黃麗容 ，王 云 ，謝俊杰 ，黃必華

1) 江西理工大學機電工程學院,贛州 341000 2) 崇義章源鎢業(yè)股份有限公司,贛州 341300

WC-Co 硬質合金是由硬質相WC 和粘結相Co 組成，因其擁有較高的硬度和耐磨性，被譽為“工業(yè)牙齒”[1]，被廣泛應用于多個領域，如采礦采掘、航空航天、汽車制造、石油鉆井等[2-3]。在硬質合金生產(chǎn)過程中，壓制成形是必不可少的工藝之一。但是，由于WC 和Co 粉末顆粒形狀大小不一、性能參數(shù)差異較大，且WC 粉末顆粒流動性較差，使得合金中的粗細顆粒無法均勻分布。同時，在壓制時WC 顆粒緊密連接，燒結過程中容易形成晶粒間的鄰接，而WC 晶粒之間鄰接界面的應力集中是弱化WC-Co 硬質合金力學性能的主要原因[4]。因此，為解決粉末常規(guī)壓制過程中出現(xiàn)的粉末流動性差、顆粒大小分布不均勻、合金力學性能差等問題，國內外研究人員開展了大量的工作。Ignatieva 等[5]采用爆炸壓制技術使粉末體在極短的時間內受到爆炸產(chǎn)生的高壓沖擊，獲得高致密性的壓坯，但爆炸壓制不夠安全，可控性差，生產(chǎn)效力低。Asnaashari 和Ghambari[6]使用快速全向壓制技術將粉末制于罐形模具中，使粉末受到各個方向的壓力，獲得密度分布均勻性較好的壓坯，但其產(chǎn)量小、成本高且模具費用較高。Cao 等[7]采用溫壓技術將添加有潤滑劑的混合料加熱至一定溫度后，施加壓力壓制成較高密度的壓坯，但加入潤滑劑會使燒結致密性降低，并且潤滑劑會在壓坯內部殘留，影響產(chǎn)品綜合性能。

超聲粉體成形技術[8]是在粉末壓制過程中引入超聲波，使得粉末顆粒之間以及顆粒與模壁之間發(fā)生碰撞，以達到顆粒重排、流動性增加、摩擦減小的效果。Bagherzadeh 等[9]以工業(yè)鋁AA-1050 為研究對象，通過超聲振動增強等通道角擠壓方法（ultrasonic vibration enhanced equal channel angular pressing，UV-ECAP）消除了壓制過程中折疊缺陷，并且使得壓制力下降了31%。Du 等[10]對超聲振動在聚丙烯/鋁合金鍵合材料中的影響進行了研究，發(fā)現(xiàn)在鍵合處形成了許多具有粘接性能的微鎖結構，強化了其拉伸剪切強度。Lin 等[11]對具有不同縱橫比的純鈦進行有無超聲振動的壓縮和無潤滑鐓粗實驗，研究發(fā)現(xiàn)施加超聲振動可以降低無潤滑鐓粗應力，提高鐓粗效果。Lv 等[12]在壓制聚合物粘結炸藥（polymer bonded explosive，PBX）時引入超聲波，發(fā)現(xiàn)在超聲作用下聚合物粘結炸藥的晶粒分布更加均勻。

目前，國內對硬質合金進行超聲振動壓制的研究較少。本文設計了軸向超聲振動輔助壓制裝置，以粗晶WC-10Co 為研究對象，在不增加壓實壓力的情況下，通過超聲振動來增加粉末顆粒流動性與密度分布均勻性，減少摩擦，提高硬質合金力學性能。在此基礎上，研究了超聲振幅、壓制時間、壓制力以及高徑比等因素對壓坯密度、表面質量和合金力學性能的影響。

1 實驗材料及方法

選用費氏（Fsss）粒度為9.6 μm 的WC 粉和平均粒徑為1.2 μm 的Co 粉作為實驗原料，兩種材料均由崇義章源鎢業(yè)股份有限公司提供。混料前添加純W 粉將WC 中碳質量分數(shù)降低至6.08%，然后將兩種粉末按一定比例配置，放入球磨罐中進行濕磨，球磨時間14.5 h，卸料后進行干燥，再使用100 目篩網(wǎng)過篩，制得粗晶WC-10Co 混合料粉末，其掃描電子顯微形貌（scanning electron microscope，SEM）和粉末性能參數(shù)分別如圖1 和表1 所示。

表1 原始粉末性能參數(shù)Table 1 Performance parameters of the raw powders

圖1 實驗用粗晶WC-10Co 混合料粉末掃描電子顯微形貌：（a）WC 粉；（b）Co 粉；（c）WC-10Co 混合料Fig.1 SEM images of the coarse-grained WC-10Co mixture powders for experiment: (a) WC powders;(b) Co powders;(c) WC-10Co mixture

實驗所用軸向超聲振動輔助壓制裝置如圖2 所示，裝置由壓力機、超聲換能器、超聲波發(fā)生器、模具組成。超聲換能器由壓電陶瓷換能器（將電能轉換成機械能）、振幅桿和工具頭構成，其振動頻率為20 kHz，驅動功率為2 kW，超聲波振幅可從0～100%進行無級調節(jié)。該裝置安裝在帶有法蘭的壓力機上，其壓力直接傳導到換能器外殼上。稱取一定質量的混合料倒入模具中，壓頭緩慢移動至與粉末接觸，啟動超聲換能器并施加一定壓力進行預壓超聲，然后繼續(xù)緩慢加壓至工作壓力，保壓15 s至壓制完成。進行預壓超聲的目的是為了使粉末在預壓的情況下更好的將超聲傳導至壓坯內部，考慮到預壓超聲時間對壓坯密度和性能的影響，分別設置了預壓超聲時間10、20、30 s 進行比較。為了計算壓坯密度，測量壓制后壓坯的質量、高度和直徑，其質量和尺寸記錄的誤差分別為±1.00 mg 和±0.01 mm。

圖2 超聲振動輔助壓制裝置Fig.2 Ultrasonic vibration assisted pressing device

采用WLP-208 費氏粒度儀測量原始粉末平均粒度，利用PL4-2 標準漏斗測量松裝密度。使用BSA2235（精度1.00 mg）電子秤稱量粉末質量，通過電子刻度尺（精度0.01 mm）測量壓坯尺寸，利用XS204 密度天平測量合金密度。選用JSM-6701F 日本電子掃描電鏡觀察試樣微觀結構，通過KB30S-FA 維氏硬度計測量維氏硬度，利用JC07-20 微機控制電子萬能試驗機測量合金試樣抗彎強度。

2 結果與討論

2.1 壓制力、高徑比和預壓超聲時間對壓坯的影響

為了研究常規(guī)壓制與超聲壓制在不同壓制力下壓坯密度的變化，稱取相同質量的混合粉末153 g，初始高度均為27 mm，以60%超聲振幅預壓超聲20 s，其余實驗條件與常規(guī)壓制相同，使用精度為0.01 mm 的數(shù)字刻度尺來測量壓坯的瞬時高度，然后根據(jù)粉末壓坯的質量體積比計算壓坯的瞬時密度，制作出壓制力與密度之間的關系圖，結果如圖3 所示。由圖可知，隨著壓制力的增加，壓坯密度不斷提高，且超聲壓制的致密化程度高于常規(guī)壓制的致密化程度。壓制力在20～80 MPa 之間，超聲壓制與常規(guī)壓制的壓坯密度曲線變化基本保持一致；壓制力在80～100 MPa 之間時，雖然超聲壓制與常規(guī)壓制曲線的斜率減小了，但是超聲壓制曲線斜率變化較小。結果表明，施加超聲振動有利于提高壓坯密度，并且壓制力在80～100 MPa 之間，壓力越大，效果越明顯。

圖3 壓制力與密度之間的關系Fig.3 Relationship between the compression force and density

為了研究在超聲振動下不同高徑比對粗晶WC-10Co 壓坯密度的影響，分別按照高徑比0.1、0.3、0.5 稱取相應的粉末裝進模具中，以60%超聲振幅預壓超聲30 s，其余實驗條件和常規(guī)壓制相同，得到壓坯密度與不同高徑比之間的關系，如圖4 所示。從圖中可以看出，隨著壓力的增大，壓坯密度顯著提高，而將超聲振動應用于壓制，壓坯密度也大大提高。當高徑比為0.1 時，以20、50、80 MPa壓制力壓制，超聲壓制與常規(guī)壓制相比，壓坯密度分別提高了2.07%、3.42%、3.84%；在高徑比為0.3 時，不同壓制力的條件下，壓坯密度分別提高了0.54%、1.27%、2.38%；在高徑比為0.5 時，不同壓制力的條件下，壓坯密度分別提高了0.27%、0.93%、2.37%。隨著高徑比的增大，超聲波在壓坯中傳遞的時間和損耗增加，所以超聲振動效果也逐漸下降。說明在壓制高徑比小的產(chǎn)品時，使用超聲振動輔助壓制更有利于提高壓坯密度與產(chǎn)品整體質量。

圖4 壓坯密度與高徑比之間的關系Fig.4 Relationship between the density and aspect ratio

為了更好地將超聲傳導至壓坯內部，在超聲壓制前對粉末進行了預壓，預壓超聲時間分別設置了10、20、30 s，預壓超聲時間對壓坯密度的影響如圖5 所示，其中高徑比為0.3 的壓坯，壓制力為80 MPa。由圖可知，預壓超聲時間越長，壓坯密度提升越明顯。這是由于超聲波與粉末顆粒接觸時間延長，粉末顆粒間的流動與重排更充分，更有利于壓坯內部孔隙的填充[13]。隨著超聲振幅越大，壓坯密度也顯著提高。

圖5 預壓超聲時間與壓坯密度之間關系Fig.5 Relationship between the ultrasonic time of preloading and billet density

壓制時，壓力通過上沖頭傳導至粉末，但是由于粉末顆粒之間、粉末顆粒與模壁之間存在摩擦力，導致壓力傳導不均勻，即壓力至上而下衰減，導致壓坯密度不均勻，影響產(chǎn)品質量。為了觀察兩種壓制壓坯與模壁接觸面粗糙度的變化，使用體視顯微鏡觀察接觸面，如圖6 所示。從圖中明顯看出，常規(guī)壓制的壓坯與模壁接觸面有一些輕微的劃痕，這是由于在常規(guī)壓制過程中，壓坯與模壁發(fā)生相對運動，壓坯受到摩擦力作用產(chǎn)生劃痕，摩擦力隨著模壁給壓坯側壓力的增大而增大[14]。施加超聲振動后，粉末顆粒之間以及粉末顆粒與模壁之間會劇烈碰撞，使得粉末顆粒與模壁產(chǎn)生瞬時分離，減小了壓坯與模壁之間的摩擦力[11]，提高了壓坯表面質量。

圖6 壓坯與模壁接觸情況：（a）常規(guī)壓制表面；（b）超聲壓制表面Fig.6 Contact between the compact and die wall: (a) conventional pressed surface;(b) ultrasonic pressed surface

壓制過程中，粉末受力變形過程非常復雜，蔣煜和李旭東[15]利用有限元軟件對粉末壓制過程進行仿真，發(fā)現(xiàn)粉末受力分為三個階段：壓制初期，粉末顆粒流動填充間隙；壓制中期，粉末顆粒發(fā)生彈性變形和塑性變形；壓制后期，顆粒在接觸部位局部變形。在微觀上表現(xiàn)為顆粒的彈性變形和局部塑性變形，在宏觀上表現(xiàn)為少量的體積壓縮和壓制力的急劇增大。當壓力撤銷后，粉末顆粒會緩慢恢復原狀，在脫模時以及脫模后，壓坯會沿壓制力方向回彈膨脹，壓坯尺寸增加。陳楚軒[16]使用脫模后壓坯尺寸增大分數(shù)（δ）表示表征脫模后的尺寸變化，如式（1）所示。

式中：HP為壓制尺寸，ΔHP為增大尺寸。

圖7 為常規(guī)壓制和超聲振動輔助壓制后壓坯的彈性后效情況。在80 MPa 壓制力條件下，使用超聲振動輔助壓制，壓坯的彈性后效降低了0.16%，尺寸不穩(wěn)定性略有改善，這是由于壓制過程中，超聲振動降低了殘余內應力所致[17]。

圖7 脫模后壓坯尺寸變化情況Fig.7 Change of the compact size after demoulding

2.2 超聲振動對硬質合金組織結構和力學性能的影響

將原料粉末倒進模腔中，在80 MPa 壓制力下使用常規(guī)壓制和超聲波振幅60%超聲壓制，得到相應壓坯后送入燒結溫度1450 ℃的氫氣燒結爐中燒結，獲得硬質合金試樣。圖8 為合金橫截面斷口金相組織，可以看出在超聲壓制下合金中孔隙數(shù)明顯減少。

圖8 合金橫截面斷口金相組織：（a）常規(guī)壓制；（b）超聲壓制Fig.8 Metallographic images of the alloy fracture in cross section: (a) conventional pressing;(b) ultrasonic pressing

圖9 為硬質合金掃描電子顯微形貌和Image 軟件[18]測量所得WC 晶粒分布圖。由圖9（c）可知，超聲壓制的合金中沒有明顯粗大的顆粒，表明超聲壓制使得較細顆粒分布均勻，不會聚集在一起，引起WC 顆粒異常長大。圖9（b）和圖9（d）的測量結果顯示，雖然兩種壓制平均晶粒尺寸變化不大，但是由于超聲振動帶動粉末顆粒重排和發(fā)生較大位移，使得較細顆粒更好的均勻填充到孔隙中，在燒結過程中不會發(fā)生聚集異常長大，晶粒尺寸大小相對均勻。

圖9 WC-10Co 硬質合金掃描電子顯微形貌和WC 晶粒尺寸分布：（a）,（b）常規(guī)壓制；（c）,（d）超聲壓制Fig.9 SEM images and WC grain size distribution of the WC-10Co cemented carbides: (a),(b) conventional pressing;(c),(d) ultrasonic vibration pressing

對在100 MPa 壓制力下使用常規(guī)壓制和超聲波振幅60%超聲壓制制備的WC-10Co 硬質合金性能進行多批次合金統(tǒng)計分析，結果見表2。從表2 可知，超聲壓制合金的斷裂韌性相對于常規(guī)壓制提高了5.83%～16.10%，硬度和密度變化不大，但是超聲壓制合金的抗彎強度明顯下降。這是由于在球磨過程中，WC 顆粒不可避免會產(chǎn)生一些破碎的小顆粒，而施加超聲振動輔助壓制有利于小顆粒的均勻分布，使得在燒結過程中形成尺寸均勻的顆粒，由圖9（d）可以看出，合金中粗大顆粒減少或者消失，粒徑為5 μm 左右的顆粒占比提高，而在相同Co 含量下，晶粒尺寸越大，裂紋偏轉和分叉的作用越強[19]，所以合金韌性有所提升。陳楚軒[16]研究了WC 晶粒尺寸對抗彎強度的影響，結果表明，在Co 質量分數(shù)為10%時，不同WC 晶粒尺寸合金的抗彎強度大小排序為4 μm＞3 μm＞5 μm＞2 μm。由于粒徑為5 μm 左右的顆粒含量有所提升，所以檢測結果顯示抗彎強度明顯下降。

表2 常規(guī)壓制與超聲壓制WC-10Co 硬質合金力學性能Table 2 Mechanical properties of the WC-10Co cemented carbides by conventional pressing and ultrasonic pressing

綜上所述，在粗晶WC-10Co 硬質合金壓制過程中施加一定的超聲振動可顯著提高粉末流動性、粉末顆粒分布均勻性和合金力學性能。超聲振動壓制可為硬質合金產(chǎn)品燒結后出現(xiàn)變形和尺寸不一的問題提供一種解決思路，同時在調節(jié)硬度與韌性這對矛盾體方面也有積極的影響。實驗結果發(fā)現(xiàn)，在硬度和密度變化很小的情況下，斷裂韌性有所提升，抗彎強度明顯下降。

3 結論

（1）隨著壓制力的增加，壓坯密度不斷提高，且超聲壓制的致密化程度高于常規(guī)壓制。與常規(guī)壓制相比，超聲振動壓制在壓制力80～100 MPa 之間時，壓力越大，密度增益越明顯。

（2）不同壓坯高徑比，在同一壓制力和超聲振幅下，壓坯密度雖然呈現(xiàn)下降趨勢，但施加超聲振動可以明顯提高壓坯密度。增加預壓超聲時間，壓坯密度也會隨之提高。

（3）施加超聲振動后，粉末顆粒之間以及顆粒與模壁之間會劇烈碰撞，使得顆粒與模壁產(chǎn)生瞬時分離，減小壓坯與模壁之間的摩擦力，從而提高了壓坯表面質量。

（4）超聲壓制降低了WC 顆粒中殘余內應力，使得粉末在脫模后彈性后效降低了0.16%，燒結后合金孔隙數(shù)減少，晶粒大小分布均勻，粗大晶粒減少。在硬度和密度變化較小的情況下，斷裂韌性提高了5.83%～16.10%，抗彎強度明顯下降。