倒入模具中，壓頭緩慢移動至與粉末接觸，啟動超聲換能器并施加一定壓力進(jìn)行預(yù)壓超聲，然后繼續(xù)緩慢加壓至工作壓力，保壓15 s至壓制完成。進(jìn)行預(yù)壓超聲的目的是為了使粉末在預(yù)壓的情況下更好的將超聲傳導(dǎo)至壓坯內(nèi)部，考慮到預(yù)壓超聲時間對壓坯密度和性能的影響，分別設(shè)置了預(yù)壓超聲時間10、20、30 s 進(jìn)行比較。為了計算壓坯密度，測量壓制后壓坯的質(zhì)量、高度和直徑，其質(zhì)量和尺寸記錄的誤差分別為±1.00 mg 和±0.01 mm。

圖2 超聲振動輔助壓制裝置Fig.2 Ultrasonic vibration assisted pressing device

采用WLP-208 費(fèi)氏粒度儀測量原始粉末平均粒度，利用PL4-2 標(biāo)準(zhǔn)漏斗測量松裝密度。使用BSA2235（精度1.00 mg）電子秤稱量粉末質(zhì)量，通過電子刻度尺（精度0.01 mm）測量壓坯尺寸，利用XS204 密度天平測量合金密度。選用JSM-6701F 日本電子掃描電鏡觀察試樣微觀結(jié)構(gòu)，通過KB30S-FA 維氏硬度計測量維氏硬度，利用JC07-20 微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)測量合金試樣抗彎強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓制力、高徑比和預(yù)壓超聲時間對壓坯的影響

為了研究常規(guī)壓制與超聲壓制在不同壓制力下壓坯密度的變化，稱取相同質(zhì)量的混合粉末153 g，初始高度均為27 mm，以60%超聲振幅預(yù)壓超聲20 s，其余實(shí)驗(yàn)條件與常規(guī)壓制相同，使用精度為0.01 mm 的數(shù)字刻度尺來測量壓坯的瞬時高度，然后根據(jù)粉末壓坯的質(zhì)量體積比計算壓坯的瞬時密度，制作出壓制力與密度之間的關(guān)系圖，結(jié)果如圖3 所示。由圖可知，隨著壓制力的增加，壓坯密度不斷提高，且超聲壓制的致密化程度高于常規(guī)壓制的致密化程度。壓制力在20～80 MPa 之間，超聲壓制與常規(guī)壓制的壓坯密度曲線變化基本保持一致；壓制力在80～100 MPa 之間時，雖然超聲壓制與常規(guī)壓制曲線的斜率減小了，但是超聲壓制曲線斜率變化較小。結(jié)果表明，施加超聲振動有利于提高壓坯密度，并且壓制力在80～100 MPa 之間，壓力越大，效果越明顯。

圖3 壓制力與密度之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between the compression force and density

為了研究在超聲振動下不同高徑比對粗晶WC-10Co 壓坯密度的影響，分別按照高徑比0.1、0.3、0.5 稱取相應(yīng)的粉末裝進(jìn)模具中，以60%超聲振幅預(yù)壓超聲30 s，其余實(shí)驗(yàn)條件和常規(guī)壓制相同，得到壓坯密度與不同高徑比之間的關(guān)系，如圖4 所示。從圖中可以看出，隨著壓力的增大，壓坯密度顯著提高，而將超聲振動應(yīng)用于壓制，壓坯密度也大大提高。當(dāng)高徑比為0.1 時，以20、50、80 MPa壓制力壓制，超聲壓制與常規(guī)壓制相比，壓坯密度分別提高了2.07%、3.42%、3.84%；在高徑比為0.3 時，不同壓制力的條件下，壓坯密度分別提高了0.54%、1.27%、2.38%；在高徑比為0.5 時，不同壓制力的條件下，壓坯密度分別提高了0.27%、0.93%、2.37%。隨著高徑比的增大，超聲波在壓坯中傳遞的時間和損耗增加，所以超聲振動效果也逐漸下降。說明在壓制高徑比小的產(chǎn)品時，使用超聲振動輔助壓制更有利于提高壓坯密度與產(chǎn)品整體質(zhì)量。

圖4 壓坯密度與高徑比之間的關(guān)系Fig.4 Relationship between the density and aspect ratio

為了更好地將超聲傳導(dǎo)至壓坯內(nèi)部，在超聲壓制前對粉末進(jìn)行了預(yù)壓，預(yù)壓超聲時間分別設(shè)置了10、20、30 s，預(yù)壓超聲時間對壓坯密度的影響如圖5 所示，其中高徑比為0.3 的壓坯，壓制力為80 MPa。由圖可知，預(yù)壓超聲時間越長，壓坯密度提升越明顯。這是由于超聲波與粉末顆粒接觸時間延長，粉末顆粒間的流動與重排更充分，更有利于壓坯內(nèi)部孔隙的填充[13]。隨著超聲振幅越大，壓坯密度也顯著提高。

圖5 預(yù)壓超聲時間與壓坯密度之間關(guān)系Fig.5 Relationship between the ultrasonic time of preloading and billet density

壓制時，壓力通過上沖頭傳導(dǎo)至粉末，但是由于粉末顆粒之間、粉末顆粒與模壁之間存在摩擦力，導(dǎo)致壓力傳導(dǎo)不均勻，即壓力至上而下衰減，導(dǎo)致壓坯密度不均勻，影響產(chǎn)品質(zhì)量。為了觀察兩種壓制壓坯與模壁接觸面粗糙度的變化，使用體視顯微鏡觀察接觸面，如圖6 所示。從圖中明顯看出，常規(guī)壓制的壓坯與模壁接觸面有一些輕微的劃痕，這是由于在常規(guī)壓制過程中，壓坯與模壁發(fā)生相對運(yùn)動，壓坯受到摩擦力作用產(chǎn)生劃痕，摩擦力隨著模壁給壓坯側(cè)壓力的增大而增大[14]。施加超聲振動后，粉末顆粒之間以及粉末顆粒與模壁之間會劇烈碰撞，使得粉末顆粒與模壁產(chǎn)生瞬時分離，減小了壓坯與模壁之間的摩擦力[11]，提高了壓坯表面質(zhì)量。

圖6 壓坯與模壁接觸情況：（a）常規(guī)壓制表面；（b）超聲壓制表面Fig.6 Contact between the compact and die wall: (a) conventional pressed surface;(b) ultrasonic pressed surface

壓制過程中，粉末受力變形過程非常復(fù)雜，蔣煜和李旭東[15]利用有限元軟件對粉末壓制過程進(jìn)行仿真，發(fā)現(xiàn)粉末受力分為三個階段：壓制初期，粉末顆粒流動填充間隙；壓制中期，粉末顆粒發(fā)生彈性變形和塑性變形；壓制后期，顆粒在接觸部位局部變形。在微觀上表現(xiàn)為顆粒的彈性變形和局部塑性變形，在宏觀上表現(xiàn)為少量的體積壓縮和壓制力的急劇增大。當(dāng)壓力撤銷后，粉末顆粒會緩慢恢復(fù)原狀，在脫模時以及脫模后，壓坯會沿壓制力方向回彈膨脹，壓坯尺寸增加。陳楚軒[16]使用脫模后壓坯尺寸增大分?jǐn)?shù)（δ）表示表征脫模后的尺寸變化，如式（1）所示。

式中：HP為壓制尺寸，ΔHP為增大尺寸。

圖7 為常規(guī)壓制和超聲振動輔助壓制后壓坯的彈性后效情況。在80 MPa 壓制力條件下，使用超聲振動輔助壓制，壓坯的彈性后效降低了0.16%，尺寸不穩(wěn)定性略有改善，這是由于壓制過程中，超聲振動降低了殘余內(nèi)應(yīng)力所致[17]。

圖7 脫模后壓坯尺寸變化情況Fig.7 Change of the compact size after demoulding

2.2 超聲振動對硬質(zhì)合金組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響

將原料粉末倒進(jìn)模腔中，在80 MPa 壓制力下使用常規(guī)壓制和超聲波振幅60%超聲壓制，得到相應(yīng)壓坯后送入燒結(jié)溫度1450 ℃的氫氣燒結(jié)爐中燒結(jié)，獲得硬質(zhì)合金試樣。圖8 為合金橫截面斷口金相組織，可以看出在超聲壓制下合金中孔隙數(shù)明顯減少。

圖8 合金橫截面斷口金相組織：（a）常規(guī)壓制；（b）超聲壓制Fig.8 Metallographic images of the alloy fracture in cross section: (a) conventional pressing;(b) ultrasonic pressing

圖9 為硬質(zhì)合金掃描電子顯微形貌和Image 軟件[18]測量所得WC 晶粒分布圖。由圖9（c）可知，超聲壓制的合金中沒有明顯粗大的顆粒，表明超聲壓制使得較細(xì)顆粒分布均勻，不會聚集在一起，引起WC 顆粒異常長大。圖9（b）和圖9（d）的測量結(jié)果顯示，雖然兩種壓制平均晶粒尺寸變化不大，但是由于超聲振動帶動粉末顆粒重排和發(fā)生較大位移，使得較細(xì)顆粒更好的均勻填充到孔隙中，在燒結(jié)過程中不會發(fā)生聚集異常長大，晶粒尺寸大小相對均勻。

圖9 WC-10Co 硬質(zhì)合金掃描電子顯微形貌和WC 晶粒尺寸分布：（a）,（b）常規(guī)壓制；（c）,（d）超聲壓制Fig.9 SEM images and WC grain size distribution of the WC-10Co cemented carbides: (a),(b) conventional pressing;(c),(d) ultrasonic vibration pressing

對在100 MPa 壓制力下使用常規(guī)壓制和超聲波振幅60%超聲壓制制備的WC-10Co 硬質(zhì)合金性能進(jìn)行多批次合金統(tǒng)計分析，結(jié)果見表2。從表2 可知，超聲壓制合金的斷裂韌性相對于常規(guī)壓制提高了5.83%～16.10%，硬度和密度變化不大，但是超聲壓制合金的抗彎強(qiáng)度明顯下降。這是由于在球磨過程中，WC 顆粒不可避免會產(chǎn)生一些破碎的小顆粒，而施加超聲振動輔助壓制有利于小顆粒的均勻分布，使得在燒結(jié)過程中形成尺寸均勻的顆粒，由圖9（d）可以看出，合金中粗大顆粒減少或者消失，粒徑為5 μm 左右的顆粒占比提高，而在相同Co 含量下，晶粒尺寸越大，裂紋偏轉(zhuǎn)和分叉的作用越強(qiáng)[19]，所以合金韌性有所提升。陳楚軒[16]研究了WC 晶粒尺寸對抗彎強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明，在Co 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時，不同WC 晶粒尺寸合金的抗彎強(qiáng)度大小排序?yàn)? μm＞3 μm＞5 μm＞2 μm。由于粒徑為5 μm 左右的顆粒含量有所提升，所以檢測結(jié)果顯示抗彎強(qiáng)度明顯下降。

表2 常規(guī)壓制與超聲壓制WC-10Co 硬質(zhì)合金力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the WC-10Co cemented carbides by conventional pressing and ultrasonic pressing

綜上所述，在粗晶WC-10Co 硬質(zhì)合金壓制過程中施加一定的超聲振動可顯著提高粉末流動性、粉末顆粒分布均勻性和合金力學(xué)性能。超聲振動壓制可為硬質(zhì)合金產(chǎn)品燒結(jié)后出現(xiàn)變形和尺寸不一的問題提供一種解決思路，同時在調(diào)節(jié)硬度與韌性這對矛盾體方面也有積極的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在硬度和密度變化很小的情況下，斷裂韌性有所提升，抗彎強(qiáng)度明顯下降。

3 結(jié)論

（1）隨著壓制力的增加，壓坯密度不斷提高，且超聲壓制的致密化程度高于常規(guī)壓制。與常規(guī)壓制相比，超聲振動壓制在壓制力80～100 MPa 之間時，壓力越大，密度增益越明顯。

（2）不同壓坯高徑比，在同一壓制力和超聲振幅下，壓坯密度雖然呈現(xiàn)下降趨勢，但施加超聲振動可以明顯提高壓坯密度。增加預(yù)壓超聲時間，壓坯密度也會隨之提高。

（3）施加超聲振動后，粉末顆粒之間以及顆粒與模壁之間會劇烈碰撞，使得顆粒與模壁產(chǎn)生瞬時分離，減小壓坯與模壁之間的摩擦力，從而提高了壓坯表面質(zhì)量。

（4）超聲壓制降低了WC 顆粒中殘余內(nèi)應(yīng)力，使得粉末在脫模后彈性后效降低了0.16%，燒結(jié)后合金孔隙數(shù)減少，晶粒大小分布均勻，粗大晶粒減少。在硬度和密度變化較小的情況下，斷裂韌性提高了5.83%～16.10%，抗彎強(qiáng)度明顯下降。