郝 秀 李澍農(nóng) 楊春梅 于文吉 余養(yǎng)倫

（1.東北林業(yè)大學(xué)機械工程學(xué)院 哈爾濱 150040；2.北京航空航天大學(xué)寧波創(chuàng)新研究院 寧波 315800；3.中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所 北京 100091）

竹材是最具中國特色的非木材森林資源，具有生長快、強韌性好、用途廣等獨特優(yōu)勢以及綠色環(huán)保、可降解、可再生等天然特性，利用竹材開發(fā)的竹編膠合板、竹集成材、竹重組材、竹纏繞復(fù)合材料等竹質(zhì)工程材料，廣泛應(yīng)用于室內(nèi)外裝飾、家具、地板、建筑等領(lǐng)域（張齊生，2007；于文吉等，2013；費本華等，2018），不僅為緩解我國木材資源短缺發(fā)揮了重要作用，而且隨著國家“雙碳”戰(zhàn)略的實施，竹材及其制品還將有更加廣闊的應(yīng)用前景。

竹材是由維管束和基本組織構(gòu)成的兩相復(fù)合材料，基本組織由薄壁細(xì)胞組成，細(xì)胞壁薄而軟，強度不高，維管束分布在基本組織中，很容易分裂，竹材斷裂韌性是其使用過程中必須考慮的重要因素。目前，竹材斷裂研究的主要內(nèi)容包括斷裂力學(xué)性能測試和斷裂形貌表征，常用的斷裂韌性測試方法有三點彎曲、單邊裂紋拉伸法和雙懸臂梁等（冼杏娟等, 1991；邵卓平等，2012；王慧，2022），掃描電鏡和數(shù)字散斑技術(shù)常用于表征力學(xué)破壞過程中竹材結(jié)構(gòu)變化（劉煥榮，2010；田根林等，2012；李霞鎮(zhèn)，2009）。研究發(fā)現(xiàn)，毛竹（Phyllostachys edulis）在外力作用下會產(chǎn)生裂紋，隨著裂紋延伸會發(fā)生劈裂甚至斷裂（邵卓平，2009），裂紋擴展與維管束和薄壁組織的結(jié)構(gòu)有關(guān)（鐘莎，2011；邵卓平，2004）。作為一種天然復(fù)合材料，竹材具有從納米水平、細(xì)胞水平、組織水平到宏觀水平的多尺度等級結(jié)構(gòu)（邵卓平, 2009；袁晶等，2019），不同結(jié)構(gòu)的形貌、組成、排列具有不同的微觀力學(xué)性能，導(dǎo)致竹材對外加載荷的表現(xiàn)不同 （Habibiet al.，2014；Chenet al.，2020；王福利等，2020；Hullet al.，2009），形成竹材獨特的斷裂行為（邵卓平，2009；Chenet al.，2020），為系統(tǒng)探究竹材結(jié)構(gòu)的斷裂特性提供了理論基礎(chǔ)。順紋劈裂和橫紋壓縮是竹材生產(chǎn)和使用過程中最常見的2 種作用力，如利用竹材順紋劈裂制備竹篾、竹條、竹束等竹質(zhì)人造板主要單元（費本華等，2018；余養(yǎng)倫等，2013），在熱壓工序中利用竹材橫紋壓縮實現(xiàn)膠合（陳玉和，2008；余養(yǎng)倫等，2013）等，然而鮮有順紋劈裂和橫紋壓縮作用下竹材斷裂行為的研究報道。與木材相比，竹材在順紋劈裂和橫紋壓縮等外加載荷作用下更易產(chǎn)生順紋劈裂、開裂等現(xiàn)象（邵卓平等，2012；楊佳，2022），研究竹材順紋劈裂和橫紋壓縮等外力作用下的斷裂行為和機制，對竹材高效利用具有指導(dǎo)意義。

鑒于此，本研究以毛竹為研究對象，對其施加順紋劈裂和徑向橫紋壓縮作用，利用場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）觀察維管束和薄壁組織及導(dǎo)管、纖維和薄壁細(xì)胞的斷裂形貌及裂紋擴展路徑，結(jié)合納米壓痕儀測量纖維和薄壁細(xì)胞2 類細(xì)胞壁的微觀力學(xué)強度，探索在順紋劈裂和徑向橫紋壓縮力作用下，竹材在宏觀、組織和細(xì)胞等不同尺度的斷裂行為，剖析外力作用下竹材斷裂機制，以期為竹材新技術(shù)、新工藝、新產(chǎn)品開發(fā)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試材采伐 毛竹采自浙江，竹齡 4～5 年，竹壁厚8～12 mm。齊地伐倒后，在離地面 1.5 m 竹節(jié)部選取試驗材料，截取竹筒去節(jié)，劈成竹片，氣干待用。

1.1.2 試樣制備 從試材中選取位置相近的竹肉部分（圖1），制成規(guī)格40 mm (L)×5 mm (T)×R的竹條。利用滑走切片機先將試件橫切面和徑切面拋光，再施加順紋劈裂和徑向橫紋壓縮作用，直至試件斷裂而不被壓碎。制備順紋劈裂和徑向橫紋壓縮試件各20 個。

圖1 試樣制備示意Fig.1 Schematic for specimens preparation

1.2 試驗方法

1.2.1 場發(fā)射掃描電鏡 (FESEM)觀察 制作場發(fā)射掃描電鏡試件時，竹材順紋劈裂和徑向橫紋壓縮試件的橫向和縱向斷面選取位置如圖2A 、B 所示。為保護斷面完整性，先將試件鋸成縱向高度為5 mm 的塊狀樣品，再利用滑走切片機拋光橫向斷面，縱向斷面不做處理。處理好的樣品用雙面膠帶固定在樣品臺上，斷面朝上，噴金。采用Hitachi S-4800 場發(fā)射掃描電鏡技術(shù)，10 kV 加速電壓，觀察纖維細(xì)胞和薄壁細(xì)胞的斷裂形貌及裂紋擴展路徑。

圖2 試件宏觀形貌Fig.2 Macroscopic morphology of specimen

1.2.2 納米壓痕測試 用刀片取5 mm（L）×1 mm（R）×1 mm（T）的竹條試樣，并浸漬樹脂包埋。包埋后的樣品先安裝在超薄切片機上拋光，修成金字塔形，再用鉆石刀拋光，制備表面光潔的納米壓痕試樣。采用TI 950 納米壓痕儀和 TI 3900 三棱錐型壓針測量竹材細(xì)胞壁層面的力學(xué)性能。測試參數(shù)如下：加載和卸載時間5 s，保載時間2 s，最大壓痕載荷100 μN，測試區(qū)域為纖維和薄壁細(xì)胞壁層及胞間層部分。

2 結(jié)果與分析

2.1 竹材的基本構(gòu)造

從圖3 可以看出，竹材由基本組織和維管束系統(tǒng)構(gòu)成，維管束散布在基本組織中，從竹壁外側(cè)向內(nèi)側(cè)由密變疏，呈梯度分布（圖3A）。維管束由中心維管束和內(nèi)方纖維股或纖維鞘組成（圖3B），中心維管束包括初生木質(zhì)部和初生韌皮部，主要由導(dǎo)管細(xì)胞、篩管和伴胞等細(xì)胞組成，該類細(xì)胞的特點是細(xì)胞壁較薄，厚度20 nm 左右，結(jié)構(gòu)松散（圖3B）；內(nèi)方纖維股主要由纖維細(xì)胞組成，該類細(xì)胞的特點是形長、兩端尖（圖3C）、近乎實心（圖3D），直徑10 μm 左右，細(xì)胞與細(xì)胞之間結(jié)合緊密（圖3D）；基本組織由薄壁細(xì)胞組成，包括長細(xì)胞和短細(xì)胞（圖3B、C），該類細(xì)胞的特點是橫切面多近于圓形，細(xì)胞壁較薄（圖3E），厚度0.4～0.5 μm，細(xì)胞間具有明顯間隙（圖3E）。

圖3 竹材的多尺度等級結(jié)構(gòu)形貌Fig.3 Depiction of the hierarchical structure of bamboo

2.2 竹材斷裂形貌及裂紋擴展路徑

2.2.1 順紋劈裂斷裂形貌及裂紋擴展路徑 圖2A 為竹材順紋劈裂的典型宏觀斷裂形貌，近乎為順紋直線劈裂。為進一步分析竹材順紋劈裂的微觀形貌及裂紋拓展路徑，采用場發(fā)射掃描電鏡對橫向斷面和縱向斷面進行觀察，結(jié)果如圖4、5 所示。

圖4 竹材順紋劈裂橫向斷面SEMFig.4 SEM micrographs displaying the grain splitting fracture morphology in bamboo along the cross section

從圖4 可以看出，在順紋劈裂力作用下，竹材維管束沿纖維鞘撕裂（圖4A），纖維細(xì)胞主要沿胞間層破壞，未發(fā)現(xiàn)細(xì)胞壁破壞，而導(dǎo)管則沿細(xì)胞壁撕裂破壞（圖4B）；薄壁組織劈裂斷裂面與纖維鞘的斷裂面呈現(xiàn)相似撕裂特點，但斷裂面更為整齊（圖4A），大部分薄壁細(xì)胞均在胞間層破壞，有少數(shù)薄壁細(xì)胞的細(xì)胞壁被撕裂（圖4C）。

從圖5 可以看出，在順紋劈裂力作用下，竹材沿縱向撕裂破壞，斷裂面中的維管束，其疏導(dǎo)組織的導(dǎo)管沿縱向撕裂，細(xì)胞壁破裂；而纖維鞘的纖維細(xì)胞斷裂表面光滑、均一，細(xì)胞壁未被破壞（圖5A）；裂紋沿纖維細(xì)胞胞間層縱向拓展（圖5B），局部放大掃描電鏡圖像顯示，纖維的胞間層呈撕裂破壞（圖5C）。薄壁組織呈階梯狀脫落破壞 (圖5A)，大部分長軸薄壁細(xì)胞壁層結(jié)構(gòu)完整（圖5A），少量短軸薄壁細(xì)胞的細(xì)胞壁被切斷，露出細(xì)胞腔（圖5D）。從裂紋擴展路徑可以看出，薄壁細(xì)胞也是沿胞間層斷裂為主，裂紋通常沿著薄壁細(xì)胞的胞間層被撕裂破壞（圖5E）。

圖5 竹材順紋劈裂縱向斷裂形貌SEMFig.5 Fracture morphology in bamboo along radial direction under the grain splitting

2.2.2 徑向橫紋壓縮斷裂形貌及裂紋擴展路徑 圖2B為竹材徑向橫紋壓縮的典型宏觀斷裂形貌，竹材沿順紋產(chǎn)生一系列裂紋，被分離成由不同粗細(xì)纖維束交織而成的片狀單元結(jié)構(gòu)。為進一步分析竹材徑向橫紋壓縮的微觀形貌及裂紋拓展路徑，采用場發(fā)射掃描電鏡對橫向斷面和縱向斷面進行觀察，結(jié)果如圖6、7 所示。

圖6 竹材徑向壓縮橫斷面SEMFig.6 SEM micrographs displaying the radial compression fracture morphology in bamboo along the cross section.

從圖6 可以看出，在徑向橫紋壓縮力作用下，竹材維管束受到明顯破壞，導(dǎo)管的細(xì)胞壁被壓潰，但形貌依稀保存；在纖維鞘中產(chǎn)生系列不規(guī)則裂紋，將其分成若干大小不一的纖維束（圖6A），進一步放大電鏡圖像可觀察到裂紋在纖維細(xì)胞胞間層產(chǎn)生，并沿著纖維細(xì)胞胞間層呈弧形拓展，細(xì)胞壁保存完好，纖維細(xì)胞沿著胞間層界面分離（圖6B）；大部分薄壁組織構(gòu)造保持完好無損，只有少數(shù)薄壁組織因維管束纖維鞘中裂紋的延伸呈撕裂狀破壞（圖6A），薄壁細(xì)胞主要是胞間層剝離破壞，裂紋沿著胞間層拓展，發(fā)現(xiàn)少量薄壁細(xì)胞被壓潰而導(dǎo)致細(xì)胞壁貫穿斷裂（圖6C），胞層間斷裂仍然是薄壁細(xì)胞斷裂的主要形式 （圖6A）。

從圖7 可以看出，在徑向橫紋壓縮力作用下，竹材縱向呈撕裂破壞，斷裂面呈不規(guī)則形貌，在維管束的纖維鞘中零星產(chǎn)生幾股纖維束，導(dǎo)管的細(xì)胞壁呈撕裂狀（圖7A）；局部放大掃描電鏡圖像顯示，纖維細(xì)胞的細(xì)胞壁胞間層受到明顯撕裂破壞，而次生壁保持完整，未發(fā)現(xiàn)纖維折斷現(xiàn)象（圖7B）。從裂紋拓展角度看，裂紋主要沿胞間層沿順紋方向拓展（圖7C）；薄壁組織也呈階梯狀破壞（圖7A），大部分薄壁細(xì)胞沿胞間層撕裂破壞，而次生壁保持完整（圖7D），局部放大掃描電鏡圖像顯示，裂紋在單個薄壁細(xì)胞內(nèi)沿胞間層縱向拓展，在2 個細(xì)胞尤其是2 個短細(xì)胞交接處發(fā)生折射，沿徑向拓展，到下一個細(xì)胞處再沿縱向拓展，斷裂面呈階梯狀（圖7E）。

圖7 徑向橫紋壓縮縱向斷面SEMFig.7 SEM graphics of fracture morphology in bamboo along radial direction under the radial compression

綜上可知，竹材在順紋劈裂力和徑向橫紋壓縮力作用下，雖然宏觀破壞形貌呈現(xiàn)明顯不同，但從細(xì)胞層面看，纖維細(xì)胞和薄壁細(xì)胞破壞主要發(fā)生在胞間層。

2.3 竹材細(xì)胞壁力學(xué)性能

為探究竹材微觀斷裂破壞機制，采用納米壓痕儀對纖維細(xì)胞和薄壁細(xì)胞壁層的微觀力學(xué)性能進行分析，結(jié)果如圖8 所示，纖維細(xì)胞胞間層、S1 層和S2 層的彈性模量分別為12.5、22.6 和18.0 GPa，硬度分別為0.39、0.47 和0.44 GPa；薄壁細(xì)胞胞間層和S 層的彈性模量分別為5.57 和12.789 GPa，硬度分別為0.41 和

圖8 纖維和薄壁細(xì)胞的納米壓痕圖及微觀力學(xué)強度Fig.8 The nanoindentation map and micromechanical properties of fiber and parenchymal cells

0.52 GPa。

無論是纖維細(xì)胞還是薄壁細(xì)胞，其胞間層的微觀力學(xué)強度顯著低于細(xì)胞壁層，具有明顯弱界面特性，在外力作用下，胞間層優(yōu)先斷裂破壞，成為裂紋產(chǎn)生和擴展主要路徑。

3 結(jié)論

1） 竹材在順紋劈裂力作用下，宏觀上呈順紋劈裂破壞，斷裂形貌近乎為直線狀；在組織層面，維管束中纖維鞘和薄壁組織中沿順紋劈裂，維管束中導(dǎo)管的細(xì)胞壁呈撕裂破壞；在細(xì)胞層面，纖維和大部分薄壁細(xì)胞為間層破壞，少數(shù)薄壁短細(xì)胞的細(xì)胞壁被撕裂。

2） 竹材在徑向橫紋壓縮力作用下，宏觀上呈壓潰破壞，在順紋方向形成系列不規(guī)則裂紋；在組織層面，維管束受到明顯破壞，纖維鞘中形成不規(guī)則裂紋，導(dǎo)管的細(xì)胞壁被壓潰，薄壁組織呈階梯狀分層破壞；在細(xì)胞層面，與順紋劈裂力的破壞模式相似，纖維和大部分薄壁細(xì)胞為間層破壞，不同的是裂紋在部分薄壁短細(xì)胞交接處會發(fā)生轉(zhuǎn)向，沿徑向拓展，使斷裂面呈階梯狀。

3） 纖維細(xì)胞和薄壁細(xì)胞的胞間層硬度和模量均低于次生細(xì)胞壁，呈現(xiàn)出明顯的弱相結(jié)構(gòu)，在順紋劈裂和徑向橫紋壓縮力作用下均發(fā)生胞間層撕裂破壞。