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        色譜法測(cè)定水樣中的甲醇含量

        2022-07-31 04:26:24高海勇
        云南化工 2022年7期
        關(guān)鍵詞:色譜儀載氣標(biāo)樣

        高海勇

        (云南解化清潔能源能源開(kāi)發(fā)有限公司 解化化工分公司,云南 開(kāi)遠(yuǎn) 61600)

        隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù),因具有高效能、選擇性好、靈敏度高、應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn)[1],已成為一種常用檢測(cè)手段,并在多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用[2]。甲醇生產(chǎn)企業(yè)的含甲醇廢水中微量甲醇的檢測(cè),分析頻次高,常規(guī)化學(xué)分析檢測(cè)手段分析誤差大。采用帶有氫火焰離子檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀測(cè)定水和廢水中甲醇的濃度,無(wú)溶劑污染,不受乙醇、異丙醇等物質(zhì)的干擾,耗時(shí)短,結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便快捷,,易于推廣,在日常監(jiān)測(cè)任務(wù)中有很好的適用性[3-4]。本文利用安捷倫-7890A型氣相色譜儀測(cè)定水樣中微量甲醇的含量,就相關(guān)的技術(shù)和注意事項(xiàng)加以討論。

        1 測(cè)定原理

        以氫氣為載氣,利用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,樣氣中的碳?xì)浠衔锿ㄟ^(guò)column2#色譜柱porapak R 填充柱進(jìn)入前檢測(cè)器FID 1A檢測(cè),完成甲醇含量的測(cè)定分析。閥系統(tǒng)圖見(jiàn)圖1。

        圖1 閥系統(tǒng)圖

        2 儀器和材料

        2.1 試劑

        采用經(jīng)5A分子篩吸水處理的無(wú)水甲醇,按照所需要的含量,稱量配置確定質(zhì)量濃度甲醇溶液;分析純丙酮。

        2.2 氣相色譜儀

        型號(hào):安捷倫-7890A型;檢測(cè)器:氫火焰檢測(cè)器(FID 1A);軟件:Agilent OpenLAB色譜工作站軟件;自動(dòng)液體進(jìn)樣器:采用自動(dòng)液體進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量為 0.5 μL;洗針溶劑,溶劑A為丙酮,溶劑B為去離子水;進(jìn)樣前溶劑A洗針3次,樣品洗針3次,抽吸樣品6次,進(jìn)樣后溶劑B洗針3次,W位置為廢液瓶。

        2.3 載氣

        瓶裝氫氣,純度φ≥99.999%。

        2.4 色譜柱

        porapak R 填充色譜柱技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

        表1 色譜柱技術(shù)指標(biāo)

        3 測(cè)定條件

        1)載氣初始?jí)毫?172.37 kPa。

        2)FID檢測(cè)器氣流量

        空氣:流量 500 mL/min;氫氣:流量 50 mL/min;尾吹氣N2: 流量 10 mL/min。

        3)柱箱升溫程序及色譜柱升壓程序

        柱箱程序升溫梯度如表2所示,色譜柱程序升壓梯度如表3所示。

        表2 柱箱程序升溫梯度表

        表3 色譜柱程序升壓梯度表

        4)FID檢測(cè)器溫度:300 ℃。

        5)輔助加熱器(閥箱)溫度:115 ℃。

        6)閥狀態(tài):閥2常開(kāi),其他一直處于關(guān)閉狀態(tài)。

        7)信號(hào)1(FID)數(shù)據(jù)采樣頻率:50 Hz/min。

        4 分析步驟

        4.1 開(kāi)機(jī)及下載分析方法

        開(kāi)載氣 5 min 后(載氣流量已調(diào)節(jié)至分析要求的流量),再打開(kāi)色譜儀和電腦主機(jī)電源開(kāi)關(guān),點(diǎn)擊色譜工作站程序進(jìn)入。

        4.2 組分定性及校正因子的測(cè)定

        待色譜分析條件就緒并且基線穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣分析。進(jìn)樣前先注冊(cè)樣品,用新配置甲醇溶液測(cè)定甲醇的保留時(shí)間進(jìn)行定性。根據(jù)標(biāo)樣的出峰及保留時(shí)間確定樣品是否含有甲醇,甲醇測(cè)定的校正組分如表4所示。

        表4 甲醇測(cè)定的校正組分表

        根據(jù)標(biāo)樣中甲醇的質(zhì)量濃度及所測(cè)得的對(duì)應(yīng)的峰面積,計(jì)算出外標(biāo)系數(shù)ki(峰面積校正因子),將校正因子輸入分析方法中并保存。

        峰面積校正因子按下式計(jì)算:

        式中:Xi(v)為標(biāo)樣中組分i的體積分?jǐn)?shù)(%);ki為標(biāo)樣中組分i的峰面積校正因子;Ai為標(biāo)樣中組分i的峰面積,μV·s。

        然后,根據(jù)甲醇的保留時(shí)間和峰面積,采用外標(biāo)法計(jì)算甲醇的質(zhì)量濃度。

        4.3 樣品的測(cè)定

        5 關(guān)機(jī)

        分析結(jié)束后,先把色譜柱柱溫降至接近室溫,最后關(guān)閉色譜儀、電腦主機(jī)電源開(kāi)關(guān)和載氣氣源。安捷倫7890色譜儀載氣氣路是電子流量計(jì)控制,儀器斷電或關(guān)機(jī)氣路就沒(méi)有流量,儀器待機(jī)狀態(tài)時(shí),選擇柱溫較低的方法為當(dāng)前方法。

        6 檢測(cè)注意事項(xiàng)

        1) 根據(jù)樣品中各組分的含量高低,選擇相應(yīng)濃度的標(biāo)氣標(biāo)定校正因子,并建立相應(yīng)的分析方法。

        2) 色譜儀在長(zhǎng)時(shí)間處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),應(yīng)關(guān)閉熱導(dǎo)池的電源,以保護(hù)熱絲及參比氣和載氣切換閥的使用壽命。

        3) 色譜運(yùn)行一段時(shí)間后,提高色譜柱的使用效率,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命[5],應(yīng)適當(dāng)提高柱溫活化色譜柱,除去色譜柱內(nèi)吸附的揮發(fā)性雜質(zhì),以提高色譜柱的分離效能,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但活化溫度不能高于色譜柱箱內(nèi)溫度限最低的那根色譜柱的溫度,即不能高于220℃。且不能長(zhǎng)時(shí)間的、頻繁的活化柱子,避免色譜柱內(nèi)的固定液在高溫下分解。

        4) 當(dāng)色譜出峰情況發(fā)生變化后,原閥時(shí)間表不再適用于分析時(shí),應(yīng)及時(shí)修改閥時(shí)間表中各閥的開(kāi)關(guān)時(shí)間,以滿足分析的要求,同時(shí)也延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命,從而達(dá)到儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的目的。

        5) 色譜在運(yùn)行期間不可打開(kāi)色譜柱箱,否則柱箱內(nèi)的風(fēng)扇會(huì)停止工作,同時(shí)柱溫會(huì)下降影響出峰。

        6) 色譜儀上各路載氣流速和各個(gè)閥切換時(shí)間一經(jīng)調(diào)好后不能擅自轉(zhuǎn)動(dòng),否則儀器分析條件將發(fā)生變化。

        7) 帶水或其它液體樣氣要先將液體與樣氣分離才能采用色譜法測(cè)定,否則會(huì)損壞色譜柱。

        8)當(dāng)出峰完畢后,譜圖上有峰,但未顯示保留時(shí)間或自動(dòng)畫基線功能不能滿足要求時(shí),要進(jìn)行手動(dòng)畫基線并選擇手動(dòng)積分事件,所求得結(jié)果才是實(shí)際值。

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