肖金玲

摘 要：氣相色譜儀是一種較為精密分析儀器，在石油化工企業(yè)化驗(yàn)分析過程中應(yīng)用比較普遍，但是在使用的過程中也存在很多故障問題，本文通過幾個故障案例的分析，找出造成分析儀生故障問題根本原因，然后做出相應(yīng)的故障問題解決措施。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀、分析、故障、載氣

氣相色譜儀在石油化工企業(yè)化驗(yàn)分析過程中的用處巨大，經(jīng)由其提供的有效準(zhǔn)確的化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)，更好地指導(dǎo)了石油化生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工作。但是因?yàn)闅庀嗌V儀器的內(nèi)部構(gòu)造精密復(fù)雜、器具容易損壞、易受水分和灰塵影響等，容易造成氣相色譜分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定而導(dǎo)致故障發(fā)生。這就需要我們及時發(fā)現(xiàn)故障原因，盡快地解決故障問題，以提高氣相色譜儀的工作效率和準(zhǔn)確率。

1氣相色譜儀

1.1氣相色譜儀工作原理

色譜柱是氣相色譜儀中最重要的部件，利用色譜柱先將需要分析的樣品組分混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。檢測器位于色譜柱的出口位置，可以檢查色譜柱內(nèi)被一一分離出來的組分在載氣中的含量，然后依次輸出各種濃度比例的傳感信號。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。在線氣相色譜儀的工作模式有單個執(zhí)行和多個執(zhí)行，在分析周期的樣品開始注入時，再等待分析的下一個氣流被吹掃通過內(nèi)部樣品流動方向，最后結(jié)束，這樣做是為了保證了樣品回路中的樣品是新鮮的、未被污染的。

1.2氣相色譜儀系統(tǒng)組成

氣相色譜儀一般主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器、色譜柱、檢定器和自動記錄儀等。

1）氣路系統(tǒng)：氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制及測量。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。

2）進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端，包括進(jìn)樣器、汽化室。

3）分離系統(tǒng)：主要包括色譜柱、柱溫、恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）。分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器、控溫裝置。檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

6）溫度控制系統(tǒng)：用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

2故障問題處理措施

2.1色譜峰丟失的故障

造成峰丟失的原因一般有兩種：一是氣路被污染，二是峰沒有分開。

當(dāng)氣路被污染時可通過多次空運(yùn)行和清洗進(jìn)樣口和檢測器的辦法來解決。

1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；

2）要保證注入進(jìn)樣口的樣品是清潔干凈的；

3）減少使用高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)；

4）使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

因?yàn)樯V峰沒有分開而造成峰丟失，除了上述原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是循序漸進(jìn)的、緩慢的。

2.2基線問題

氣相色譜儀的基線發(fā)生飄移、波動、噪聲太大等都是基線問題，基線問題可使得分析測量結(jié)果誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致氣相色譜儀無法正常使用。

1）在遇到氣相色譜儀基線問題時，應(yīng)當(dāng)首先檢查儀器條件是否有改變，最近一段時間是否新更換了氣瓶或設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由于這些改變造成的，通常來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的主要原因。新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

2）當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化了需要定期進(jìn)行更換，以及石英棉是不是到了更換的時候。

3）檢查檢測器是否被污染，檢測器污染也可能造成基線問題，污染的檢測器可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

4）檢查襯管是否清潔。值得注意的是，在清洗襯管時，可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。

2.3溫度控制不正常

1）當(dāng)所有溫度都不正常時，要首先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否連接正常。

2）當(dāng)所有溫度均不穩(wěn)定時，可以通過降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線斷開或接觸不嚴(yán)引發(fā)的故障。

3）如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則一般是微晶板發(fā)生了故障，通常來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極大。

4）如果是某一溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

5）如果是柱箱的溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

6）在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的信現(xiàn)象。

2.4流量調(diào)不上去

1）氣路檢查。首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。在外部沒有明顯的漏氣聲時，檢查柱前壓，觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓比預(yù)定壓力值低太多，則說明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

2）鋼瓶高、低壓表檢查。如果高壓表壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。如果低壓表指示值也在正常范圍，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題；如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題。

3）過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。

2.5流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：

1）是流量計(jì)后氣路有泄漏。

2）是氣路氣阻太小。

3）是流量控制閥件損壞。

結(jié)束語

氣相色譜儀在檢定分析過程中經(jīng)常會出現(xiàn)一些故障問題，比如氣路故障、基線問題、進(jìn)樣后不出色譜峰、峰丟失等問題，我們操作維護(hù)人員要充分了解氣相色譜儀的工作原理，深入分析發(fā)生故障的原因，以便及時的解決氣相色譜儀故障問題，提高氣相色譜儀的使用效率。

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